1、中国石油化工集团公司离子交换树脂采购验收标准SH 2605.04-2003 Dlll大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂Dlll WeakLy acidic macroporous polyacIic type cation exchange resins 2003 -11 -29发布2004 - 01 -01实施中国石油化工集团公司发布43 SH2605.04-2003 44 前言1.有效粒径范围有所调整。2.本标准自实施之日起代替原SH2605.04一997标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。主要起草人:刘长城、樊大勇、齐搬
2、凤、桂中明。SH 2605.04-2003 D111大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂1 主题内容与适用范围本标准规定了D111弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存的要求。本标准适用于中国石化集团公司所属企业采购D111弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂时作质量验收用。本标准适用于颗粒直径为0.315-1.25mm，以竣酸基为活性基团的Dl11大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨以使用下列标准最新版本的可能性。GB/
3、T 1631-1989 离子交换树脂分类命名及型号GB/T 5475-1985 离子交换树脂取样方法GB/T 5476一1996离子交换树脂预处理方法GB/T 5757一1986离子交换树脂含水量测定方法GB/T 5758-21 离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定GB/T 8144一1987阳离子交换树脂交换容量测定方法GB/T 833命一1987离子交换树脂湿真密度测定方法GB/T 8331-1987 离子交换树脂湿视密度测定方法GB/T 12598-21 离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定3 分类与命名及用途D111大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂的型号，系按GB1631编制
4、的。其中FC为浮床专用，SC为双层床专用。D111大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂主要用于石油化工工艺和火力发电等所需的纯水和超纯水的制备。4技术要求4.1 外丑见乳白色或1炎黄色不透明球状颗粒。4.2 出厂型式氢型。4.3 取样方法4.3.1 需要从间一批(生产厂以每釜产品为一批)树脂中取样，共有n个包装件时，当n小于或等于3时，每件取样不得少于3次;当n大于3时，采取随机取样方法，取样的总件数按公式rn+ 1计算(出现小数按四舍五入法取其整数)，每件取样不得少于2次。4.3.2 同时对m批树脂产品进行取样时，制造厂仍按4.3.1条对各批产品分别进行取样。使用45 SH2605.04-200
5、3 单位可以根据收到货物的总件数，按公式而+1计算得出取样件数，以随机取样方法进行取样。4.3.3 对树脂的各项性能指标进行全面检验时，最终取样量不得少于lLo4.3.4 操作步骤4.3.4.1 取样打开包装件，在不同部位上，将取样器垂直向下插入树脂层底部。为了避免树脂从取样器内滑落下来，当抽出取样器之前，应在保证取样器开口面向上的情况下，使取样器与垂直方向成150-20。倾斜角，然后抽出取样器，把树脂倾入试样容器内。4.3.4.2 试样的泪合与缩分4.3.4.2.1 试样成堆将需要由合或缩分的各单独试样倒在搪瓷盘中或铺平的塑料布上堆成一个圆锥形。注:单独试祥是指从同个包装件中次性抽取的试样。
