1、中国石油化工集团公司离子交换树脂采购验收标准SH 2605.07-2003 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂D201 Macroporous strongly basic styrene type anion exchange resins 2003 -11 -29发布2004 - 01 -01实施中国石油化工集团公司发布91 SH 2605.07-2003 . _._ 目。昌1.根据三年来的实际检验数据将D201、D201FC、D201MB、D201丽的体积交换容量指标提高到1.1/1.20(氢氧型/氯型)mmomL。92 2.强型基团容量指标提高到3.80/3.70(氢氧型)/(氯
2、型)mmollg。3.全交换容量改为最大再生容量。4.有效粒径范围有所调整。5.本标准自实施之日起代替原SH25.06一1997标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。主要起草人:樊大勇、金栋、徐锦萍、刘长城、桂中明。SH 2605.07-2003 D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂1 主题内容与适用范围本标准规定了D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存的要求。本标准适用于中国石化集团公司所属企业采购D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂时作质量验收用。本标准适用于颗
3、粒直径为0.315-1.25mm，以季胶基团为主要活性的D201大孔强碱性苯乙烯阴离子交换树脂。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨以使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1631-1989 离子交换树脂分类命名及型号GB/T 5475-1985 离子交换树脂取样方法GB/T 5476-1996 离子交换树脂预处理方法GB/T 5757-1986 离子交换树脂含水量测定方法GB/T 5758-21 离子交换树脂粒度、有效粒径和均-系数的测定GB/T 5759-2C削氢氧型阴离子交换树
4、脂含水量测定方法GB/T 57-2(削阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T 833命一1987离子交换树脂湿真密度测定方法GB/T 8331-1987 离子交换树脂湿视密度测定方法GB/T 12598-21 离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定GB/T 11992-1989 氧型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法3 分类与命名及用途D201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号，系按GB1631编制的。其中FC为浮床专用，SC为双层床专用，MB为混床专用，TR为三层床专用。D201大孔强酸性苯乙烯系阴离子交换树脂主要用于石油化工工艺和火力发电等所需的纯水和超纯水的制备。4 技术要求4.
5、1 外观乳白色或淡黄色球状不透明颗粒04.2 出厂型式氯型。4.3 取样方法4.3.1 需要从同批(生产厂以每釜产品为一批)树脂中取样，共有n个包装件时，当n小于或等于3时，每件取样不得少于3次;当n大于3时，采取随机取样方法，取样的总件数按公式rn+ 1计算SH 2605.07-2003 (出现小数按四舍五入法取其整数)，每件取样不得少于2次。4.3.2 同时对m批树脂产品进行取样时，制造厂仍按4.3.1条对各批产品分别进行取样。使用单位可以根据收到货物的总件数，按公式而+1计算得出取样件数，以随机取样方法进行取样。4.3.3 对树脂的各项性能指标进行全面检验时，最终取样量不得少于lL。4.
6、3.4 操作步骤4.3.4.1 取样打开包装件，在不同部位上，将取样器垂直向下插入树脂层底部。为了避免树脂从取样器内滑落下来，当抽出取样器之前，应在保证取样器开口面向上的情况下，使取样器与垂直方向成150-20。倾斜角，然后抽出取样器，把树脂倾入试样容器内。4.3.4.2 试样的混合与缩分4.3.4.2.1 试样成堆将需要混合或缩分的各单独试样倒在搪资盘中或铺平的塑料布上堆成一个圆锥形。注:单独试样是指从同一个包装件中一次性抽取的试样。4.3.4.2.2 翻动试样在不损伤试样的情况下对样堆进行翻动，以达到均匀?昆合的效果。4.3.4.2.3 摊平试样用手轻轻地将试样摊平，厚度约1O-20mm。
