1、GB 16869-2000 前言本标准所有技术内容均为强制性。本标准是GB27101996鲜(冻)禽肉卫生标准和GB/T16869一1997分割鲜(冻鸡肉的合并、修订版。本标准与GB27101996和GB/T16869-1997的主要技术差异是:. GB/T 16869-1997中的感官要求和理化指标分为一级、二级g修订后不分等级。2挥发性盐基氮由不超过20mg/100 g(GB 27101996)、15mg/100 g(GB/T 16869-1997一级品)、25mg/100 g(GB/T 168691997二级品)统一调整为不超过20mg/100 g. 3.增加了GB2710-1996和G
2、B/T16869一1997中未规定的淤血、硬梓毛、解冻失水率、铅、碑、六六六、滴滴涕、敌敌畏、甲胶磷、金霉素、土霉素、磺胶二甲嗜睫、二氯二甲毗晓ftIt、乙烯雌盼、盐酸克伦特罗、微生物(商落总数、大肠菌群、沙门氏菌、致泻大肠埃希氏菌等19项限量指标。本标准自实施之日起，GB2710-1996和GB/Tl6869-i997同时废止。本标准的附录A、附录B都是标准的附录。本标准由全国食品工业标准化技术委员会、卫生部卫生标准技术委员会食品卫生标准专业委员会共同提出。本标准由上海市卫生局卫生监督所、卫生部食品卫生监督检验所、全国食品工业标准化技术委员会秘书处负责起草$国内贸易局屠宰技术鉴定中心、农业部
3、畜禽产品质检中心、中国肉类协会、北京出入境检验检疫局、深圳出入境检验检疫局参加起草.本标准主要起草人:wJ弘、韩玉莲、谷京宇、商立男、阮炳琪、陈斐莹、曹贤奸、J素英、李春凤、谭国英。本标准的附录A起草单位z中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所、卫生部食品卫生监督检验所、北京市疾病预防控制中心。本标准的附录A主要起草人z陈惠京、王绪卿、杨大进、吴国华。本标准的附录B起草单位z北京市疾病预防控制中心。本标准的附录B主要起草人z吴国华、赵榕。267 中华人民共和国国家标准鲜、冻禽产品Fresh and frozen poultry product 1 范围GB 16869-2000 代替GB271
4、0-1996 GB/T 16869-1997 本标准规定了鲜、冻禽产品的定义、技术要求、检验方法和标志、包装、贮存要求.本标准适用于健康活禽经屠宰加工后的鲜禽产品和冻禽产品.2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性.GB 191-2000 包装储运回示标志GB 4789.2-1994食品卫生微生物学检验菌落总数测定GB 4789. 3-1994 食品卫生微生物学检验大肠菌裤测定GB 4789.4-1994 食品卫生微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789. 6-
5、1994 食品卫生微生物学检验致泻大肠埃希氏菌检验GB/T 5009.11-1996 食品中总冽的测定方法GB/T 5009.12-1996 食品中铅的测定方法GB/T 5009. 17-1996 食品中总柔的测定方法GB/T 5009.19-1996 食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法GB/T 5009. 20-1996 食品中有机磷农药残留量的测定方法GB/T 5009. 44一1996肉与肉制品卫生标准的分析方法GB/T 6388-1996 运输包装收发货标志GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法GB 7718-1994 食品标签通用标准GB/T 14931. 1一
6、1994畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法高效液相色谱法GB/T 1493 1. 2-1994 畜禽肉中己烯雌酷的测定方法SN /T 0208-1993 出口肉中十种磺胶残留量检验方法SN/T 0212.2 1993 出口禽肉中二氯二甲毗睫盼残留量检验方法甲基化-气相色谱法3 定义本标准采用下列定义。3.1 禽产品poultry product 活禽屠宰加工后可供人类食用的任何部分，包括整禽(净肠)、禽肉、禽翅、禽腿、禽副产品禽头、禽脖、禽内脏、禽脚(爪)、禽骨架J.3. 2 鲜禽产品fresh poultry product 国家质量技术监督局2012 -29批准中华人民共和团卫生
