1、中国石油化工集团公司离子交换树脂采购验收标准SH 2605.09-2003 D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂D301 Weakly basic macroporous styrene type anion exchange resins 2003 -11 -29发布2004 -01一01实施中国石油化工集团公司发布123 SH 2605.09-2003 前言1.体积交换容量指标提高到1.45mmolJmLo2.渗磨圆球率指标提高到959毛。3.有效粒径范围有所调整。4.本标准自实施之日起代替原SH215 .09-一1997标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工
2、集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。主要起草人:金栋、樊大勇、刘长城、柳旭国、挂中明。124 SH 2605.09-一2003D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂1 主题内窑与适用范围本标准规定了D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输贮存的要求。本标准适用于中国石化集团公司所属企业采购D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂时作质量验收用。本标准适用于颗粒直径为0.315-1.25mm，以叔胶基为主要活性基团的D301大孔弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，
3、所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨，以使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 1631-1989 离子交换树脂分类命名及型号GB/T 5475-1985 离子交换树脂取样方法GB/T 5476-1996 离子交换树脂预处理方法GB/T 5757-1986 离子交换树脂含水量测定方法GB/T 5758-21 离子交换树脂粒度、有效粒径和均一系数的测定GB/T 5759-2(削氢氧型阴离子交换树脂含水量测定方法GB/T 57-2(则阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T 833命一1987离子交换树脂湿真密度测定方法GB/T 8331-1987 离子交换树脂湿视密度测定方
4、法GB/T 12598-21 离子交换树脂渗磨圆球率、磨后圆球率的测定GB/T 11992-1989 氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法3 分类与命名及用途D301大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂的型号，系按GB1631编制的。其中FC为浮床专用树脂，SC为双层床专用树脂。D301大孔弱酸性苯乙烯系阴离子交换树脂主要用于石油化工工艺和火力发电等所需的纯水和超纯水的制备。4 技术要求4.1 外观乳白色或淡黄色不透明球状颗粒04.2 出厂型式游离胶型。4.3 取样方法4.3.1 需要从同一批(生产厂以每釜产品为一批)树脂中取样，共有n个包装件时，当n小于或等于3时，每件取样不得少于3次;当n
5、大于3时，采取随机取样方法，取样的总件数按公式而+1计SH2605.09-2003 算(出现小数按四舍五入法取其整数)，每件取样不得少于2次。4.3.2 同时对m批树脂产品进行取样时，制造厂仍按4.3.1条对各批产品分别进行取样。使用单位可以根据收到货物的总件数，按公式而+1计算得出取样件数，以随机取样方法进行取样。4.3.3 对树脂的各项性能指标进行全面检验时，最终取样量不得少于1Lo4.3.4 操作步骤4.3.4.1 取样打开包装件，在不同部位上，将取样器垂直向下插入树脂层底部。为了避免树脂从取样器内滑落下来，当抽出取样器之前，应在保证取样器开口面向上的情况下，使取样器与垂直方向成150-