7、4.3.4.2.4 等分试样用一相应大小的直尺，反摊平的试样分成四等分。4.3.4.2.5 新样堆的棍合间隔收起每等份，组成一个新的试样堆，对新试样重复翻动，即为混合好的试样。4.3.4.2.6 试样的缩分将棍合试样重复摊平、等分各步骤，间隔弃去两等份，即为试样的缩分。重复4.3.4.2.1-4.3.4.2.5各款操作，逐次缩分，直至获得所需要的样品量为止。如试样需长期存放，应密封试样容器，并存放在阴暗处。4.3.5试样的标记4.3.5.1 立即把取到的试样放在试样容器内，并在容器上贴上标签。4.3.5.2 标签内容a.产品名称;b.产品批号;C.出厂型式;d.取样地点:e.总包装件数;f.出
8、产日期:g.取样日期;h.制造厂名称;1.取样人签名。4.4 理化性能理化性能应符合表1中规定的各项技术指标。5试验方法本标准所用水，如无特殊说明，系指电导率(25C)小于2s/cm的纯水。94 5.1 外丑见目测。5.2 游离水分测定5.2.1 定性检查SH 2605.07-2003 除去外层包装(编织袋或桶)后，将用透明塑料袋包装的树脂竖起直立，约lOmin后，若树脂上下层颜色不同，下层颜色较上层深时，即有游离水。5.2.2 定量测定将塑料袋口扎住，使水能流出但树脂不能流出。将树脂袋倒悬直立后30min内，收集袋中流出的水于容器中计量。应从到货树脂中至少测定3件(袋或桶)，以所收集量的平均
9、值计算整批到货树脂游离水量。表10201大孔强碱性苯乙烯系阴离子交换树脂(氢氧型)/(氯型)技术指标指标名称最大再生容量，mmVg ;:. 强型基团容量，mmVg ;:. 体积交换容量，mmomL;:. 含水量，%湿视密度，glmL湿真密度，glmL粒度，%有效粒径，mm 均一系数渗磨圆球率，%备注5.3试样预处理5.3.1 方法提要飞艺主i3D201MB D201 D201FC D201SC (或D2011R)4./3.80 3.80/3.70 1./1.20 0.90/ 1. 10 1./1.20 55.-65./50. 0.63 - 0.70/0.65 - 0.73 1. 050 - 1
10、.080/ 1.创记-1.1 (0.315 - 1.250mm) (0.450- 1. 250mm) (0.630 - 1. 250mm) (0.4-0.叹泊)主主95.0 ;:. 95.0 ;:.95.0 ;:.95.0 ( 0.叹)()mm)1.0 运1.01.0 罢王1. 0 0.4-0.7 ;:.0.5 0.650 - 0.950 o .5-0.8 1. 1. 40 90. 粒度、有效粒径和均一系数测定用氯型在检测离子交换树脂的各项性能检验之前，先用水反洗树脂，除去机械杂质，再通过规定的酸、碱溶液除去可溶物，同时将树脂转为氯型。5.3.2 试剂及溶液5.3.2.1 盐酸溶液:c(HCl
11、) = lmollL，量取盐酸90此，稀释至1栅此，摇匀。5.3.2.2 氢氧化铀洛液:c(NaH) = lmollL，称取40g氢氧化铀，小心地加入少量纯水溶解，稀释至1)()mL。5.3.2.3 甲基橙指示液:Ig/L，称取O.lg甲基橙，溶于70C水中，冷却稀释至1mL。5.3.3 仪器和装置5.3.3.1 交换柱:玻璃交换柱或有机玻璃交换柱，内径35mm，高价nm，带有1号或2号微孔砂芯。5.3.3.2 预处理装置参照GB/T5476一1996图2。5.3.3.3 分液漏斗:容量250-1000mL。5.3.3.4 广口瓶:容量125-5mL。95 SH 2605.07-2003 5.
12、3.4 操作5.3.4.1 反洗量取约25-50mL树脂(树脂量增加，试剂用量相应增加)，置于交换柱中，用纯水进行反洗，树脂的展开率为50%-1%，直到试样中无可见机械杂质，出水澄清为止。5.3.4.2 试样的制备在预处理装置中，使液面高出树脂层约lOmm，保证树脂层中元气泡。在分液漏斗中加入4mL浓度为lmoL的氢氧化铀溶液，调节流量13-14mUmin，直到被面高出树脂层表面10mm为止。以25 - 30 mUmin的流量用纯水洗树脂20-30min。在分液漏斗中加入4mL浓度为lmoVL的盐酸洛液，调节流量13-14mUmin，直到液面高出树脂层表面10mm为止。以25-30 mUmin
13、的流量用纯水洗树脂，直至用甲基橙指示剂检验流出液呈黄色时为止。将预处理好的树脂转入清洁的广口瓶内待测。5.4 含水量的测定5.4.1 方法提要将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部水分后，称取一定量的样品，用烘干法除去内部水分，由质量的减少计算树脂的含水量。5.4.2 仪器和设备5.4.2.1 玻璃离心过滤管。5.4.2.2 电动离心沉淀机:0-4(见附r/min(可调控座度、时间)。5.4.2.3 称量瓶:归Ommx30mm。5.4.2.4分析天平:感量O.lmgo5 .4.2.5 架盘天平:感量O.lgo5.4.2.6 烘箱:最高温度2t:，温度波动:t:2C。5.4.3