7、部268 2001- 06-01实施GB 16869-2000 活禽屠宰加工后，不经冻结处理，或经OC4C处理的冰鲜产品。3. 3 冻禽产品frozen poultry product 活禽屠宰加工后，经冻结处理，其中心温度在15 C以下的产品。3. 4 硬杆毛hard feather 长度超过12mm的羽毛，或羽毛根直径超过2mm的羽毛。3. 5 肉眼可见异物visible foreign matter 产品上有碍人类食用的杂物或污染物(如黄皮、粪便、胆汁及非禽源性异物，如塑料、金属、饲料残留)。4 技术要求4. 1 原料屠宰前的活禽应来自非疫区，并经检疫、检验合格。4.2 加工屠宰后的禽体
8、应经检疫、检验合格后，再进行加工。4. 2. 1 分割分割禽体时应先预冷后分割;从放血到包装、人冷库时间不得超过2h. 4.2.2 整修分割后的禽体各部位应修剪外伤、血点、血污、羽毛根等。4. 3 冷加工需冷冻的产品，其中心温度应在12h内达到15 C. 4.4 感宫特性感官特性应符合表1的规定。表1项目鲜禽产品冻禽产品(解冻后)组织状态肌肉有弹性，经指压后凹陷部位立即恢肌肉经指压后凹陷部位恢复较慢.平能复w-、位完全恢直原状色泽表皮和肌肉切面有光泽，具有禽种固有的色泽气味具有禽种固有的气味，无异味煮拂后肉汤透明澄清，脂肪团聚于液面，具固有香味淤血淤血面积大于1cm2时不允许存在淤血面积小于1
9、cmz时不得超过抽样量的2%硬杆毛.根/10千克运二1 肉眼可见异物不得检出注2淤血面积以单整禽或单分割禽体的1片撩血面积计.4.5 理化指标理化指标应符合表2的规定。269 GB 16869-2000 表2项目指标解冻失在率.%运二8 挥发性盐基钮.mg/lOOg 运二15 幸(Hgl.mg/kg运二0.05 铅(Pb).mg/kg o. 5 呻(A时.mg/kg飞一0.5 六六六BHCl.mg/kg飞产O. 2 滴滴涕DDT).mg/kg 飞产O. 2 融融畏(dichlorvos).mg/kg 运二0.05 甲腊磷(methamidoph。时.mg/kg走三0.02 四环章(tetrac
10、ycline).mg/kg O. 25 (肌肉)飞七0.3(肝)运O. 6(肾)盘睡章(chlortetracycline),mg/kg 运二1 土寄章(oxyletracycline).mg/kg 0.1(肌肉、脂肪)飞产O. 3 (肝) O. 6 (肾磺胶二甲嘈睫(sulfadimidine).mg/kg 飞产O. 1 二氯二甲毗睫酣(clopidol),rng/kg 运二0.01 (克球酣)己烯雌酣(diethylstibestrol)不得检出盐酸克伦特罗(clenbuterolhydrochloride) 不得检出4.6 微生物指标微生物指标应符合表3的规定。表3指标项目鲜禽产品冻禽产
11、品菌落J也数.cfu/g 1 X 106 5X 105 大肠菌群.MPN/100g 1 X lOt 1 X 103 沙门氏菌不得检出致泻大肠埃希氏菌不得检出5 检验方法5. 1 感官特性5. 1. 1 在自然光下，观察色泽、组织状态、肉眼可见异物，嗅其气味。5. 1. 2 取20g禽产品的腿肉或脯肉，按GB/T5009.44一1996中3.2检验煮沸后的肉汤。5. 2 解冻失水率5. 2. 1 仪器和工具27U 电子称:感量1g; 温度计，-10C50C，分度值。.5 C ; 搪瓷盘、铁丝网。5.2.2 抽样G B 16869-2000 从每批产品中随机抽取37件。样品在运输过程中应使用保温设
12、备，以免解冻流失水分。5.2.3 测定步骤将铁丝网置于搪瓷盘内，并使铁丝网与搪瓷盘底部的距离大于2cmc从抽取的样品中切取约1 000 g 1 200 g，用电子称称量后置于铁丝网上。在样品上覆盖塑料膜，使样品在15C25C自然解冻。待样品中心温度达到2C3C时，用电子称称量。再将样品置于铁丝网上放置30min，称量。重复放置30min再称量，直至连续两次称量差不超过20g 0 5.2.4 测定结果的表述样品解冻失水率按式(1)计算:式中，X样品解冻失水率，%; m一一样品解冻前的质量，g;ml一一样品解冻后的质量，g0 计算结果保留至整数。5. 2. 5 允许差X(%) =旦二旦!X 100