6、4.3.4.2.2 翻动试样在不损伤试样的情况下对样堆进行翻动，以达到均匀混合的效果。4.3.4.2.3 摊平试样用于轻轻地将试样摊平，厚度约10-20mm。4.3.4.2.4 等分试样用一相应大小的直尺，反摊平的试样分成四等份。4.3.4.2.5 新样堆的混合间隔收起每等份，组成一个新的试样堆，对新试样重复翻动，即为泪合好的试样。4.3.4.2.6 试样的缩分将由合试样重复摊平、等分各步骤，间隔弃去两等份，即为试样的缩分。重复4.3.4.2.1-4.3.4.2.5各款操作，逐次缩分，直至获得所需要的样品量为止。如试样需长期存放，应密封试样容器，并存放在阴暗处。4.3.5 试样的标记4.3.5
7、.1 立即把取到的试样放在试样容器内，并在容器上贴上标签04.3.5.2 标签内容a.产品名称;b.产品批号;c.出厂型式;d.取样地点;e.总包装件数;f.出产日期;g.取样日期;h.制造厂名称:1.取样人签名。4.4理化性能理化性能应符合表1中规定的各项技术指标。5 试验方法本标准所用水，如元特殊说明，系指电导率(25C)小于2S/cm的纯水。5.1 外观目测。46 SH 2605.04-2003 5.2 游离水分测定5.2.1 定性检查除去外层包装(编织袋或桶)后，将用透明塑料袋包装的树脂竖起直立，约lOmin后，若树脂上下层颜色不同，下层颜色较上层深时，即有游离水。5.2.2 定量测定
8、将塑料袋口扎住，使水能流出但树脂不能流出。将树脂袋倒悬直立后班回n内，收集袋中流出的水于容器中计量。应从到货树脂中至少测定3件(袋或桶)，以所收集量的平均值计算整批到货树脂游离水量。表1D111大孔弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂(氢型)技术指标指标名称0111 DlllFC O1 11SC 氢型率，%98 全交换容量，rnmo 芒9.50 体积交换容，rnmoVrnL 3.50 含水量，%40.-50. 湿视密度，glrnL0.72- 0.82 湿真密度，包IrnL1. 120 - 1. 220 (0.315 -1.250rnm)二95.0 (0.450-1.250rnm) 95.0 (0.35
9、5 - 0.630rnm) 95.0 粒度，%有效粒径，rnm 均一系数转型澎胀率(廿+Na)，3毛渗磨圆球率，%备注5.3试样预处理5.3.1 方法提要( 0.315rnm) 1. 0 0.4-0.7 、f一 ( 0.450rnm)运1.0( O. 355rnm)运1.00.5 0.4-0.5 1. 1. 40 65.0 佣.粒度、有效粒径和均一系数测定用氢型在检测离子交换树脂的各项性能检验之前，先用水反洗树脂，除去机械杂质，再通过规定的酸、碱溶液除去可溶物，同时将树脂转为氢型。5.3.2 试剂及溶液5.3.2.1 盐酸溶液:c(HCl) = lmollL，量取盐酸90此，稀释至1删此，摇匀
10、。5.3.2.2 氢氧化铀溶液:c(NaOH) = lmoL，称取40g氢氧化锅，小心地加入少量纯水溶解，稀释至1)(mL。5.3.2.3 甲基橙指示液:Ig1L，称取O.lg甲基橙，溶于70C水中，冷却稀释至1mLo5.3.3 仪器和装置5.3.3.1 交换柱:玻璃交换柱，内径35mm，高4阳，带有1号或2号微孔砂芯，或有机玻璃交换柱。5.3.3.2 预处理装置参照GB/T5476-1996图205.3.3.3 分液漏斗:容量250-l000mL。5.3.3.4 广口瓶:容量125-5mL。5.3.4 操作5.3.4.1 反洗量取约25-50mL树脂(树脂量增加，试剂用量相应增加)，置于交换
11、柱中，用纯水进行反洗，树47 SH 2605.04-2003 脂的展开率为50%-1%，直到试样中无可见机械杂质，出水澄清为止。5.3.4.2 试样的制备在预处理装置中，使液面高出树脂层约IOmm，保证树脂层中无气泡。在分液漏斗中加入4mL浓度为lmollL的氢氧化饷洛液，调节流量6-7mmin，直到液面高出树脂层表面10mm为止。以25 -30mVmin的速度用纯水洗树脂20- 30mino 在分液漏斗中加入4mL浓度为lmoL的盐酸溶液，调节流量6-7mUmin，直到液面高出树脂层表面10mm为止。以25- 30 mVmin的速度用纯点洗树脂，直至用甲基橙指示剂检验流出被呈黄色时为止。将预