6、20。倾斜角，然后抽出取样器，把树脂倾入试样容器内。4.3.4.2 试样的海合与缩分4.3.4.2.1 试样成堆将需要混合或缩分的各单独试样倒在搪瓷盘中或铺平的塑料布上堆成一个圆锥形。注:单独试样是指从同一个包装件中一次性抽取的试样。4.3.4.2.2 翻动试样在不损伤试样的情况下对样堆进行翻动，以达到均匀混合的效果。4.3.4.2.3 摊平试样用于轻轻地将试样摊平，厚度约10- 20mmo 4.3.4.2.4 等分试样用一相应大小的直尺，反摊平的试样分成4等份。4.3.4.2.5 新样堆的混合间隔收起每等份，组成一个新的试样堆，对新试样重复翻动，即为1昆合好的试样。4.3.4 .2.6 试样
7、的缩分将混合试样重复摊平、等分各步骤，间隔弃去两等份，即为试样的缩分。重复4.3.4.2.1-4.3.4.2.5各款操作，逐次缩分，直至获得所需要的样品量为止。如试样需长期存放，应密封试样容器，并存放在阴暗处。4.3.5 试样的标记4.3.5.1 立即把取到的试样放在试样容器内，并在容器上贴上标签04.3.5.2 标签内容a.产品名称;b.产品批号;c.出厂型式;d.取样地点;e.总包装件数;f.出产日期;g.取样日期;h.制造厂名称;1.取样人签名。4.4理化性能理化性能应符合表l中规定的各项技术指标。5 试验方法本标准所用水，如元特殊说明，系指电导率(25OC)小于2S/cm的纯水。126
8、 5.1 外观目测。5.2 游离水分测定5.2.1 定性检查SH 2605. 02003 除去外层包装(编织袋或桶)后，将用透明塑料袋包装的树脂竖起直立，约10min后，若树脂上下层颜色不同，下层颜色较上层深时，即有游离水。5.2.2 定量测定将塑料袋口扎住，使水能流出但树脂不能流出。将树脂袋倒悬直立后30min内，收集袋中流出的水于容器中计量。应从到货树脂中至少测定3件(袋或桶)，以所收集量的平均值计算整批到货树脂游离水量。表10301大孔弱耐性苯Z烯系阴离子交换树脂游离肢型)技术要求指标名称全交换容量，mmollg ;: 强型基因容量，nnnollg :0; 体和友当是容量，mmllrrL
9、;: 含水量，%湿视密度，glmL1显真密度，gI址，粒度，%有效粒径，mm 均一系数、主卢转型膨胀率，%(游离胶转盐酸盐型)渗磨圆球率，%备注5.3 试样预处理5.3.1 方法提要、二;: 0301 (0.315- 1. 250mm);: 95.0 ( 0.630mm) :0; 1.0 ;:0.5 o .4-0.5 1.40 28.0 26.0 95. 在检测离子交换树脂的各项性能检验之前，先用水反洗树脂，除去机械杂质，再通过规定的酸、碱溶液除去可梅物，同时将树脂转为游离胶型。5.3.2 试剂及溶液5.3.2.1 盐酸恪液:c(HCl) = lmol/L，量取盐酸9OmL，稀释至l000mL
10、，摇匀。5.3.2.2 氢氧化铀溶液:c(NaH) = lmoL，称取40g氢氧化铀，小心地加入少量纯水洛解，稀释至1)()mL。5.3.2.3 酣献指示液:lOglL，称取Ig酣献，溶于乙醇，稀释至1mLo5.3.3 仪器和装置5.3.3.1 交换柱:玻璃交换柱，内径35阳，高4mm，带有1号或2号微孔砂芯，或有机玻璃交换柱。5.3.3.2 预处理装置参照GB/T5476一1996图205.3.3.3 分液漏斗:容量250-1000mL。127 SH 2605.09-2003 5.3.3.4 广口瓶:容量125-5mL。5.3.4 操作5.3.4.1 反洗量取约25-50mL树脂(树脂量增加
11、，试剂用量相应增加)，置于交换柱中，用纯水进行反洗，树脂的展开率为50%-1%，直到试样中无可见机械杂质，出水澄清为止。5.3.4.2 试样的制备在预处理装置中，使液面高出树脂层约lOmm，保证树脂层中元气泡。在分液漏斗中加人4mL浓度为1moL的盐酸榕液，调节流量6-7mmin，直到液面高出树脂层表面10mm为止。以25- 30 ml/min的流量用纯水洗树脂20-30min。在分液漏斗中加入4mL浓度为1moL的氢氧化纳潜液，调节流量6-7ml/min，直到液面高出树脂层表面10mm为止。以25- 30 ml/ min的流量用纯水洗树脂，直至用酣歌指示剂检验流出液呈元色时为止。将预处理好的
12、树脂转入清洁的广口瓶内待测。5.4 含水量的测定5.4.1 方法提要将吸收了平衡水量的离子交换树脂样品，用离心法除去颗粒外部水分后，称取一定量的样品，用盐酸榕液彻底转型，再用无水乙醇洗去多余的酸，在105C下烘干，测定干基质量，减去转型的增量，求得氢氧型样品的干基质量，即求得湿、干样品的质量差，由此计算树脂的含水量。5.4.2 仪器、设备和试剂5.4.2.1 玻璃离心过滤管。5.4.2.2 电动离心沉淀机:0-4(亮的r/min(可调控速度、时间)。5.4.2.3 称量瓶:归Ommx30mm。5.4.2.4 分析天平:感量0.1mg。5.4.2.5 架盘天平:感量0.1g。5.4.2.6 烘箱
