1、:才rI中华人民共和国石油化工行业标准SH /T 1 5 94 - 94 丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定1994-03-10发布1994-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1594-94 丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定本标准参照采用国际标准ISO2008-1987(丁苯胶乳一一挥发性不饱和物的测定。1 主题内容与适用范围本标准规定r了苯胶乳中挥发性不饱和物的测定方法。本标准适用于丁苯胶乳中残留苯乙烯、丁二烯二聚物和其他不饱和物总含量的测定。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制
2、品的制备SH 1149 合成胶乳取样法3 方法原理将胶乳与甲醇-起蒸锢，蒸出的不饱和物，在酸性状态F与澳酸押-1:真化饵所游离出的澳起加成反应zBr03 +5Br+6H+= 3Br2+3H20 Br2+R-CH=CH2 =R-CHBr-CH2Br 过量的澳与破化饵作用析出确，再用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定析出的确:Br2+2I= 2Br+I2 12+2S20 = 2I+S40 从而计算出胶乳中残留不饱和物的含量。4 试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4.1 甲醇z含有对-叔丁基邻苯工盼(TBC)O.01 g/kg。注:甲醇为有毒物质，易对视神经造成永久性伤害，容许浓度200mg/
3、m3。配制和操作应在良好的通风环境下进行。4.2 硫代硫酸锅(Na2S203)标准滴定溶液:c(Na品03)=0.1 mol/L。4.3 硫酸溶液:18% (m/m)。4.4 澳酸何-澳化押(KBr03-KBr)标准溶液:0.1mol/L。将2.784g澳酸拥(KBr03)和10.0g澳化押(KBr)溶于水中，稀释至1000mL。在过量腆化饵(约3g)和5mL硫酸溶液(4.3)存在F用硫代硫酸铀标准滴定溶液(4.2)标定。4.5 腆化饵溶液:10%(m/m)。4.6 淀粉指示液:10g/L。5 仪器51 蒸锢装置:(见图)。中国石油化工总公司1994-03-10批准1994-10-01实施SH
4、/T 1594-94 5.2 磁力搅拌器。5.3 调温电炉:1kW o 5.4 天平:感量0.2g。5.5 腆量瓶:250mL。5.6 移液管:20、25mL 5. 7 棕色滴定管:50mL。6 分析步骤一一飞飞飞飞飞飞飞飞i6盯-h8 9 蒸悟装置图1,4 ,9 考克、阀;2缓冲器;3吸收器;5冷凝器;6一收集器.7一-模最瓶斥一调温电炉称取25.0士0.2g胶乳于明量瓶(5.5)A中，依次加入25mL蒸馆水和25mL甲醇(4.1)，将腆量瓶接至蒸锢装置(5.1)上，在吸收器3中加入20mL甲醇。调整电炉(5.3)，使蒸馆液保持微沸，当收集器6中初榴液达25mL时，开启阀1和阀9，将饵出液放
5、入腆量瓶B中，缓缓打开阀4使甲醇吸收液沿2 SH /T 1 5 9 4 - 9 4 冷凝器管壁流下并入腆量瓶B中。用滴定管加20mL澳酸饵澳化饵标准溶液(4.4)于确量瓶B中，冷却至约30C。迅速加入15mL 硫酸溶液(4.3)，塞上瓶塞.用水封口后置于磁力搅拌器(5.2)上连续搅拌2min。若淡黄色消失，则再逐步加入摸酸何-漠化押标准溶液，每次10mL，搅拌2min，直至淡黄色不消失为止。补加时，用滴定管将溶液放入腆量瓶B的喇叭口里。松动瓶塞，使榕液围绕瓶塞流入瓶里，用水冲洗瓶封口。将10mL腆化押溶液(4.5)加入碗量瓶B的喇叭口里，松动瓶寨，使溶液围绕瓶塞流入瓶里，用水冲洗喇叭口，塞上瓶
6、塞摇动后，用水封口，在暗处放置10min，用硫代硫酸纳标准滴定溶液(4.2)滴定析出的棋，出现微黄色后加入1mL淀粉指示液(4.6)，继续用硫代硫酸铀标准滴定榕戒滴定，直至溶液呈无色。用25mL蒸馆水代替试样，与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(标准滴定榕破的用量除外)进行平行操作。7 分析结果的表述挥发性不饱和物(以苯乙烯计)的质量百分含量由下式计算:. 052c(V, - V) 挥发性不饱和物C%)= 坏;=0. 208c(V, - V) 式中:C一一硫代硫酸纳标准滴定溶、被放度，mol/L;V)一一空白滴定所耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，mL;V一一试样滴定所耗硫代硫酸锅标准滴定
7、溶液的体积，mL;0.052一一与1.00r此澳标准榕液(c(1/6KBr03)= 1 00 mol/L)相当的，以克表示的苯乙烯质量。所得结果应表示至三位小数。8 允许差两次平行测定结果之差，当挥发性不饱和物含量小于或等于0.05%时不大于0.005%;挥发性不饱和物含量超过0.05%到0.10%时不大于Q.008%。9 试验报告试验报告应包括如下内容:a. 所用试验方法的引用标准。b. 有关样品的全部资料、批号、日期、采样时间和地点等。c. 在测定时观察到的任何异常的细节及自由选择的实验条件的说明。附加说明:本标准由兰州化学工业公司提出。本标准白，全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准由兰州化学工业公司合成穰胶厂负责起草。本标准主要起草人俞i莲、黄友根。3 叮|叮的F(京)新登字023号回目的中华人民共和国石油化工行业标准丁苯胶乳中挥发性不饱和物的测定SH/T 1594-94 祷中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印等开本880X1230 1/16 印张1/2字数6千字1994年9月第一版1994年9月第一次印刷印数1-2000 定价3.00元标目247-122书号:155066. 2-9449 9号