12、处理好的树脂转入清洁的广口瓶内待测。5 .4 含水量的测定5 .4 .1 方法提要将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部水分后，称取一定量的样品，用烘干法除去内部水分，由质量的减少计算树脂的含水量。5.4.2 仪器和设备5.4.2.1 玻璃离心过滤管。5.4.2.2 电动离心沉淀机:0 -4(削r/min(可调控速度、时间)05.4.2.3 称量瓶:归Ommx30mmo 5 .4.2.4 分析天平:感量O.lmg。5.4.2.5 架盘天平:感量O.lgo5.4.2.6 烘箱:最高温度2C，温度波动:t2吃。5.4.3 操作5.4.3.1 将预处理好的树脂样品5-15mL装入离
13、心过滤管内，在另一对称管内装入某样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用少量纯水调整至两管质量相同。5.4.3.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在(2OC附土2)r/min下离心5min，用秒表计时。5.4.3.3 取出离心过滤管，将样品倒入称量瓶内，盖严。注:取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。5 .4.3.4 在己恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9-1.3g，准确至O.lmg。5.4.3.5 将称量瓶敞盖放入烘箱中，在105c :t 3 c下烘2ho5 .4.3.6 在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置于干燥器内，冷却至室温(约20-30min)，在分析天平上
14、称量。5 .4.3.7 结果计算离子交换树脂含水量X(%)按F式计算:式中:m，一一空称量瓶的质量，g; m2 - m3 X=一一一一x1 m2 - m, m2-一一烘干前称量瓶和树脂样品的质量，g; m3一一烘干后称量瓶和树脂样品的质量，g。两次测定值之差不得大于0.29%，取两次测定值的算术平均值为测定结果。5.4.3.8 允许差48 同一实验室内允许差为0.29%;不同实验室间允许差为1.09%。SH 2605.04-2003 5.5 全交换容量、体积交换容量的测定5.5.1 试验原理当氢型阳离子交换树脂与过量(定量)的一元强碱(例如氢氧化纳)溶液反应时，可根据滴定未反应的碱量而计算出阳
15、离子树脂交换的全交换容量，其反应式是:RH + NaOH一一-+RNa+ H20 式中:即一一表示阳离子交换树脂(氢型)，其官能团可以是磺酸基或竣基和酣基;RNa一一表示阳离子交换树脂(铀型)。5.5.2 仪器和设备5.5.2.1 玻璃交换柱:内径20mm，有效柱高225mm，1号微孔砂芯，上口为标准口BM19/26，见GB 57-86阴离子交换树脂交换容量测定方法图105.5.2.2 分液漏:250mL。5.5.2.3 称量瓶:C40mm x 20mm。5.5.2.4 具塞三角烧瓶:250mLo 5.5.2.5 滴定管:25mL。5.5.2.6 移液管:25mL , 1mLo 5.5.2.7
16、 量筒:50mL, 1mLo 5.5.2.8 三角烧瓶:250mL。5.5.2.9 分析天平:感量O.lg。5.5.3 试剂和溶液5.5.3.1 盐酸标准溶液:O.lmollL，按GB601-1988中4.2配制。5.5.3.2 氢氧化饷标准溶液:O.lmoL，按GB601-1988中4.1配制。5.5.3.3 酣歌指示液:10glL，称取Ig酣献，溶于乙醇，稀释至1mLo5.5.3.4 甲基红-次甲基兰混合指示液:将0.2g甲基红溶于lmL无水乙醇中，将O.lg次甲基兰溶于1mL无水乙醇中，将上述两种榕液等体积混合。5.5.3.5 甲基撞指示液:Ig1L，称取O.lg甲基橙，梅于70C水中，
17、冷却稀释至1mL。5.5.4 氢型阳离子交换树脂样晶的制备将玻璃交换柱倒放，用水自下而上赶去柱内气泡，关闭活塞，然后从旋塞下部放水，直到液面高出砂芯5cm，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。用量筒量取约15mL经预处理的阳树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。在分液漏斗中加入lmollL的盐酸洛液375mL，以约6mL/min的流量自上而下通过树脂层。以同样流量通入纯水洗涤树脂，直到在5-7mL流出液中加入一滴甲基橙指示液不呈红色为止。用离心法除去树脂外部水分，置于称量瓶中待用。5.5.5 全交换容量的测定在分析天平上用减量法称取两份弱酸性阳离子交换树脂，每份0