13、:最高温度2C，温度波动土2Co5.4.2.7 含水量测定器:如GB/T5759-2(则图105.4.2.8 元水乙醇。5.4.2.9 盐酸榕液:1moVL，量取90mL化学纯盐酸，注入1C削mL纯水中。5.4.2.10 氢氧化铀溶液(2mol/L):量取lmL氢氧化铀饱和溶液，注于9mL纯水中，摇匀。5.4.3 操作5.4.3.1 在交换柱中加入少量纯水，其液面高出滤板5cmo5.4.3.2 用量筒量取40mL左右预处理过的树脂，置于交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。5.4.3.3 在分液漏斗中，加入树脂体积50倍量的2moL的氢氧化铀洛液，以15-30ml/min的
14、流量自上而下通过树脂层，要防止出现偏流和液层流空。5.4.3.4 以同样的流量通人纯水，洗涤树脂，直到在2-3mL流出液中加入一滴盼瞰指示液，不呈红色为止。5.4.3.5 用离心法除去树脂外部水分，放入称量瓶中待用。5.4.3.6 将含水量测定器洗净，在旋塞上涂上高温润滑脂，开启旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105c :1: 3 c下烘至恒重。盖上塞子，关闭旋塞，置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，准至0.1吨，记作ml。5.4.3.7 用增量法在含水量测定器内加入5.4.3.5的树脂样品19左右，在分析天平上称量，准至0.1mg，记作m2。SH 2605.09-一20035.4.3
15、.8 在已称入树脂样品的含水量测定器中加入少量纯水，除去树脂层内的气泡，在分液漏斗中加入250mLlmoL盐酸榕液，以5-8mmm的流量通过树脂层。5.4.3.9 通过分液漏斗用无水乙醇洗涤树脂，流量为3-5ml/min，当流出液用5%硝酸银溶液检查无氯离子为止，抽出剩余的乙醇。5.4.3.10 打开含水量测定器塞子，开启下部旋塞，连塞子一起放入烘箱中，在105(;士3(;下烘3h。5.4.3.11 在烘箱中盖上塞子并关闭下部旋塞，取出置于干燥器中，冷却至室温，在分析天平上称量，准至O.lmg，记作m305.4.4 结果计算阴离子交换树脂含水量x(%)按下式计算:X=(1-kr(365-卜8)
16、x E, X 10-3 x 1 式中:m，一一空含水量测定器的质量，g; m2一一烘干前含水量测定器和树脂样品的质量，g; m3一一-烘干后含水量测定器和树脂样品的质量，g; E，一一阴离子交换树脂湿基全交换容量，mmoVg; E2-一一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmoVg。5.4.5 允许差同一实验室内允许差1.4413毛;不同实验室间允许差3.17%。5.5 全交换容量的测定5.5.1 仪器和设备5.5.1.1 玻璃交换柱:内径20mm，有效柱高225mm，1号微孔砂芯，上口为标准口BM19/26 0 5.5.1.2 分液漏斗:5mL，标准磨口BM19/26。5.5.1.3 电热
17、恒温水浴锅:水温波动土1(;。5.5.1.4 称量瓶:抖。mmX 20mm; 70mm x 35mm。5.5.1.5 具塞三角瓶:250mLo 5.5.1.6 滴定管:25mL。5.5.1.7 移液管:25mL、1mL。5.5.1.8 量筒:50mL。5.5.1.9 三角瓶:250mL。5.5.2 试剂和溶液5.5.2.1 O.lmoL盐酸标准溶液:按GB1一1988配制。5.5.2.2 O.lmoL氢氧化纳标准溶液:按GB1一1988配制。5.5.2.3 1%酣歌指示液:按GB603-1988配制。5.5.2.4 甲基红-次甲基蓝混合指示掖:将O.2g甲基红溶于1mL无水乙醇中，将O.lg甲
18、基蓝溶于1mL元水醇中，将上述两种榕液等体积混合。5.5.2.5 硫酸铀溶液(O.5moL):用架盘天平称取71g分析纯无水硫酸纳，加入950mL纯水榕解之。5.5.3 操作步骤用碱量法称取两份5.4.3.5样品，每份样品约2.0g，准确至0.1吨，置于干燥的具塞三角瓶中。用移液管吸取1mLO.lmoL盐酸标准溶液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶塞盖严，129 回12605.09-2003 放至4Ot水浴中，浸泡姐，取出，冷却至室温。用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入50mL纯水和2滴酣歌指示液。用O.lmoL氢氧化锅标准溶液滴定至微红色保持15