14、 操作5.4.3.1 将预处理好的树脂样品5-15mL装入离心过滤管内，在另一对称管内装入某一样品或水，然后放在架盘天平两边称量，用少量纯水调整至两管质量相同。5.4.3.2 将离心过滤管放至电动离心沉淀机内，在20C的r/min士2r/min下离心5min，用秒表计时。5.4.3.3 取出离心过滤管，将样品倒入称量瓶内，盖严。注:取出离心过滤管时，应防止分离出来的游离水重新进到树脂层中。5.4.3.4 在己恒重的两个称量瓶中分别称入上述树脂样品0.9-1.坛，准确至O.lmgo5.4.3.5 将称量瓶敞盖放入烘箱中，在105C:t: 3C下烘2ho5.4.3.6在烘箱中，将称量瓶盖严，取出置
15、于干燥器内，冷却至室温(约20- 30min) ，在分析天平上称量。5.4.3.7 结果计算96 离子交换树脂含水量X(%)按下式计算:式中:ml-一一空称量瓶的质量，g; x = m2 - m3 =一-一一一x1 m2 - ml m2一一烘干前称量瓶和树脂样品的质量，g; m3-一烘干后称量瓶和树脂样曰:的质量，go 两次测定值之差不得大于0.29%，取两次测定值的算术平均值为测定结果。SH2605.07-2003 5.4.3.8 允许差同一实验室内允许差为0.299毛;不同实验室间允许差为1.09%。5.5 最大再生窑量的测定5.5.1 原理将样品转为氯型，用氨水洗脱非中盐分解基团上的氯离
16、子。用氧化铀恪液恢复同时被流出的少量中性盐分解基团上的氯离子。再用硝酸铀溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子，此氯离子的毫摩尔数为中性盐分解容量。它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩数之和为最大再生容量。5.5.2试剂与溶液5.5.2.1 盐酸标准洛液:c(HCl) = O.lmoVL，按GB601一1988配制和标定。5.5.2.2 硝酸银标准溶液:C(AgN03) =O.lmoVL，按GB601一1988配制和标定。5.5.2.3 氨水:将1份体积的氨水倒入19份体积的纯水中，摇匀。5.5.2.4 盐酸溶液:将l份体积的盐酸倒入9份体积的纯水中，摇匀。5.5.2.5 硝酸榕液:将1
17、份体积的硝酸倒入9份体积的纯水中，摇匀。5.5.2.6 氯化铀溶液:将50g氯化纳溶于纯水中，用纯水稀释至lL，摇匀。5.5.2.7 硝酸饷溶液:将20g硝酸铀溶于5mL纯水中，用纯水稀释至lL，摇匀。5.5.2.8 澳甲酣绿指示液:将O.lg澳甲酣绿溶于2.9mLc(NaOH) = 0.02moL氢氧化饷溶液中，用纯水稀释至1mL。5.5.2.9 0.1%甲基橙指示液:按GB603一1988配制。5.5.2.10 1%酣歌指示液:按GB3一1988配制。5.5.2.11 锚酸饵指示液:将5.0g铅酸饵溶于50mL纯水中，用纯水稀释至1mL，摇匀。5.5.2.12 异丙醇:化学纯。5.5.3
18、仪器与设备5.5.3.1 玻璃交换柱:见GB5760-86中3.1条。5.5.3.2 分液漏斗:见GB57-86中3.2条。5.5.3.3 容量瓶:lL。5.5.3.4 三角烧瓶:250mL。5.5.3.5 移液管:1mL。5.5.3.6 滴定管:lOmL，分度值0.05mL。5.5.3.7 棕色滴定管:lOmL，分度值0.05mL。5.5.3.8 酸式滴定管:25mL，分度值O.lmL。5.5.3.9 棕色滴定管:25mL，分度值O.lmLo5.5.3.10 分析天平:感量O.lmg。5.5.4 氢氧型强耐性阴离子交换树脂最大再生容量的测定5.5.4.1 用经过预处理的试样25mL，按下列步
19、骤制备氢氧型基准试样:在交换柱中加入少量纯水，其液面高出滤板5cmo用量筒量取15mL左右预处理过的树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2moVL的氢氧化铀恪液，以15-30mmm的流量自上而下通过树脂层，要防止出现偏流和液层流空。以同样的流量通人纯水，洗涤树脂，直到在2-3n乱流出液中加入一滴酣献指示液，不呈红色为止。用离心法除去树脂外部水分，放入称量瓶中待用。5.5.4.2 用减量法称取两份样品，每份样品约2.句，准确至1吨，置于干燥的具塞三角瓶中。97 SH2605.07-2003 5.5.4.3 用移液管吸取1mLO.