18、.9-1.1g(准确至O.)()lg)，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。向每个置于干燥的具塞三角烧瓶中用移液管加入O.lmoL氢氧化铀标准榕液1mL，摇匀，将瓶塞盖严，放至6OC水浴中，浸泡2h，取出，冷却至室温。注:在水浴锅中，要注意防止瓶塞跳开，可加约5g的重物压住。用移管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角烧瓶中，加入50mL纯水和3滴混合指示液。用O.lmollL的盐酸标准液滴定至微红色保持158不褪色，即这终点，同时进行空白试验。49 SH 2605.04-2003 5.5.6 全交换容量按下式计算:H M一到vv一-几一旷A一T OY 式中:Qr一一阳离子交
19、换树脂全交换容量，mmol/g; CHC-一盐酸标准溶液的浓度，moL; V2一一空白试验消耗盐酸标准溶液体积，mL; V一一滴定浸泡榕液消耗的盐酸标准溶液体积，mL; M一一树脂样品的质量，g; X一一树脂样品的含水量。5.5.7 体积全交换容量按下式进行计算:Qv = Qr. db (1- X) 式中:Qv一一体积全交换容量，mmol/mL; Qr一一质量全交换容量，mmol/g; db一一湿视密度，glmL; X一一含水量%05.6 氢型率的测定5.6.1 定义单位质量的包装件内弱酸性阳离子交换树脂的氢型离子交换基团和全部离子交换基团的比值即为该树脂的氢型率。5.6.2 仪器设备见5.5
20、.205.6.3 试剂和溶液见5.5.3。5.6.4 测定步骤5.6.4.1 样品制备:将约25mL原包装件中样品置于1mL烧杯中，使全部样品刚好浸于纯水中，浸泡时间不少于他。5.6.4.2 除去外部水分:将浸泡过的样品装入离心试管内，在(2(削:t21)r/min条件下离心5min，将样品转入称样瓶内待用。5.6.4.3 氢型基团量的测定在分析天平上用减量法称取两份弱酸性阳离子交换树脂，每份1.2-1.5g(准确至O.)(Hg)，分别置于干燥的具塞三角烧瓶中。向每个置于干燥的具塞三角烧瓶中用移被管加入O.lmol/L氢氧化纳标准潜液1mL，摇匀，将瓶塞盖严，放至水浴中，浸泡2h，取出，冷却至
21、室温。注:在水浴锅中，要注意防止瓶塞跳开，可加约5g的重物压住。用移管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角烧瓶中，加入50mL纯水和3滴泪合指示液。用O.lmol/L的盐酸标准液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点，同时进行空白试验。5.6.4.4 非氢型基团量测定在分析天平上称取二份样品，每份4.5-5.5g，分别置于干燥的具塞三角瓶中。每个置样的三角瓶中，用移液管加入1mL的O.lmol/L盐酸标准榕液，摇匀，将瓶塞盖严。在50 SH 2605.04-2003 15 -4Ot的环境下浸泡药，冷却至室温。用移液管从具塞三角烧瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒
22、)置于三角烧瓶中，加入50mL纯水和2滴酣歌指示液。用0.1moL氢氧化纳标准溶液滴定至微红色158不褪色为终点，记录耗用氢氧化纳标准溶液的体积。同时进行空白试验。5.6.5 计算计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果平均值。5.6.5.1 温基氢型基团量按下式计算:式中:QH一一湿基氢型基团量，tnmoVg; QH = i(V2-Vl)CIfCI H V2一一空白试验耗用盐酸标准榕液的体积，mL; V1一一滴定浸泡液耗用盐酸标准溶液的体积，mL; CHC1-一盐酸标准榕液的故度，moL; M1一一树脂样品的质量，g。5.6.5.2 温基非氢型基团量按下式计算:式中:Qm = i(V4 -