19、8不褪色，I!P为终点。5.5.4 结果计算离子交换树脂湿基全交换容量按下式计算:Es-1x C,- 4 x Cz x V, 二-m, 式中:E，-一阴离子交换树脂湿基全交换容量，mmoVg; 1一一盐酸标准溶液的用量，mL; C，一一-盐酸标准榕液的浓度，moL; Cz一一氢氧化铀标准洛液的浓度，moVL; V，一一滴定浸泡液消耗氢氧化铀标准海液的体积，mL; m，一一-树脂样品的质量，g。离子交换树脂干基全交换容量按下式计算:式中:X一一阴离子交换树脂含水量，%。Q-1L , 1 - X 两次测定值之差不得大于O.llmmoVg(干，氢氧型)，取两次测定值的算术平均值为测定结果。5.6 强
20、型基团窑量的测定5.6.1 仪器和设备见5.5.105.6.2 试剂和溶液见5.5.2。5.6.3 操作步骤用碱量法称取两份5.4.3.5样品，每份样品约1O.0g，准确至O.lr吨，置于干燥的具塞三角瓶中。用移液管吸取1mL0.5mol/L硫酸销榕液，分别加至置样的三角瓶中，摇匀，将瓶寒盖严，常温下浸泡20min。用移液管从具塞三角瓶中取出25mL浸泡液(不得吸出树脂颗粒)置于三角瓶中，加入5伽止纯水和3滴甲基红-次甲基蓝混合指示液。用0.1盐酸标准液滴定至微紫红色，保持158不褪色，即为终点。5.6.4 离子交换树脂湿基强碱基团交换窑量按下式计算式中:E9-4x C, x Vz - - m
21、z Ez-一阴离子交换树脂湿基强碱基团交换容量，mmol/g; C，-一盐酸标准榕液的浓度，moVL; Vz-一滴定浸泡液消耗的盐酸标准液的体积，mL; mz-一树脂样品的质量，g。130 SH2创5.09-20035.6.5 离子交换树脂干基强碱基团交换容量按下式计算Q1L 2 = _ x 式中:X一一阴离子交换树脂含水量。两次测定值之差不得大于O.l1mmo问(干，氢氧型)，取两次测定值的算术平均值为测定结果。5.7 体积交换容量按下式进行计算Qv = Qw db (1 - x) 式中:Qv一一体积交换容量，mmollmL; Qw一一质量全交换容量，mmollg; db一一湿视密度，g/m
22、L; X一一含水量，%。5.8 湿视密度的测定5.8.1 仪器、装置5.8.1.1 离子交换树脂密度计:如GB8331-87图;5.8.1.2 分析天平:最大称量2g，感量0.1吨。5.8.2 样晶外部水分的除去用直径约8mm的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4.3.1 -5.4.3.3除去外部水分。5.8.3 样晶的称量向密度计内加入10-30t:的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为ml(g)。再向密度计内直接倒入5.8.2操作的树脂样品25-到乱，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为m2(g)。以上两次称量
23、之差(m2-ml)即为样品量。用玻璃棒轻轻搅动树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。5.8.4 样晶视体积的测定用洗耳球或橡皮管敲击密度计，并轻轻墩实至树脂体积不变为止，读取树脂体积即为V(mL)。按附录A计算视体积Vb。5.8.5 计算I m一-一凡、&-m一，。JU 式中:db一一离子交换树脂湿视密度，g/mL; ml-一加有部分纯水时密度计的质量，g; m2一一加有部分纯水及树脂样品的密度计的质量，g; Vb一一按样品读数体积计算得到的视体积，mL。5.8.6 允许差室内允许差0.01g/mL; 室间允许差0.03g/mLo 5.9 温真密度的测定5.9.1 仪器、装置5.9.1.1 离
24、子交换树脂密度计:如GB8330-87图;131 SH 2605.09-2003 5.9.1.2 分析天平:最大称量2g，感量O.lmg。5.9.2 样晶外部水分的除去用直径约8mm的玻璃管垂直插入广口瓶底部取样，共取出预处理好的树脂样品30-35mL，按5.4.3.1-5.4.3.3除去外部水分。5.9.3 样晶的称量向密度计内加入10-30C的纯水约15-20mL，擦干外壁及磨口部位，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为ml(g)。再向密度计内直接倒入5.9.2操作的树脂样品25-30mL，盖上磨口塞，在分析天平上称量，记为mz(g)。以上两次称量之差(mz-ml)即为样品量。5.9.4 加