20、lmoL盐酸标准溶攘，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞盖严，放至40(:水浴中，浸泡施，取出，冷却至室温。5.5.4.4 用移液管从具塞三角瓶中取出25mL漫泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入50mL纯水和2滴酣献指示液。5.5.4.5 用O.lmollL氢氧化纳标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色，即为终点。5.5.4.6 氢氧型强碱性阴离子交换树脂湿基最大再生容量按下式计算:E-1X C1 -4 X C2 X V1 1 - ml 式中:E1-一阴离子交换树脂湿基最大再生容量，mmollg; C1一一盐酸标准液的浓度，mollL; C2一一氢氧化饷标准榕液的浓度，mollL; V
21、1一一滴定浸泡液消耗氢氧化锅标准液的体积，mL; 1一一盐酸标准溶液用量，mL; ml-一树脂样品的质量，go 5.5.4.7 氢氧型强碱性阴离子交换树脂干基最大再生容量按下式计算:式中:Q-EL IOH = 1 - XOH QIOH-一氢氧型强碱性阴离子交换树脂干基最大再生容器，mmollg; El一一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmollg; XOH一一氢氧型树脂样品的含水量，%，参照5.6.3.705.5.5 氯型强碱性阴离子交换树脂最大再生容量的测定:5.5.5.1 将玻璃交换柱用纯水自上而下赶去柱内气泡，关闭旋塞，保证砂芯下部没有气泡，否则重新操作。然后从旋塞下部放水直至液面
22、高出砂芯5cm。5.5.5.2 称取lOg(准确至O.lmg)按5.3预处理的试样，置于1mL烧杯中。5.5.5.3 用纯水将烧杯中的试样全部淋洗入玻璃交换柱中，在分液漏斗中分次加入lL盐酸榕攘，以20-25mrmn的流量将它通过试样。在此过程中应使试样浸没在溶液中。接着将酸液排放至试样同样高度，弃去排出的酸液。5.5.5.4取下分掖漏斗，用纯水充分淋洗，接着用异丙醇淋洗3次，每次lOmL。然后装上分漏斗，加入异丙醇，以20-25mL1min的流量通过试样，直至10mL的异丙醇流出被与10mL纯水的混合液的pH值在3.9以上或使甲基橙指示液呈黄色为止。将异丙醇排放至试样同样高度，弃去排出的异丙
23、醇05.5.5.5 把lL的容量瓶置于玻璃交换柱下面。在分液漏斗中加入5mL氨水溶液，以20-25mrmn 的流量通过试样，在此过程中应保持试样浸没在溶液中。当分液漏斗中氨水海被流完后，将纯水以同样流量继续充分淋洗试样。将氨水洛液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直至lL为止。将lL流出液充分摇匀，吸取两份1mL的潜液分别置于250mL的三角烧瓶中，各加入3滴甲基橙指示液，滴加硝酸溶液至溶液变为红色，再滴加氨水溶液，直至溶液刚变为黄色，再加入lmL恪酸饵指示液，用硝酸银标准溶液在剧烈摇动下滴定，直至溶液变为桔红色，维持30s不变色为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至:t0.02mL。5.