23、 V3 ) CNaOH m= QFH一一一温基非氢型基团量，mmoVg; 几一一空白试验耗用氢氧化纳标准溶液的体积，mUV3一一滴定浸泡液耗用氢氧化铀标准搭液的体积，mL; CNaOH一一氢氧化制标准溶液的浓度，moVL; M2一一树脂样品的质量，go 5.6.5.3 氢型率r;(%)按下式计算:r-JL 1 - QH + QFH 5.7 粒度、有效粒径和均一系数的测定5.7.1 仪器5.7.1.1 试验筛:归mmX 50mm，筛孔孔径为1.25mm、1.mm、0.9mm、0.8mm、0.71Omm、O.630mm、0.5mm、0.450mm、0.4mm、0.355mm、O.315mm，质量符
24、合GB/T63.1的要求。5.7.1.2 筛分漏斗:如GB/T5758-21图2所示，材质为有机玻璃，筛分漏斗内表面应光滑不会阻碍树脂颗粒下滑。5.7.1.3 玻璃管:内径约8mm，长度为2-4mmo5.7.1.4 量筒:5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 1mL， 250mLo 5.7.1.5 搪瓷盘或塑料盘:450mmx 5mm。5.7.2 预处理取250mL树脂原样置于预处理柱中，用lmoVL盐酸熔液5mL，以-10 mLlmin的流量通过树脂层，再用水以同样的流量洗至中性，把经处理过的样品保存在5mL广口瓶中，样品上应有2-3cm 的水。5.7.3 样晶的量取将玻璃管缓慢地插
25、至装有5.7.2样品的广口瓶底部，取出样品，置于预先放有少量纯水的lmLSH2605.04-2003 量筒中，树脂层中应无气泡，敦实，直至树脂体积恒定在1mL为止。5.7.4 架设好筛分漏斗，放入适量的纯水，水面应低于筛框上沿约lcm5.7.5 测定范围粒度的筛分操作程序5.7.5.1 取和上限粒径相应孔径的筛子，放入上述漏斗中。用水将1mL量筒中的样品转到筛子中;连续上下左右移动筛子，使树脂在水中运动，操作中要防止树脂从筛子上缘漂出，筛子不应离开水面，连续操作约5min;若筛网网孔基本上被树脂颗粒堵塞，则应停止筛分，在清网后继续筛分。5.7.5.2 在筛分过程中应经常清网。清网时，从水中取出
26、筛子，并将其翻过来置于一搪资盆中;用细水流反复冲洗筛网，将筛网中堵塞的树脂颗粒基本冲净;冲下来的树脂继续筛分。5.7.5.3 按5.7.5.1和5.7.5.2规定重复操作，当筛网网孔基本上没被堵塞或在一搪瓷盆中用清网后的筛子筛分，筛下树脂颗粒少于50粒，则可判断筛分干净，否则继续上述的操作，直至筛分干净。5.7.5.4 待漏斗中树脂全部沉降后从漏斗底部将树脂收集至合适的量筒中，树脂层中应无气泡，敦实后读出筛下树脂体积数，记作VO5.7.5.5 取和下限粒径相应孔径的筛子，按5.7.5.1-5.7.5.4操作，记录量筒树脂体积数，记作V205.7.5.6 范围粒度按下式计算:式中:Po-一范围粒
27、度;Vry - V, o =L一一-x 1% l V一一第一次筛分筛下试样的体积，mL; V2一-第二次筛分筛下试样的体积，mL o 5.7.6 测定下限粒度的筛分操作程序5.7.6.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.7.3量取1mL样品并按5.7.4架设好漏斗。5.7 6.2 取和下限粒径相应孔径的筛子，按5.7.5.1-5.7.5.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作V305.7.6.3 下限粒度按式计算:式中:P1一一一下限粒度;V3一一筛下试样的体积，mLo 5.7.7 测定上限粒度的筛分操作程序P =五x1% l 5.7.7.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.7.3量取ImL样品并按5
28、.7.4架设好漏斗。5.7.7.2 取和上限粒径相应孔径的筛子，按5.7.5.1-5.7.5.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作V405.7.7.3 上限粒度按下式计算:1-V,t 2 =一一一x 1% 1 式中:P2一一上限粒度;V4-一一筛下试样的体积，mL。5.7.8 测定有效粒径和均一系数的筛分操作程序5.7.8.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.7.3量取1mL样品并按5.7.4架设好漏斗。52 SH 2605.04一20035.7.8.2 根据样品颗粒大小估计筛子孔径，第一个筛子孔径应能使90%的样品通过，接着用孔径小一档的筛子筛分，直至最后一档筛子筛下收集到的树脂体积小于5mL为