25、满纯水的密度计的称量向空密度计内加入10-30C的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，用滤纸擦干外壁，在分析天平上称量，记为m3(g)。5.9.5 加有树脂样晶及加满纯水的密度计的称量用玻璃棒轻轻搅动密度计内树脂层，除去气泡，玻璃棒不得带出树脂。再向密度计内加入10-30吃的纯水至磨口部位中间，盖严磨口塞，使水慢慢溢出，保证密度计内无气泡，擦干外壁，在分析天平上称量，即为m4(g)。5.9.6 计算m Jh- 一叫m一-2-m m一-一m甲且,a 式中:dr一一离子交换树脂湿真密度，glmL; ml-一加有部分纯水时密度计的质量，g; mz一一加有部分纯水及树脂样
26、品的密度计的质量，g; m3一一加满纯水后密度计的质量，g; m4一一加有树脂样品及加满纯水的密度计的质量，g; dw一一测定温度下的密度，glmL。见附录D。5.9.7 允许差室内允许差O.5g1mL;室间允许差0.013glmL。5.10 转型膨胀率的测定5.10.1 方法提要用酸、碱溶液反复处理消除树脂的不可逆膨胀后，将树脂转成单一离子型。强型树脂用纯水洗去树脂颗粒外部的酸或碱。盐型的弱型树脂用相应的低浓度酸、碱榕液洗涤，使它们最终处于O.5-O.OlmoVL的酸、碱榕液中，在量筒中测定无规则排列的树脂体积，根据树脂在不同离子型下的体积计算转型膨胀率。5.10.2 试剂和溶灌5.10.2
27、.1 盐酸洛液:c(HCI) = (1.士O.OI)moL，用化学纯盐酸(GB622)配制。5.10.2.2 氢氧化铀溶液:c(NaH) = (1.土O.OI)mol/L，用化学纯氢氧化铀(GB629)配制。5.10.2.3 盐酸洗涤被:c(HCI) = O.6 -O.01moL，用化学纯盐酸(GB622)配制。5.10.2.4 氢氧化铀洗涤液:c(NaH) = O.5 -O.Olmol/L，用化学纯氢氧化纳(GB629)配制。5.10.3 仪器装置5.10.3.1 玻璃交换柱:同GB5760中3.1条。132 SH 2605.09-一20035.10.3.2 分液漏斗:GB 5760中3.2
28、条。5.10.3.3 量筒:50mL，在10-30C下校正。校正方法是每加入刻度5mL的纯水，在感量为O.lg的天平称量，所得结果按下式计算:式中:V一一该5mL刻度间隔内实际体积，mL; G1-一一每加入刻度5mL水前量筒的质量，g; G2一一每加入刻度5mL水后量筒的质量，g; 二 一一所加纯水的密度，根据温度查得，g/mL。5.10.3 操作步骤用量筒取约25mL经预处理的试样，转入玻璃交换柱内，试样层中应无气泡(如有气泡用玻璃棒搅动赶出)。试样层上保留液位4-5cm。5.10.3.1 在分液漏斗中加入lmoL氢氧化铀榕液5mL，以15- 20 mmm的流量通过试样层。再用纯水以同样流量
29、通过试样层，直至pH运8.3(酣睡t指示液元色)终点。5.10.3.2 在分液漏斗中加入lmol/L盐酸溶液750mL，以15- 20 mVmin的流量通过试样层。再用O.15 -O.OlmoL的盐酸洗海液5mL以同样流量通过试样层。5.10.3.3 按5.10.3.1操作，将试样用纯水转移至50mL量筒中，敲实至体积不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积V1。5.10.3.4 将试样全部转回交换柱中，按5.10.3.2操作，然后将试样用洗涤液转移至50mL量筒中，敲实至体积不变后读数，读至小数点后一位，记录试样体积V205.10.3.5 将试样全部转到交换柱中，按5.10.3.3和5.1
30、0.3.4操作，直至相近两次测定的转型膨胀率之差小于重复性为止。5.10.4 计算离子交换树脂转型膨胀率z(%)按下式计算:V? - V, z =-万_!.x 1 式中:V1一-5.10.3.3中记录的试样体积，mL; V2一-5.10.3.4中记录的试样体积，mL。以最后两次测定值的平均值作为测定结果，结果保留小数点后一位。5.10.5 允许差5.10.5.1 重复性按下式计算:r = 0.208 + O. 264lg( 1z) 式中:r一一重复d性，%;Z一一-两次测定值的平均值，%。5.10.5.2 再现性按下式计算:R = 0.451 + 1. 7181g( 1z) 式中:R一一再现性
