1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24煤焦油和蒽油中钠G21钾和铁含量测定原子吸收光谱法G24 G25G26 G25 G27 G28 G29 G2A G2B G26G29 G2C G2A G2C G2D G2E G2C G2F G29 G30 G28G22G31G2C G26 G2B G2EG2EG29 G30 G28 G2B G2A G2F G29G27 G2C G2A G32 G2C G2A G26 G25 G2A G26 G29 G2A G32 G2C G2B G33 G26 G2B G27
2、 G2C G29G33 G2B G2A G2FG2B G2A G26 G34 G27 G2B G32 G25 G2A G25 G2C G29G33G22G35 G26 G2C G28 G29G32 G2B G36 G2E G2C G27G31G26G29 G2C G2A G2EG31G25 G32 G26 G27 G2C G28 G25 G26 G27G29G32 G28 G25 G26 G34 G2C G2FG21 G24 G25 G24 G37 G25 G25 G37 G24 G25发布G21 G24 G25 G25 G37 G24 G23 G37 G24 G25实施中华人民共和国国家质量
3、监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书中华人民共和国出入境检验检疫行G21业G21标G21准煤焦油和蒽油中钠G21钾和铁含量测定原子吸收光谱法G21 G22G22G23 G24 G25 G24 G26G23G24 G27 G28 G27G22中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街G28 G29号邮政编码G24G28 G27 G27 G27 G2A G26网址G2B G2B G2B G2CG2DG2E G2F G2CG30 G31 G32 G2CG2F G30电话G24G29 G33 G26 G24 G34 G35 G2A G29G21 G29 G33 G26 G28 G25
4、G26 G2A G33中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷G22开本G33 G33 G27 G36 G28 G24 G34 G27 G28 G22 G28 G29G21印张G27 G2CG26G21字数G25千字G24 G27 G28 G28年G34月第一版G21 G24 G27 G28 G28年G34月第一次印刷印数G28 G23 G24 G27 G27 G27G22书号G24 G28 G26 G26 G27 G29 G29 G25 G24 G37 G24 G28 G29 G26 G25G21定价G21 G22 G2CG23 G23元版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前G21 G21言G21 G2
5、1本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口G21本标准起草单位G22中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局G21本标准主要起草人G22陈信悦G23吴建国G23孙延伟G23于孝展G21G21G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售煤焦油和蒽油中钠G23钾和铁含量测定原子吸收光谱法G25 G21范围本标准规定了煤焦油和蒽油中钠G23钾和铁含量用火焰原子吸收光谱法测定方法G21本标准适用于测定煤焦油和蒽油中钠G23钾和铁含量G21G21 G21规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款G21凡是注
6、日期的引用文件G24其随后所有的修改单G25不包括勘误的内容G26或修订版均不适用于本标准G24然而G24鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本G21凡是不注日期的引用文件G24其最新版本适用于本标准G21G21 G22G27G23 G24 G25 G25 G25 G21焦化油类产品取样方法G21 G22G27G23 G26 G26 G27 G28 G21分析实验室用水规格和试验方法G21 G22 G26 G27 G24 G25 G21溶解乙炔G26 G21方法提要样品采用干法灰化G24所得灰分用稀盐酸溶解G24用水定容G21用空气G29乙炔火焰原子吸收光谱法测定钠G23
