1、ICS 65120B 46备案号：22256-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 3972-20072 0 0709-22发布饲料级碳酸氢钠Feed grade sodium bicarbonate2 008040 1实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布刖 舌HGT 3972-2007本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SACTC63SCl)归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院、锡林郭勒苏尼特碱业有限公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、青岛碱业股份有限公司、衡阳市裕华化工实业有限公司、内蒙古远兴天然碱股份有限公司、衡阳市海联盐卤
2、化工有限公司、桐柏安棚碱矿有限责任公司。本标准主要起草人：赵美敬、马文元、周平、窦在英、李莉莉、付永礼、郝永宏、李业泳、王斌。饲料级碳酸氢钠HGT 3972-20071范围本标准规定了饲料级碳酸氢钠的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级碳酸氢钠。该产品主要用作畜禽饲料添加剂。分子式：NaHC03相对分子质量：8401(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件
3、的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 191 2000包装储运图示标志(eqvISO 780：1997)GBT 500974 2003食品添加剂中重金属限量试验GBT 500976 2003食品添加剂中砷的测定GBT 6678化工产品采样总则GBT 6682 1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696：1987)GBT 9724化学试剂pH值测定通则GB 10648饲料标签GBT 13079一1999饲料中总砷的测定GB 130821991饲料中镉的测定方法HGT 36961无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HGT 36962无机化工产品化
4、学分析用杂质标准溶液的制备HGT 36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3性状白色结晶粉末。4要求饲料级碳酸氢钠应符合表1要求。表1要求指标项目 指 标总碱量(以NaHC03计)(质量分数) 990干燥减量(质量分数) 020pH值(10 gL水溶液) 86砷(As)(质量分数) 0000l重金属(以Pb计)(质量分数) 0000 5澄清度 通过试验镉(cd)(质量分数) 0000 2HGT 3972-20075试验方法51安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小,bill慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗严重者应立即治疗。 5 2一般规定本标准所用试剂和水，在没有
5、注明其他要求时，均指分析纯试剂和GBT 6682 1992中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HGT 36961、HGT 36962、HGT 36963之规定制备。53鉴别试验531钠的鉴别用盐酸润湿铂丝，在酒精灯火焰上燃烧至无色，再蘸取少许试验溶液在火焰上燃烧，火焰即呈鲜黄色。532碳酸氢盐的鉴别5321取试样少许，加盐酸溶液(1+2)后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液(3 gL)中有白色沉淀产生。5322在试验溶液中滴加硫酸镁溶液(120 gL)时，在常温下无沉淀，煮沸后产生白色沉淀。54总碱量的测定541方法提要试料溶于水，以溴甲
6、酚绿甲基红作指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定。542试剂5421盐酸标准滴定溶液：c(HCI)1 molL。5422溴甲酚绿甲基红指示液。543分析步骤称取约25 g试样，精确至0000 2 g，置于250mL锥形瓶中，加50mL水使全部溶解。滴加10滴溴甲酚绿甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至试验溶液由绿色变为暗红色后，煮沸2min，冷却至室温，用盐酸标准滴定溶液继续滴定至暗红色为终点。同时进行空白试验。空白试验应与测定平行进行，并采用相同的分析步骤，取相同量的所有试剂(标准滴定溶液除外)，但空白试验不加试样。544结果计算总碱量以碳酸氢钠(NaHCOs)的质量分数W计，数值以表示，按公式
7、(1)计算： (V1 Vo)1000cM100TI式中：v，滴定试验溶液所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；v。空白试验所消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；j碳酸氢钠(NaHC03)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M-8401)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于02。55干燥减量的测定551方法提要将试料置于真空干燥箱中放置4 h后取出，测定其干燥减量。2HGT 3972-2007552仪器、设备5521称量
8、瓶：50 mm30 mlTl。5522真空泵。5523真空表：一01MPa。5524真空干燥箱：温度能控制在(402)。553分析步骤用已于真空干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶，称取约5 g试样，精确至0000 2 g。慢慢摇动称量瓶使试料厚度均匀。放入真空干燥箱中用真空泵抽取真空004 MPa，并保持此真空度，在(402)条件下，放置4 h，取出称量。554结果计算干燥减量以质量分数wz计，数值以表示，按公式(2)计算：w，一塑二旦100(2) m式中：m，干燥前称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m2干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克(g)。取
9、平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于002。56 pH值的测定561仪器酸度计：精度为002pH单位。562分析步骤称取(100+001)g试样，置于250mL烧杯中，加入约100mL无二氧化碳的水，使试样溶解，在10min内(从加水开始计时)按GBT 9724的规定进行测定。57砷含量的测定571银盐法(仲裁法)5711方法提要样品经盐酸溶解，使砷呈离子状态存在，经碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为-=r砷，然后被锌粒和酸产生的新生态氢还原为砷化氢挥发。在密闭装置中，被二乙氨基二硫代甲酸银(AgDDTC)的三氯甲烷溶液吸收，形成黄色或棕红色银溶胶，其颜色深浅与砷含
10、量成正比，用分光光度计测定。5712试剂同GBT 13079-1999第3章。5713仪器、设备同GBT 130791999第4章。5714分析步骤称取(1000-001)g试样，置于50mL烧杯中。加少量水将试样润湿，加入10mL盐酸溶液GBT 13079 1999(314)，煮沸Stain。冷却后，全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。以下按GBT 13079-1999第52、53条规定进行测定。5715结果计算同GBT 130791999第6章。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。572砷斑法5721方法提要3HGT 3972