24、5.5.6 将lL容量瓶置于玻璃交换柱下面，将2mL氯化铀榕液加入分液漏斗中，以20- 25mL1 min 的流量通过试样，并保持试样漫没在溶液中。取下分液漏斗，用纯水淋洗3次。然后装上分液漏斗，加入纯水，以20-25mL1min的流量淋洗试样。将氧化饷榕液和水的流出液一起收集于容量瓶中，直98 SH 2605.07-2003 至lL为止。将lL的流出液充分摇匀，吸取两份IrnL溶液分别置于250rnL三角烧瓶中，各加入2滴澳甲酣绿指示液，用盐酸标准洛液滴定至搭液由蓝色变?炎黄色时为止，记录所用盐酸标准溶液的毫升数，准确至:t0.02rnL。5.5.5.7 将lL容量瓶置于玻璃交换柱下面，在分
25、液漏斗中分次加入硝酸铀恪液以20-25mUmin的流量通过试样，并保持试样浸没在挥军被中，直至流出液达lL为止。将lL的流出液充分摇匀，吸取两份1rnL溶液分别置于250rnL三角烧瓶中，各加入1盼献指示液和1滴甲基橙指示液，滴加硝酸洛液或氨水来调节pH值，直至酣歌为无色，而甲基橙为黄色，再加入lmL锚酸饵指示液，在剧烈摇动下用O.lmol/L硝酸银标准搭液滴定，直至榕液变为桔红色维持30s不变为止。记录所用硝酸银标准溶液的毫升数，准确至:t0.02rnL。5.5.5.8 测定结果的计算和表示5.5.5.8.1 强型基团交换容量按式下式计算c-VA X-巳hux一m-M AY 式中:Q2一一阴
26、离子交换树脂强型基团干基交换容量，mmol/g; C1一-一硝酸银标准溶液的浓度，mol/L; M一一-试样的质量，g; V3一一一按5.5.5.7条规定滴定时所用硝酸银标准溶液的平均体积，rnL; X一一试样的含水量，%。5.5.5.8.2 最大再生容量按下式计算Ql = 10x ( V1 + V3 ) X C1 - V2 x c2J 1 = M x (1 - X) 式中:Ql一一阴离子交换树脂干基最大再生容量，mmol/g; C1一一硝酸银标准洛液的浓度，mol/L; C2一一盐酸标准溶液的浓度mol/L;M一一试样的质量，自V1一一按5.5.5.5条规定滴定量所用硝酸银标准溶液的平均体积
27、，rnL; V2一一一按5.5.5.6条规定滴定量所用盐酸标准海液的平均体积，rnL; V3一一按5.5.5.7条规定滴定量所用硝酸银标准溶液的平均体积，rnL; X一一试样的含水量，9毛。平行测定两次，取其算术平均值为测定结果。结果保留至小数点后两位。5.5.5.9 允许差5.5.5.9.1 重复性强型基团交换容量:r=0.054。最大再生容量:r=0.118 0 5.5.5.9.2 再现性强型基团交换容量:R = 0.0830 最大再生容量:R = 0.2150 5.6 强型基团容量的测定5.6.1 氢氧型强碱性阴离子交换树脂的预处理如5.5.4.105.6.2 氢氧型强碱性阴离子交换树脂
28、强型基团窑量的测定5.6.2.1 用减量法称取5.6.1样品两份，每份约2.5g，准确至lmg，置于干燥的具塞三角瓶中。99 SH 2605.07-2003 5.6.2.2用移液管吸取1mL0.5mol/L硫酸铀溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶寒盖严，常温下浸泡20min。5.6.2.3用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)，置于三角瓶中，加入50mL纯水和3滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。5.6.2.4 用0.1mol/L盐酸标准液滴定至微紫红色，保持158不褪色，即为终点。5.6.2.5 氢氧型强碱性阴离子交换树脂温基强碱基团交换容量按下式计算:E-4x C(
29、X V2 2 - m2 式中:E2一一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmol/g; C(一一盐酸标准溶液的浓度，moL; V2一一滴定浸泡液消耗的盐酸标准液的体积，mL; m2-一一树脂样品的质量，g。5.6.2.6 氢氧型强碱性阴离子交换树脂强碱基团交换容量按下式计算。E220H 1 - XOH 式中:E2一一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmol/g; XOH一一氢氧型树脂样品的含水量，%，参照5.6.3.70两次测定值之差不得大于O.l1mmo问(干，氢氧型)，取两次测定值的算术平均值为测定结果。不同实验室问允许差O.四川的(干，氢氧型)05.6.3 氢氧型树脂样晶含水量的测
30、定5.6.3.1 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105c :t 3 c下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量。5.6.3.2 用增量法在含水量测定器内加入按5.6.1处理的树脂样品19左右，在分析天平上称量。5.6.3.3 在己称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层内的气泡，在分液漏斗中加入250mL1 mol/L盐酸溶液，已5-8mmm的流量通过树脂层。5.6.3.4 通过分液漏斗用元水乙醇洗涤树脂，流量为3-5mmin，当流出液用5%硝酸银溶液检查无氯离子为止，抽出剩余的乙醇。5.6.3.5