7、钾和铁含量G21G27 G21试剂和材料G27 G2AG25 G21盐酸G22优级纯G24配成G24 G2B G24溶液G21G27 G2AG21 G21氯化钠G22光谱纯G21G27 G2AG26 G21氯化钾G22光谱纯G21G27 G2AG27 G21三氧化二铁G25或铁粉G26 G22光谱纯G21G27 G2AG23 G21水G22符合G21 G22G27G23 G24 G25 G25 G25二级水的技术要求G21G27 G2AG28 G21乙炔G22符合G21 G22 G26 G27 G24 G25的技术要求G21G27 G2AG22 G21钠标准储备溶液G25G24 G2C G2C
8、 G2C G2D G2EG27G2FG26 G22购买有证标准溶液G21G27 G2AG29 G21钾标准储备溶液G25G24 G2C G2C G2C G2D G2EG27G2FG26 G22购买有证标准溶液G21G27 G2AG2A G21铁标准储备溶液G25G24 G2C G2C G2C G2D G2EG27G2FG26 G22购买有证标准溶液G21G27 G2AG25 G24 G21钠工作标准溶液G25G30 G2C G2D G2EG27G2FG26取钠标准储备溶液G25G31 G2AG32G26G28 G2AG30 G2D G2F于G30 G2C G2D G2F容量瓶中G24加水稀释至
9、刻度G24摇匀G21G27 G2AG25 G25 G21钾工作标准溶液G25G30 G2C G2D G2EG27G2FG26取钾标准储备溶液G25G31 G2AG27G26G28 G2AG30 G2D G2F于G30 G2C G2D G2F容量瓶中G24加水稀释至刻度G24摇匀G21G27 G2AG25 G21 G21铁工作标准溶液G25G30 G2C G2D G2EG27G2FG26取铁标准储备溶液G25G31 G2AG25G26G28 G2AG30 G2D G2F于G30 G2C G2D G2F容量瓶中G24加水稀释至刻度G24摇匀G21G23 G21仪器设备G23 G2AG25 G21火
10、焰原子吸收光谱仪G21G23 G2AG21 G21钠G23钾和铁元素空心阴极灯G21G24G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售G23 G2AG26 G21高温炉G22最高使用温度不低于G24 G2C G2C G2C G33G21G23 G2AG27 G21电炉G22G24 G2C G2C G2C G34 G22 G28 G2C G2C G2C G34G24功率可调G21G23 G2AG23 G21天平G22感量G2C G2AG2C G24 G2EG21G23 G2AG28 G21石英蒸发皿G22G25 G2C
11、 G2D G2DG21G28 G21样品G28 G2AG25 G21取样按照G21 G22G27G23 G24 G25 G25 G25规定取出有代表性样品G21样品应贮存于密闭干燥的容器内G21G28 G2AG21 G21样品脱水取混合均匀的样品G24在G26 G2C G33水浴中G24边加热边搅拌G24使其全部溶化G24并用吸液管和过滤纸除去上部可见水G21G28 G2AG26 G21混匀样品在每次取得样品前G24应将样品充分混合均匀G21对于高凝点或高黏度样品G24应以适当的加热方法把样品预热至流动状态G24再进行混匀G21G22 G21分析步骤G22 G2AG25 G21样品的预处理称取
12、已混匀的样品G24 G2C G2EG25精确至G2C G2AG2C G24 G2EG26 G24置于石英蒸发皿中G24在电炉上加热G24待油气出现时G24用定量滤纸点火G24并降低电炉温度G24使样品缓慢燃烧G24燃烧将要停止时G24再逐渐提高电炉温度G24继续炭化直至不冒烟为止G21然后移入高温炉内于G21 G33 G35 G28 G30 G33G25蒽油G32 G30 G2C G33G24煤焦油G27 G2C G2C G33G26下灼烧除尽残炭G25恒温时间约G28 G2AG30 G36G26 G24关闭高温炉G24待高温炉温度降到G28 G2C G2C G33以下时取出石英蒸发皿G24冷
13、却后加入G30 G2D G2F盐酸溶液G24在电炉上加热溶解灰分G24并将酸液蒸发到G24 G2D G2F左右G24转移到G24 G2C G2C G2D G2F容量瓶中G24加水稀释至刻度G24摇匀G21G22 G2AG21 G21仪器工作条件使用不同型号仪器G24应按所用仪器选择最佳工作条件G21原子吸收光谱仪的典型工作条件参见附录G37G21G22 G2AG26 G21工作曲线制作分别移取G30 G2C G2D G2EG27G2F的钠G23钾和铁工作标准溶液于一系列G30 G2C G2D G2F容量瓶中G24再加入适量的盐酸溶液G24使其酸度与样品中酸度相当G24加水稀释至刻度G24摇匀G