11、-2007同GBT 5009762003第8章。5722试剂57221盐酸溶液：1+3。5 7222砷标准溶液：1mL溶液含有砷(As)1 pg。移取1oomL按HGT 36962要求配制的砷标准溶液，置于l 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前制备。57223其他试剂同GBT 500976 2003第9章。5723仪器、设备同GBT 5009762003第10章。5724分析步骤称取(1004-001)g试样，置于100mL烧杯中。加人10ml。盐酸溶液将试样溶解。用移液管移取l mL砷标准溶液，作为标准比对溶液，以下按GBT 500976 2003第1l章规定进行测定。5
12、8重金属含量的测定581方法提要同GBT 5009742003第2章。582试剂5821盐酸溶液：l+3。5822硫化钠溶液(此溶液应遮光、加盖密闭保存于棕色瓶中，配制后三个月内有效)。5823其他试剂同GBT 5009742003第3章。583仪器、设备同GBT 5009742003第4章。5，84分析步骤称取(2oo001)g试样，置于100mL烧杯中。滴加少量水润湿，加入8mL盐酸溶液，煮沸5rain。冷却后，加人l滴酚酞指示液，用氨水溶液中和至试液呈粉红色。全部转移至50 mL比色管中，加入5mL pH值为35的乙酸盐缓冲溶液，10mL硫化钠溶液，用水稀释至刻度，摇匀。在暗处放置5ra
13、in后，在白色背景下观察，其色度不得深于标准比色溶液。用移液管移取1mL铅标准溶液，置于100mL烧杯中，以下从“加人8mL盐酸溶液，”开始，与试验溶液同时同样进行处理。59澄清度的检验591方法提要在室温下用定量水溶解试样，在相同条件下和标准比较。592试剂5921六次甲基四胺溶液：100 gL。称取(100+01)g预先于硅胶干燥器中干燥24 h的六次甲基四胺，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5，92f 2硫酸联氨溶液：】0 gL。称取(1001)g预先于硅胶干燥器中f：燥24 h的硫酸联氨，置于烧杯中，加少量水溶解，全部转移至100 mL容
14、量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5923标准比浊溶液。用移液管移取25 mL六次甲基四胺溶液和25 mL硫酸联氨溶液，置于干燥的试剂瓶中，摇匀，室温下放置24 h，制成标准比浊溶液A。此溶液有效日期60天。用移液管移取1 50 mL标准比浊溶液A，置于1 000 mI，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成标HGT 3972-2007准比浊溶液B。该溶液有效日期1天。593分析步骤称取(100土001)g试样，置于25 mL比色管中。加水溶解后，用水稀释至刻度，摇匀。放置5min后，与标准比浊溶液比较，对着黑色背景，从比色管上方观察，试验溶液的澄清度不得低于标准比浊溶液所示的澄清度。标准比浊溶液是
15、用移液管移取500TTlL标准比浊液B，置于25 rnL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。510镉含量的测定5101方法提要用盐酸将样品溶解，在酸性条件下，有碘化钾存在时，镉离子与碘离子形成络合物，被甲基异丁酮萃取分离。将有机相喷人空气乙炔火焰，使镉原子化，测定其对特征共振线2288 nm的吸光度，与标准系列比较而求得镉的含量。5102试剂同GB 13082 1991第3章。5103仪器、设备同GB 13082 1991第4章。5104分析步骤称取(1000001)g试样，置于50mL烧杯中。加少量水将试样润湿，加入20mL盐酸，煮沸5min，冷却后，全部转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，
16、摇匀。以下按GB 13082 1991第62、63条规定进行测定。5105结果计算同GB 13082-1991第7章。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0000 05。6检验规则61本标准采用型式检验和出厂检验。611型式检验。要求中规定的所有指标项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，必须进行型式检验：a)更新关键生产工艺。b)主要原料有变化。c)停产又恢复生产。d) 与上次型式检验有较大差异。e)合同规定。612出厂检验。要求中规定的总碱量、干燥减量、pH值、砷含量、重金属含量、澄清度等六项指标为出厂检验项目
17、，应逐批检验。62生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一级别的饲料级碳酸氢钠为一批。每批产品不超过100 t。63按GBT 6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的34处采样。将采得的样品混匀后按四分法缩分至不少于500 g，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。64饲料级碳酸氢钠应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证5HGT 3972-2007每批
18、出厂的产品都符合本标准的要求。65检验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7标志、标签71饲料级碳酸氢钠包装上标签内容应符合GB 10648的规定并包括GBT 19l一2000中规定的“怕晒”、“怕雨”标志。72每批出厂的饲料级碳酸氢钠都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、“饲料级”字样、净含量、批号或生产日期、保质期、生产许可证号、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存81 饲料级碳酸氢钠采用以下包装方式。811塑料编织袋包装：内包装采用聚乙烯塑料薄
19、膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口步h包装采用塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。或内外袋袋口对齐，折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为25 kg、50 kg。812复膜袋包装：折边缝合，用维尼龙绳或其他质量相当的线缝口，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。每袋净含量为2s kg、50 kg。813小袋包装：采用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不得小于005132132。使用热合封El，不得泄漏。每袋净含量为250 g或500 g。将一定数量的小袋包装装入塑料编织袋或纸箱，其性能和检验方法应符合有关规定。814根据用户要求协商确定包装容量和方式。82饲料级碳酸氢钠在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类、挥发性有机物等有毒有害物品混运。83饲料级碳酸氢钠应贮存在阴凉干燥处，防止日晒、雨淋、受潮。不得与酸类、挥发性有机物等有毒有害物品混贮。84饲料级碳酸氢钠在符合本标准包装、运输、贮存条件下，自生产之日起保质期为12个月。逾期应重新检验是否符合本标准要求。