31、 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105c :t 3 c下烘弛。5.6.3.6在烘箱中盖上塞子并关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量。5.6.3.7 结果计算氢氧型阴离子交换树脂含水量XOH按下式计算:r r m当-m , I Ery 011 OH = i 1 -I一- 136.5 -k x 181 x E( x 10- I x 1 L l m2 -m(飞.-E( I I . J J 式中:m(一一空含水量测定器的质量，g; m2-一一烘干前含水量测定器和树脂样品的质量，g; m3一一烘干后含水量测定器和树脂样品的质量，g; E(-一阴离子交
32、换树脂湿基最大再生容量，mmol/g; E2阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmol/g。5.6.3.8 允许差同一实验室内允许差1.449毛;100 SH2605.07-2003 不同实验室间允许差3.17%。5.6.4 氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定，可以按5.5.5.8.1中公式计算，也可按附录C(氯型强碱性阴离子交换树脂强型基团容量测定方法)规定测定。5.7 体积交换容量接下式进行计算Qy = Qw. db (1 - X) 式中:Qy一一体秧交换容量，mmomL; Qw-质量最大再生容量，mmoVg; db二一温视密度，glmL; X一一-含水量，%。5.8 湿视密度的测
33、定5.8.1 仪器、装置5.8.1.1 离子交换树脂密度计:如GB8331-87图;5.8.1.2 分析天平:最大称量2g，感量0.1吨。5.8.2 样晶外部水分的除去用直径约8mm的踱璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4 .3.1 -5.4.3.3除去外部水分。5.8.3 样品的称量向密度计内加入10-30:的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m，(g)。再向密度计内直接倒入5.8.2操作的树脂样品25-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2(。以上两次称量之差(m2-m，)即为样品量。用玻璃棒轻轻搅
34、动树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。5.8.4 样品视体积的测定用洗耳球或橡皮管敲击密度计，并轻轻墩实至树脂体积不变为止，读取树脂体积即为V(mL)。按附录A计算视体积Vb。5.8.5 计算d = m2 - m, -b = Vb 式中:db-一离子交换树脂温视密度，glmL; m，-一加有部分纯水时密度计的质量，g; m2-一一加有部分纯水及树脂样品的密度计的质量，g; Vb-一按样品读数体积计算得到的视体积，mL。5.8.6 允许差室内允许差0.01glmL; 室间允许差0.03glmL o 5.9 湿真密度的测定5.9.1 仪器、装置5.9.1.1 离子交换树脂密度计:如GB8330-
35、87图;5.9.1.2 分析天平:最大称量2g，感量O.lmg。且AU l SH2605.07-2003 5.9.2 样晶外部水分的除去用直径约8川的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4.3.1-5.4.3.3除去外部水分。5.9.3 样晶的称量向密度计内加入10-30吃的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为ml(g)。再向密度计内直接倒入5.9.2操作的树脂样品25-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2(g)。以上两次称量之差(m2-ml)即为样品量。5.9.4 加满纯水的密度计的称量向空密度计内加
36、入10-30t的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，用滤纸擦干外壁，在分析天平上称量，记为m3(g)。5.9.5 加有树脂样晶及加满纯水的密度计的称量用玻璃棒轻轻搅动密度计内树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。再向密度计内加入10-30t的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内元气泡，擦干外壁，在分析天平上称量，即为m4(g)。5.9.6 计算dT = / ( m2 - ml) X dw T = (m2 - m 1) - (m4 - m3) 式中:dT一一离子交换树脂湿真密度，glmL; ml一一加有部分纯水时密度计的质量，g; mz一一加有