14、21其中各元素的质量浓度如表G24所示G21在选定的仪器工作条件下G24测定标准系列溶液中各元素在其选定波长处的吸光度G24分别以各元素的吸光度为纵坐标G24对应浓度为横坐标G24绘制各元素工作曲线G21表G25 G21标准系列溶液质量浓度单位为毫克每升元素标空标一标二标三标四标五G38 G39 G2C G2AG2C G2C G2C G2AG28 G2C G2C G2AG31 G2C G2C G2AG26 G2C G2C G2AG27 G2C G24 G2AG2C G2CG3A G2C G2AG2C G2C G2C G2AG28 G2C G2C G2AG31 G2C G2C G2AG26 G2
15、C G2C G2AG27 G2C G24 G2AG2C G2CG3B G3C G2C G2AG2C G2C G2C G2AG30 G2C G24 G2AG2C G2C G28 G2AG2C G2C G31 G2AG2C G2C G27 G2AG2C G2CG22 G2AG27 G21样品的测定G22 G2AG27 G2AG25 G21按选定的仪器工作条件G24在测定每个元素的标准系列溶液后G24立即测定样品溶液G25如样品中某待测元素的吸光度高于其工作曲线的上限G24应将样品溶液定量稀释至该元素工作曲线范围内再进行测定G24稀释倍数为G22G26 G21从各元素工作曲线上查出样品溶液中待测元素
16、的浓度G21G22 G2AG27 G2AG21 G21按G32 G2AG24和G32 G2AG31 G2AG24的步骤做试剂空白试验G21G29 G21计算按式G25G24G26计算各金属元素的含量G22G28G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售G23 G24G25G25 G24 G26 G25 G2CG26G27 G28G29G27 G22G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G28 G25G24G26G21 G21式中G22G23G29 G29 G29样品
17、中分析元素的质量分数G24单位为毫克每千克G25G2D G2EG27G3D G2EG26 G2AG25 G2CG29 G29 G29从工作曲线上查得的空白浓度G24单位为毫克每升G25G2D G2EG27G2FG26 G2AG25 G24G29 G29 G29从工作曲线上查得的样品溶液浓度G24单位为毫克每升G25G2D G2EG27G2FG26 G2AG29G29 G29 G29称样量G24单位为克G25G2EG26 G2AG28G29 G29 G29样品溶液的体积G24单位为毫升G25G2D G2FG26 G2AG22G29 G29 G29稀释倍数G21取两个结果的算术平均值G24作为测定
18、结果G21当结果大于或等于G24 G2C G2D G2EG27G3D G2E时保留三位有效数字G24当结果小于G24 G2C G2D G2EG27G3D G2E时保留两位有效数字G21G2A G21允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值不得超过算术平均值的G24 G2C G3EG21G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24版权所有 禁止翻制、电子发售书书书G21 G22G21G23 G21 G22 G21 G23G22G21 G24 G25 G24附G21录G21 G24G21资料性附录G22原子吸收光谱仪的工作条件参数G21
19、G21原子吸收光谱仪的工作条件参数见表G21 G22G23G23表G24 G22G25 G21原子吸收光谱仪的工作条件参数仪器参数工G21作G21条G21件G24 G25 G26 G27 G28波长G24 G29 G2A G2B G2C G2D G22G2E G2F G30 G30 G22G2B G31 G32 G2C G22G33光谱通带G24 G29 G2A G2E G22G2B G23 G22G2E G2E G22G31灯电流G24 G2A G21 G2B G22G2E G23 G2E G22G2E G2B G22G2E原子化类型空气G34乙炔火焰空气G34乙炔火焰空气G34乙炔火焰G24G25G24G21G22G23G21G22G21G23G21G22G21书号G25G23 G2B G2B G2E G30 G30 G26 G31 G34 G31 G23 G30 G2B G2F定价G25G21 G21 G25 G26 G22G24 G24元版权所有 禁止翻制、电子发售