29、止。一般，每个样品要经五档筛子筛分。5.7.8.3 每档筛子的筛分操作方法按5.7.5.1-5.7.5.4进行操作，直至筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。5.7.8.4 有效粒径和均一系数的表示筛分结果用表列出。以试样体积(1mL)减去筛下树脂体积作为该档筛子筛上树脂的体积，并以筛上树脂体积分数为横坐标，以筛孔孔径为纵坐标画出粒径分布曲线。查出筛上树脂体积分数为90%处的筛孔孔径，即为有效粒径d90，mmo 查出筛上树脂体积分数为409毛处的筛孔孔径，即为d俑，mmo 并用d40和d90之比来表示均-系数:式中:K一一-均一系数。5.8 湿视密度的测定5.8.1 仪器、装置d川K=丁U90
30、5.8.1.1 离子交换树脂密度计:如GB8331-87图;5.8.1.2 分析天平:最大称量2g，感量O.lmg。5.8.2 样晶外部水分的除去用直径约8mm的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4.3.1-5.4.3.3除去外部水分。5.8.3 样品的称量向密度计内加入10-30C的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为ml(g)。再向密度计内直接倒入5.8.2操作的树脂样品25-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2(g)。以上两次称量之差(m2-ml)I!P为样品量。用玻璃棒轻轻搅动树脂层，除去气泡
31、，玻璃棒不得带出树脂。5.8.4 样晶视体积的测定用洗耳球或橡皮管敲击密度汁，并轻轻墩实至树脂体积不变为止，读取树脂体积即为V(mL)。按附录A计算视体积Vbo5.8.5 计算式中:db一一离子交换树脂湿视密度，g/n乱;dh = m2 - ml -b = TT b ml-一加有部分纯水时密度计的质量，g; m2一一加有部分纯水及树脂样品的密度计的质量，g; Vb一一按样品i卖数体积计算得到的视体积，mL。5.8.6 允许差室内允许差0.01g/mL; 53 SH2605.04-2003 室间允许差0.03glmLo 5.9 温真密度的测定5.9.1 仪器、装置5.9.1.1 离子交换树脂密度
32、计:如GB8330 -87图;5.9.1.2 分析天平:最大称量2g，感量O.lmg。5.9.2 样晶外部水分的除去用直径约8rmn的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4.3.1-5.4.3.3除去外部水分。5.9.3 样晶的称量向密度计内加入10-30C的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m，(g)。再向密度计内直接倒入5.9.2操作的树脂样品25-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2(g)。以上两次称量之差(m2-m，)即为样品量。5.9.4 加满纯水的密度计的称量向空密度计内加入10-30C的
33、纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，用滤纸擦干外壁，在分析天平上称量，记为m3(g)。5.9.5 加有树脂样品及加满纯水的密度计的称量用玻璃棒轻轻搅动密度计内树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。再向密度计内加入10-30C的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内元气泡，擦干外壁，在分析天平上称量，即为m4(g)。5.9.6 计算d(m2 - m ,) x dw T - (m2 - m ,) - (m4 - m3) 式中:dT一一-离子交换树脂湿真密度，glmL; m，一一加有部分纯水时密度计的质量，g; m2-一一加有部分纯水及树脂样品的密度