37、部分纯水及树脂样品的密度计的质量，g; m3一一加满纯水后密度计的质量，g; m4一一加有树脂样品及加满纯水的密度计的质量，g; dw-一一测定温度下的密度，glmLo见附录Do5.9.7 允许差室内允许差O.6g1mL;室间允许差0.013glmLo 5.10 粒度、有效粒径和均一系数的测定5.10.1 仪器5.10.1.1 试验筛:归mmx50mm，筛孔孔径为1.25mm , 1.mm、0.9mm、0.8mm、0.71Omm、0.630mm、0.5m、0.450mm、0.4m、0.355mm、0.315mm，质量符合GB/T刷3.1的要求。5.10.1.2 筛分漏斗:如GB/T5758-2
38、1图2所示，材质为有机玻璃，筛分漏斗内表面应光滑不会阻碍树脂颗粒下滑。5.10.1.3 玻璃管:内径约8皿n，长度为2-4mm。5.10.1.4 量筒:5mL, 10mL, 25mL, 50mL, 1mL， 250mLo 5.10.1.5 搪瓷盘或塑料盘:450mmx 5mmo 5.10.2 样晶的量取将玻璃管缓慢地插至装有原样品的广口瓶底部，取出样品，置于预先放有少量纯水的1mL量筒中，树脂层中应无气泡，敦实，直至树脂体积恒定在1mL为止。5.10.3 架设好筛分漏斗，放入适量的自来水，水面应低于筛框上沿约lcm。102 SH 2605.07-2003 5.10.4 测定范围粒度的筛分操作程
39、序5.10.4.1 取和上限粒径相应孔径的筛子，放入上述漏斗中。用水将1mL量筒中的样品转到筛子中;连续上下左右移动筛子，使树脂在水中运动，操作中要防止树脂从筛子上缘漂出，筛子不应离开水面，连续操作约5min;若筛网网孔基本上被树脂颗粒堵塞，则应停止筛分，在清网后继续筛分。5.10.4.2 在筛分过程中应经常清网。清网时，从水中取出筛子，并将其翻过来置于搪瓷盆中;用细水流反复冲洗筛网，将筛网中堵塞的树脂颗粒基本冲净;冲下来的树脂继续筛分。5.10.4.3 按5.10.4.1和5.10.4.2规定重复操作，当筛网网孔基本上没被堵塞或在一搪瓷盆中用清网后的筛子筛分，筛下树脂颗粒少于50粒，则可判断
40、筛分干净，否则继续上述的操作，直至筛分干净。5.10.4.4 待漏斗中树脂全部沉降后从漏斗底部将树脂收集至合适的量筒中，树脂层中应无气泡，敦实后读出筛下树脂体积数，记作V，o5.10.4.5取和下限粒径相应孔径的筛子，按5.10.4.1-5.10.4.4操作，记录量筒树脂体积数，记作吨。5.10.4.6 范围粒度按下式计算:式中:P。一一范围粒度;V - V. 0=-，一一x 1% 1 V，一一第一次筛分筛下试样的体积，mL; V2一一第二次筛分筛下试样的体积，mLo 5.10.5 测定下限粒度的筛分操作程序5.10.5.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.10.2量取1mL样品并按5.10.3
41、架设好漏斗。5.10.5.2 取和下限粒径相应孔径的筛子，按5.10.4.1-5.10.4.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作飞。5.10.5.3 下限粒度按式计算:式中:P，一一下限粒度;V3一一筛下试样的体积，mL。5.10.6 测定上限粒度的筛分操作程序，=旦x1% ln 5.10.6.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.10.2量取1mL样品并按5.10.3架设好漏斗。5.10.6.2 取和上限粒径相应孔径的筛子，按5.10.4.1-5.10.4.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作V405.10.6.3 上限粒度按下式计算:式中:P2一一上限粒度;V4一一筛下试样的体积，mL o 1-V
42、A 2 =一一一x1% 1 5.10.7 测定有效粒径和均一系数的筛分操作程序5.10.7.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.10.2量取1mL样品并按5.10.3架设好漏斗。5.10.7.2 根据样品颗粒大小估计筛子孔径，第一个筛子孔径应能使90%的样品通过，接着用孔径小一档的筛子筛分，直至最后一档筛子筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。一般，每个样品要经五档筛子筛分。5.10.7.3 每档筛子的筛分操作方法按5.10.4.1-5.10.4.4进行操作，直至筛下收集到的树脂体积小103 SH 2605.07-2003 于5mL为止。5.10.7.4 有效粒径和均一系数的表示筛分结果用表列出。