31、，%;133 SH 2605.09-2003 Z一一两个试验室测定结果平均值，%。5.11 渗磨圆球率的测定5.11 .1 仪器装置5.11.1.1 球磨机:能使滚筒以(125:t 3 )r/min旋转的机械装置。5.11.1.2 滚筒:筒体为不锈钢，筒盖为黄铜材质，见GB/T12598-21图205.11.1.3 瓷球:直径(20:t0.5)mm，质量(10土O.l)g。5.11.1.4 试验筛或筛网布:孔径小于0.071mm;试验筛筛框尺寸为归mmx50mm筛网布尺寸为280mm x 280mm (材质:绢或尼龙)。5.11.1.5 搪瓷盘:450mm x 350mm。5.11.1.6 称
32、量瓶:归Ommx20mmo5.11.1.7 分析天平:感量0.1吨。5.11.2 酸耐处理5.11.2.1 用25mL量筒取试样16mL(敲实后读数)，用纯水将树脂转移至一垂直放置的交换柱内，将水排完。5.11.2.2 关闭下部旋塞，加入25mL纯水，调节旋塞开度，使水在10-158内排完(可经几次调节后达到要求)。5.11.2.3 在交换柱上放置一漏斗，漏斗出口管紧靠柱壁。迅速倒入25mL浓度1mol/L的盐酸潜液。此时树脂应上下翻动，榕液在10-15日内排完。这样的操作共进行5次。关闭下部旋塞，再倒入20mL浓度1mol/L的盐酸溶液，树脂层中应无气泡。取下漏斗，装好分液漏斗。向分液漏斗中
33、加入250mL盐酸榕液，开启下部旋塞，使榕液在lOmin内均匀流完。关闭下部旋塞，取下分液漏斗，迅速倒入25mL纯水，树脂层中应无气泡。再装上分液漏斗，向分液漏斗中加入250mL纯水，开启下部旋塞，使水在5min内均匀流完。5.11.2.4 按5.11.2.2-5.11.2.3的方法通过相同量的1mol/L的氢氧化铀梅液及纯水。5.11.3 滚磨5.11.3.1 用25mL量筒量取15mL经上述处理的样品(树脂层中应无气泡、敲实后读数)，树脂层上保留5mL纯水。5.11.3.2 用45mL纯水将.量筒中树脂全部转移至滚筒内，并加入10个瓷球，旋紧筒盖。将滚筒装到球磨机上，滚磨20min:t48
34、0 5.11.3.3 取下滚筒，开盖，用纯水仔细将筒内全部树脂转移至试验筛网布上，甩去水分，摊平，在6OC下烘至颗粒能自由滚动(约2-3h)或在室温下自然晾干至颗粒能自由滚动。5.11.4 分离和称量5.11.4.1 将干样置于搪资盘左上角，抬高搪资盘上沿使搪瓷盘倾斜放置，倾斜角度应能使圆球状颗粒在轻轻震动中滚下而碎粒不能滚下。用毛刷轻轻拨动一小部分树脂，使圆球颗粒和破碎颗粒分离，将破碎颗粒刷至右上角。直至全部试样分离完毕，分离后在试样中，圆球部分残留的碎粒应小于50粒、碎粒部分中残留的圆球颗粒也应小于50粒。5.11.4.2 将圆球颗粒和破碎颗粒分别置于称量瓶中，并在分析天平中称量。记录圆球
35、颗粒和破碎颗粒的质量ml、m205.11.5 测定结果的计算渗磨圆球率S(%)按下式计算:式中:ml-一-圆球颗粒的质量，g; 134 s =一一些L一x1 tl + m2 m2一一破碎颗粒的质量，go 5.11.6 允许差室内重复性r(%)=3.90- 0.0347xS 室间重复性R(%)=6.19 -O.倒63X S 取两次测定值的平均值作为测定结果，测定结果保留小数后两位。5.12 粒度、有效粒径和均一系数的测定5.12.1 仪器SH 2605.09-2003 5.12.1.1 试验筛:归mmx50mm，筛孔孔径为1.25mm、1.mm、0.9mm、0.8mm、0.71Omm、0.630
36、mm、0.5mm、0.450mm、0.4mm、0.355mm、0.315mm，质量符合GB/T6003.1的要求。5.12.1.2 筛分漏斗:如GB/T5758-21图2所示，材质为有机玻璃，筛分漏斗内表面应光滑不会阻碍树脂颗粒下滑。5.12.1.3 玻璃管:内径约8mm，长度为2-4mm。5.12.1.4 量筒:5niL, 10niL, 25niL, 50niL, 1niL， 250niL。5.12.1.5 搪瓷盘或塑料盘:450mmx 5mm。5.12.2 预处理取250niL树脂原样置于预处理柱中，用lmoVL氢氧化铀溶液5niL，以约10mVmin的流量通过树脂层，再用水以同样的流量洗