34、计的质量，g; m3一一加满纯水后密度计的质量，g; m4一一加有树脂样品及加满纯水的密度计的质量，g; dw一一测定温度下的密度，glmLo见附录表Do5.9.7 允许差室内允许差O.5g1mL;室间允许差0.013glmL。5.10 转型膨胀率的测定5.10.1 方法提要用酸、碱搭液反复处理消除树脂的不可逆膨胀后，将树脂转成单一离子型。强型树脂用纯水洗去树脂颗粒外部的酸或碱。盐型的弱型树脂用相应的低浓度酸、碱榕液洗涤，使它们最终处于O.5-O.OlmollL的酸、碱潜液中，在量筒中测定无规则排列的树脂体积，根据树脂在不同离子型下的体积计算转型膨胀率。5.10.2 试剂和溶液5.10.2.1
35、 盐酸榕液:c(HCI) = (1.:tO.Ol)moL，用化学纯盐酸(GB622)配制。54 SH 2605.04一20035.10.2.2 氢氧化纳溶液:c(NaOH) = (1.土0.01)mollL，用化学纯氢氧化纳(GB629)配制。5.10.2.3 盐酸洗涤液:c(HCl) = O.5 -O.OlmoL，用化学纯盐酸(GB622)配制。5.10.2.4 氢氧化纳洗涤液:c(NaOH) = O.5 -O.01mollL，用化学纯氢氧化纳(GB629)配制。5.10.3 仪器装置5.10.3.1 玻璃交换柱:同GB5760中3.1条。5.10.3.2 分液漏斗:GB 5760中3.2条
36、。5.10.3.3 量筒:50mL，在10-30C下校正。校正方法是每加入刻度5mL的纯水，在感量为O.lg的天平称量，所得结果按下式计算:V = G1 - G2 - 式中:V一一该5mL刻度间隔内实际体积，mL; G1一一-每加入刻度5mL水前量筒的质量，g; G2一一每加入刻度5mL水后量筒的质量，g; 一一所加纯水的密度，根据温度查得，glmL。5.10.4 操作步骤 用量筒取约25mL经预处理的试样，转入玻璃交换柱内，试样层中应元气泡(如有气泡用玻璃棒搅动赶出)。试样层上保留液位4-5cm。5.10.4.1 在分液漏斗中加入lmollL盐酸溶液5mL，以15- 20 mUmin的流量通
37、过试样层。再用纯水以同样流量通过试样层，直至pH4.3(甲基橙指示液色橙)终点。5.10.4.2 在分液漏斗中加入lmoL氢氧化纳洛液750mL，以15- 20 mmm的流量通过试样层。再用O.6-O.OlmollL的氢氧化饷洗涤液5mL以同样流量通过试样层。5.10.4.3 按5.10.4.1操作，将试样用纯水转移至50mL量筒中，敲实至体积不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积V105.10.4.4 将试样全部转回交换柱中，按5.10.4.2操作，然后将试样用洗涤液转移至50mL量筒中，敲实至体帜不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积V205.10.4.5 将试样全部转到交换柱中，
38、按5.10.4.3和5.10.4.4操作，直至相近两次测定的转型膨胀率之差小于重复性为止。5.10.5 计算离子交换树脂转型膨胀率z(%)按下式计算:V, - V, z =-开-x 1 式中:V1一-5.10.3.3中记录的试样体积，mL; V2一-5.10.3.4中记录的试样体积，mL。以最后两次测定值的平均值作为测定结果，结果保留小数点后一位。5.10.6 允许差5.10.6.1 重复性按下式计算r = 0.208 + O. 2641g( 1z) 式中:r一一重复性，%;2一一两次测定值的平均值，%。5.10.6.2 再现性按下式计算:55 SH 2605.04-2003 R = - 0.
39、451 + 1. 7181g( 1z) 式中:R一一再现性，9毛;2一一两个试验室测定结果平均值，%。5.11 渗磨圆球率的测定5.11 .1 仪器装置5.11.1.1 球磨机:能使滚筒以(125:t 3) r/min旋转的机械装置。5.11.1.2 滚筒:筒体为不锈钢，筒盖为黄铜材质，见GB/T12598-21图205.11.1.3 瓷球:直径(20:t0.5)mm，质量(10士O.l)g。5.11.1.4 试验筛或筛网布:孔径小于O.071mm;试验筛筛框尺寸为归mmX50mm筛网布尺寸为280mm X 280mm(材质:绢或尼龙)。5.11.1.5 搪资盘:450mm X 350mm。5