43、以试样体积(1mL)减去筛下树脂体积作为该档筛子筛上树脂的体积，并以筛上树脂体积分数为横坐标，以筛孔孔径为纵坐标画出粒径分布曲线。查出筛上树脂体积分数为90%处的筛孔孔径，即为有效粒径dX)，mm。查出筛上树脂体积分数为40%处的筛孔孔径，即为d40，mm。并用d伯和dX)之比来表示均一系数:拍一d-d k 式中:K一一均一系数。5.11 潘磨圆球率的测定5.11 .1 仪器装置5.11.1.1 球磨机:能使滚筒以(125士3)r/min旋转的机械装置。5.11.1.2 滚筒:筒体为不锈钢，筒盖为黄铜材质，见GB/T12598-2l图205.11.1.3 瓷球:直径(20士0.5)mm，质量(
44、10:tO.l)go5.11.1.4 试验筛或筛网布:孔径小于0.071mm;试验筛筛框尺寸为归mmx50mm筛网布尺寸为280mm x 280mm(材质:绢或尼龙)。5.11.1.5 搪瓷盘:450mm x 350mm。5.11.1.6 称量瓶:归Ommx20mm。5.11.1.7 分析天平:感量0.1吨。5.11.2 酸暗处理5.11.2.1 用25mL量筒取树脂原样16mL(敲实后读数)，用纯水将树脂转移至一垂直放置的交换柱内，将水排完。5.11.2.2 关闭下部旋塞，加入25mL纯水，调节旋塞开度，使水在10-158内排完(可经几次调节后达到要求)。5.11.2.3 在交换柱上放置一漏
45、斗，漏斗出口管紧靠柱壁。迅速倒入25mL浓度lmol/L的氢氧化制榕液。此时树脂应上下翻动，洛液在10-158内排完。这样的操作共进行5次。关闭下部旋塞，再倒入20mL同种溶液，树脂层中应无气泡。取下漏斗，装好分液漏斗。向分液漏斗中加入250mL同种溶液，开启下部旋塞，使溶液在lOmin内均匀流完。关闭下部旋塞，取下分被漏斗，迅速倒入25mL纯水，树脂层中应元气泡。再装上分液漏斗，向分液漏斗中加入250mL纯水，开启下部旋塞，使水在5min内均匀流完。5.11.2.4 按5.11.2.2-5.11.2.3的方法通过相同量的lmollL的盐酸溶液及纯水05.11.3 滚磨5.11.3.1 用25
46、mL量筒量取15mL经上述处理的样品(树脂层中应元气泡、敲实后读数)，树脂层上保留5mL纯水。5.11.3.2 用45mL纯水将量筒中树脂全部转移至滚筒内，并加入10个瓷球，旋紧筒盖。5.11.3.3 将滚筒装到球磨机上，滚磨20min土48。5.11.3.4取下滚筒，开盖，用纯水仔细将筒内全部树脂转移至试验筛网布上，甩去水分，摊平，在t下烘至颗粒能自由滚动(约2-3h)或在室温下自然晾干至颗粒能自由滚动。5.11.4分离和称量5.11.4.1 将干样置于搪瓷盘左上角，抬高搪瓷盘上沿使搪资盘倾斜放置，倾斜角度应能使圆球状104 SH2创5.07一2003颗粒在轻轻震动中滚下而碎粒不能攘下。用毛
47、刷轻轻拨动一小部分树脂，使圆球颗粒和破碎颗粒分离，将破碎颗粒刷至右上角。直至全部试样分离完毕，分离后在试样中，圆球部分残留的碎粒应小于50粒、碎粒部分中残留的圆球颗粒也应小于50粒。5.11.4.2 将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中，并在分析天平中称量。记录圆球颗粒和破碎颗粒的质量m，、m205.11.5 测定结果的计算渗磨圆球率S(%)按下式计算:式中:m，一一为圆球颗粒的质量，g; m2一一为破碎颗粒的质量，go 5.11.6 允许差S=-一些- x 1 t， + m2 室内重复性r( % ) = 3.90 - 0.0347 x S 室间重复性R(%)=6.19-0.但63x S 取两
48、次测定值的平均值作为测定结果，测定结果保留小数后两位。6 验收规则6.1 树脂生产厂以每釜为一批取样，用户以收到的货每五批(或不足五批)为一取样单元。6.2 每个取样单元中，任取10件(袋或桶)单独称量，其10件净含量之和与其铭牌标注的质量之和的负偏差不得超过0.4%。若包装件中有游离水应予扣除。6.3 每件包装内必须有树脂生产质量检验部门的产品合格证。6.4 表中所列项目都为必检项目。6.5 使用单位应按本标准的规定对收到的产品进行检验，并将部分样品封存以备复验。如需复验，应在收到树脂产品三个月内向树脂生产厂提出。6.6 检验结果有某项技术指标不符合本验收标准要求时，应重新自该取样单元中二倍
49、的包装件中取样复验，以复验结果为准。6.7 若用户对所订购树脂的技术要求超出本标准要求时，应在供货合向中说明并作为验收依据。6.8 当供需双方对产品的质量等发生异议时，由供需双方协商解决，或由法定检验部门进行仲裁。7 标志、包装、运输、贮存7.1 每一包装件上应有清晰、牢固的标志。标志的内容有产品名称、牌号、质量等级、批号、生产日期和生产厂名。7.2 产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中，每一包装件应附有合格证，并保证合格证完好。7.3 运输本产品在运输中，应保持在5-4OC的环境中，避免过冷或过热，并注意不使树脂失去内部水分。本产品为非危险品。7.4 贮存本产品在5-4OC环境中贮存期为2年。超过贮存期可按本标准规定进行复验，若复验结果符合本标准要求时，乃可使用。105 n