37、至中性，把经处理过的样品保存在5niL广口瓶中，样品上应有2-3cm的水。5.12.3 样品的量取将玻璃管缓慢地插至装有5.12.2样品的广口瓶底部，取出样品，置于预先放有少量纯水的1niL量筒中，树脂层中应无气泡，墩实，直至树脂体积恒定在1niL为止。5.12.4 架设好筛分漏斗，放入适量的自来水，水面应低于筛框上沿约lcm。5.12.5 测定范围粒度的筛分操作程序5.12.5.1 取和上限粒径相应孔径的筛子，放入上述漏斗中。用水将1niL量筒中的样品转移到筛子中;连续上下左右移动筛子，使树脂在水中运动，操作中要防止树脂从筛子上缘漂出，筛子不应离开水面，连续操作约5min;若筛网网孔基本上被
38、树脂颗粒堵塞，则应停止筛分，在清网后继续筛分。5.12.5.2 在筛分过程中应经常清网。清网时，从水中取出筛子，并将其翻过来置于一搪资盆中;用细水流反复冲洗筛网，将筛网中堵塞的树脂颗粒基本冲净;冲下来的树脂继续筛分。5.12.5.3 按5.12.5.1和5.12.5.2规定重复操作，当筛网网孔基本上没被堵塞或在一搪瓷盆中用清网后的筛子筛分，筛下树脂颗粒少于50粒，则可判断筛分干净，否则继续5.12.5.3的操作，直至筛分干净。5.12.5.4 待漏斗中树脂全部沉降后从漏斗底部将树脂收集至合适的量筒中，树脂层中应无气泡，敦实后读出筛下树脂体积数，记作V1。5.12.5.5 取和下限粒径相应孔径的
39、筛子，按5.12.5.1-5.12.5.4操作，记录量筒树脂体积数，记作V205.12.5.6 范围粒度按下式计算:式中:Po一一范围粒度;V一V，。=. . X 1% 1 V1一一第一次筛分筛下试样的体积，niL; V2一一第二次筛分筛下试样的体积，niL。135 SH 2605.09-2003 5.12.6 测定下限桩度的筛分操作程序5.12.6.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.12.3量取1mL样品并按5.12.4架设好漏斗。5.12.6.2 取和下限粒径相应孔径的筛子，按5.12.5.1-5.12.5.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作V305.12.6.3 下限粒度按式计算:1 =
40、旦x1% 1n 式中:P1一一下限粒度;V3一一筛下试样的体积，mL。5.12.7 测定上限粒度的筛分操作程序5.12.7.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.12.3量取1mL样品并按5.12.4架设好漏斗。5.12.7.2 取和上限粒径相应孔径的筛子，按5.12.5.1-5.12.5.4进行操作，记录量筒树脂体积，记作V4。5.12.7.3 上限粒度按下式计算:1创)- V . P2 =一一一. x 1% 1 式中:P2一一上限粒度;V4一一筛下试样的体积，mL。5.12.8 测定有效粒径和均一系数的筛分操作程序5.12.8.1 样品的量取及漏斗的架设:按5.12.3量取1mL样品并按5.1
41、2.4架设好漏斗。5.12.8.2 根据样品颗粒大小估计筛子孔径，第一个筛子孔径应能使90%的样品通过，接着用孔径小一档的筛子筛分，直至最后一档筛子筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。一般每个样品要经五档筛子筛分。5.12.8.3 每档筛子的筛分操作方法按5.12.5.1-5.12.5.4进行操作，直至筛下收集到的树脂体积小于5mL为止。5.12.8.4 有效粒径和均一系数的表示筛分结果用表列出。以试样体积(1mL)减去筛下树脂体积作为该档筛子筛上树脂的体积，并以筛上树脂体积分数为横坐标，以筛孔孔径为纵坐标画出粒径分布曲线。查出筛上树脂体积分数为90%处的筛孔孔径，即为有效粒径d，mm。查出筛
42、上树脂体积分数为40%处的筛孔孔径，即为d俑，mm。并用d40和d之比来表示均一系数:物一，67 = K 式中:K一一均一系数。6 验收规则6.1 树脂生产厂以每釜为一批取样，用户以收到的货每五批(或不足五批)为一取样单元。6.2 每个取样单元中，任取10件(袋或桶)单独称量，其10件净含量之和与其铭牌标注的质量之和的负偏差不得超过0.4%。若包装件中有游离水应予扣除。136 6.3 每件包装内必须有树脂生产质量检验部门的产品合格证。6.4 表中所列项目都为必检项目。SH 2605.09-2003 6.5 使用单位应按本标准的规定对收到的产品进行检验，并将部分样品封存以备复验。如需复验，应在收