40、.11.1.6 称量瓶:归Ommx20mm。5.11.1.7 分析天平:感量O.lmg。5.11.2 酸暗处理5.11.2.1 用25mL量筒取试样16mL(敲实后读数)，用纯水将树脂转移至一垂直放置的交换柱内，将水排完。5.11.2.2 关闭下部旋塞，加入25mL纯水，调节旋塞开度，使水在10-15s内排完(可经几次调节后达到要求)。5.11.2.3 在交换柱上放置一漏斗，漏斗出口管紧靠柱壁。迅速倒入25mL为浓度lmoVL的氢氧化铀榕液。此时树脂应上下翻动，洛液在10-15s内排完。这样的操作共进行5次。关闭下部旋塞，再倒入20mL同种潜液，树脂层中应无气泡。取下漏斗，装好分液漏斗。向分液
41、漏斗中加入250mL同种榕攘，开启下部旋塞，使搭液在lOmin内均匀流完。关闭下部旋塞，取下分液漏斗，迅速倒入25mL纯水，树脂层中应元气泡。再装上分液漏斗，向分液漏斗中加入250mL纯水，开启下部旋塞，使水在5min内均匀流完。5.11.2.4 按5.11.2.2-5.11.2.3的方法通过相同量的lmoL的盐酸榕液及纯水。5.11.3 滚磨5.11.3.1 用25mL量筒量取15mL经上述处理的样品(树脂层中应无气泡、敲实后读数)，树脂层上保留5mL纯水。5.11.3.2 用45mL纯水将量筒中树脂全部转移至滚筒内，并加入6个瓷球，旋紧筒盖。5.11.3.3 将滚筒装到球磨机上，滚磨lOm
42、in土2s。5.11.3.4 取下滚筒，开盖，用纯水仔细将筒内全部树脂转移至试验筛网布上，甩去水分，摊平，在下烘至颗粒能自由滚动(约2-3h)或在室温下自然晾干至颗粒能自由滚动。5.11.4 分离和称量5.11.4.1 将干样置于搪瓷盘左上角，抬高搪资盘上沿使搪瓷盘倾斜放置，倾斜角度应能使圆球状颗粒在轻轻震动中滚下而碎粒不能滚下。用毛刷轻轻拨动一小部分树脂，使圆球颗粒和破碎颗粒分离，将破碎颗粒刷至右上角。直至全部试样分离完毕，分离后在试样中，圆球部分残留的碎粒应小于50粒、碎粒部分中残留的圆球颗粒也应小于50粒。5.11.4.2 将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中，并在分析天平中称量。记录圆
43、球颗粒和破碎颗粒的质量m、m205.11.5 测定结果的计算渗磨圆球率S(%)按下式计算:56 SH 2605.04-2003 式中:ml一一-为圆球颗粒的质量，g; m2一一为破碎颗粒的质量，go 5.11.6 允许差5 =一一些L一x1 ml + m2 室内重复性r(%)=3.90 - 0.0347x 5 室间重复性R(%)=6.19 -O.创63x 5 取两次测定值的平均值作为测定结果，测定结果保留小数后两位。6 验收规则6.1 树脂生产厂以每釜为一批取样，用户以收到的货每五批(或不足五批)为一取样单元。6.2 每个取样单元中，任取10件(袋或桶)单独称量，其10件净含量之和与其铭牌标注
44、的质量之和的负偏差不得超过0.4%0若包装件中有游离水应予扣除。6.3 每件包装内必须有树脂生产质量检验部门的产品合格证。6.4 表中所列项目都为必检项目。6.5 使用单位应按本标准的规定对收到的产品进行检验，并将部分样品封存以备复验。如需复验，应在收到树脂产品三个月内向树脂生产厂提出。6.6 检验结果有某项技术指标不符合本验收标准要求时，应重新自该取样单元中二倍的包装件中取样复验，以复验结果为准。6.7 若用户对所订购树脂的技术要求超出本标准要求时，应在供货合同中说明并作为验收依据。6.8 当供需双方对产品的质量等发生异议时，由供需双方协商解决，或由法定检验部门进行仲裁。7 标志、包装、运输、贮存7.1 每一包装件上应有清晰、牢固的标志。标志的内容有产品名称、牌号、质量等级、批号、生产日期和生产厂名。7.2 产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中，每一包装件应附有合格证，并保证合格证完好。7.3 运输本产品在运输中，应保持在5-40C的环境中，避免过冷或过热，并注意不使树脂失去内部水分。本产品为非危险品。7.4 贮存本产品在5-4OC环境中贮存期为2年。超过贮存期可按本标准规定进行复验，若复验结果符合本标准要求时，乃可使用。57