43、到树脂产品三个月内向树脂生产厂提出。6.6 检验结果有某项技术指标不符合本验收标准要求时，应重新自该取样单元中二倍的包装件中取样复验，以复验结果为准。6.7 若用户对所订购树脂的技术要求超出本标准要求时，应在供货合同中说明并作为验收依据。6.8 当供需双方对产品的质量等发生异议时，由供需双方协商解决，或由法定检验部门进行仲裁。7 标志、包装、运输、贮存7.1 每一包装件上应有清晰、牢固的标志。标志的内容有产品名称、牌号、质量等级、批号、生产日期和生产厂名。7.2 产品应包装在内衬塑料袋的容器或编织袋中，每一包装件应附有合格证，并保证合格证完好。7.3 运输本产品在运输中，应保持在5-4Ot的环
44、境中，避免过冷或过热，并注意不使树脂失去内部水分。本产品为非危险品。7.4 贮存本产品在5-4Ot环境中贮存期为2年。超过贮存期可按本标准规定进行复验，若复验结果符合本标准要求时，乃可使用。137 SH 2605.01 - 0.9-2003 附录A离子交换树脂密度计的校正及样晶视体积的计算A.1 将洗净的离子交换树脂密度计用滤纸擦干内外壁后称量，准确至O.lg，以m1表示。A.2加入10-30C的纯水至某刻度线，用滤纸擦干液面上部管内壁、外壁及瓶塞，称量准确至O.lg，以m2表示。以上两次称量之差除与测定水温下水的密度即为在该温度线处的下该刻度校正体积，按式(A.l)计算:式中:V一一加水至某
45、刻度的校正体积，mL; 而1一一空的密度剂的质量，g; wz2-nz1 V=一一一一. (A.l) dw 而2一一一加水至某刻度后的密度计的质量，g; dw一一在测定水温下的水的密表(见下表)g/mL。A.3 根据上述方法分别测定刻度1(25mL)和刻度2(30mL)处的校正体积oA.4 测定时树脂层视体积按式(A.2)计算:Vb = V1 + (V - Vl)(V2 - V1) . (A.2) 式中:Vb一一在测定温度下，经校正得到的树脂层视体积，mL; V1一一在测定温度下，刻度1处的校正体积，mL; V一一树脂层的读数体积，mL; Vl一一刻度1处的读数体积，mL; V2一一在测定温度下
46、，刻度2处的校正体积，mL。A.5 例如:某密度计的空瓶量为51.2g，加水至25.0mL，30.0mL处的质量分别为76.坛，81.句，树脂层读数体积为27.7mL，求树脂层的视体积。测定水温为25C，此时水的密度为0.9970g/mL。25.0mL处的校正体积为:76.2 - 51. 2 V = .:.-_:.- = 25.1mL 0.9970 按同样的方法计算30.0mL处的校正体积为30.3mL。读数体积27.7mL处的视体积为:Vb=251+t(277-25圳O.3 - 25. 1) = 27. 9mL 视体积值保留至小数点最后一位数字。附录B铀型阳离子交换树脂全交换窑量测定方法8.
47、1 基本原理饷型阳离子交换树脂在动态下通过过量的1moLHCl榕液再生，再用纯水洗去过剩量的HCl榕SH 2605.01 - 0. 9-2003 液，树脂转为氢型。再在动态下通过过量的1moLNaCI溶液，交换基团中的氢离子被纳离子取代至榕液中，其反应式如下:RH+ NaCI一一.Na+HCI 收集全部流出液，测定其中氢离子的量用于计算树脂全交换容量。8.2 仪器设备见5.5.2。8.3试剂和溶液见5.5.3。8.4 基准试样的制备用经过预处理的样品25mL按下述步骤制备铀型基准试样:1.通过仅)()mL1 moL的NaCl榕液，流量为-lOmLlmin; 2.用纯水洗涤，流量为什伽/min，
48、直至在1伽iL流出液中加入一滴5%AgN马洛液不出现混浊为止。8.5 操作步骤在分析天平上称取经B.4方法处理并除去游离水分的饷型基准试样1-1.2g(准确至O.)()lg)2 份，分别置于小交换柱中，加入约5mL的纯水;在每个置样的小交换柱上装好分液漏斗，在分液漏斗中加入150mL1 moL HCl榕液，以-4mL1min的流量通过树脂层，弃去流出液，用纯水洗净分液漏斗后，加入-2mL纯水;以4-6mL1min流量用纯水洗海树脂，直至流出液用甲基橙指示液检查呈黄色为止;在分液漏斗中加入1mL1 moVL的NaCl榕液，以2-3mmm的流量通过树脂层，收集流出液于250mL三角烧瓶中;在流出液中加入1滴酣歌指示液，用0.1moVL的NaOH标准溶液滴定至微红色保持15s不褪色为止，记录耗用的标准榕液体积。空白试验，取1mL的1moVL的NaCI洛液，用0.1moVL的NaOH标准榕液滴定，记录耗用NaOH标准溶液体积。8.6计算纳型阳离子交换树脂全交换容量按下式计算，计算结果均保留小数点后二位，取二次测定结果的平均值。H OZ N-1/ c-VA X-vv7飞- 午一MOY 式中:Q一一铀型阳离子交换树脂全交换容量，mmoVg; h一一滴定交换流出耗用的标准NaOH溶液体积，mL; V1