13、 m 同一样品的两次测定值之差，不得超过平均值的5%。5. 3 挥发性盐基氮按GB/T5009.44-1996中4.1规定的方法测定。5. 4隶按GB/T5009. 17规定的方法测定。5. 5碑按GB/T5009.11规定的方法测定。5.6铅按GB/T5009. 12规定的方法测定。5. 7 六六六、滴滴涕按GB/T5009.19规定的方法测定。5.8 敌敌畏按GB/T5009.20-1996中第三篇规定的方法测定。5.9 甲胶磷按附录A规定的方法测定。5.10 四环素、土霉素、金霉素按GB/T1493 1. 1规定的方法测定。5. 11 己烯雌盼按GB/T1493 1. 2规定的方法测定。
14、5.12 磺胶二甲嘻睫按SN!T0280规定的方法测定。5. 13 二氯二甲毗睫盼(克球盼)按SN/T0212.2规定的方法测定。5. 14 盐酸克伦特罗( 1 ) 271 按附录B规定的方法测定。5.15 菌落总数按G4789. Z规定的方法检验。5. 16 大肠商群按GB4789. 3规定的方法检验。5.17 沙门氏菌按GB4789. 4规定的方法检验。5.18 致泻大肠埃希氏菌按GB4789. 6规定的方法检验。5.19 产品中心温度5. 19. 1 温度计GB 16869-2000 -20C50C的非隶柱玻璃温度计;或其他温度测量仪。5.19.2 测定步骤用直径略大于温度计直径的钻头，
15、钻至肌肉深层中心。拔出钻头，立即将非隶柱温度计(或其他温度测量仪)插入肌肉深层，3min后读取温度计所示温度。6 标志、包装、贮存6. 1 标志应有中文标志。内包装(销售包装)标志应符合GB7718的规定g外包装标志应符合GB191和GB/T 6388的规定;进口产品还应标明原产国。6. 2 包装包装材料应全新、清洁、元毒无害。6. 3 贮存分喜p)l革禽产品应贮存在18C以下的冷冻库，库温昼夜升降幅度不得超过1C。272 GB 16869-2000 附录A(标准的附录)动物性食品中有机磷农药多组分残留量的测定本附录适用于畜禽肉、乳与乳制品、蛋与蛋制品中有机磷农药多组分(甲胶磷、敌敌畏、乙酌甲
16、胶磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀蟆硫磷、虫蜻磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基对硫磷、乙硫磷)残留量的测定。最低检出限量(g/kg)分别为:甲胶磷5.7，敌敌畏3.5，乙毗甲胶磷10.0，久效磷12.0，乐果2.6, 乙拌磷1.2，甲基对硫磷2.6，杀螺硫磷2.9，虫蜻磷2.5，马拉硫磷2.8，倍硫磷2.1 .乙基对硫磷2.6.乙硫磷.70 A1 方法提要样品经提取、净化、浓缩、定容、分离(毛细管柱气相色谱分离)，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，外标法定量。出峰顺序z甲胶磷、敌敌畏、乙酸甲胶磷、久效磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、杀螺硫磷、虫蜻磷、马拉硫磷、倍硫磷、乙基对硫磷、乙硫磷-A
17、2 试剂本试验方法所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试JfIJ，实验用水应符合GB/T6682中的二级水规定。A2.1 丙酣:重蒸馆。A2.2 二氯甲烧重蒸饱。A2.3 乙酸乙酶:重蒸馆。A2.4 环己烧:重蒸馆。A2.5 氯化销。A2.6 元水硫酸销。A2.7 凝胶:Bio-BeadsS-X3(或相当于Bio-BeadsS-X3的凝胶)，200目400目。A2.8 有机磷农药标准品z甲胶磷(methanidophos)、敌敌畏(dichlorvos)、乙耽甲胶磷(acephate)、久效磷(monocrotophos)、乐果(dimethoate)、乙拌磷(disulfaton)、甲基对硫磷
18、(methyl-parathion)、杀蟆硫磷(fenitrothion)、虫蜻磷(pirimiphosmethul)、马拉硫磷(malathio川、倍硫磷(fenthio川、乙基对硫磷(ethyl-parathion)、乙硫磷(ethion)的纯度不低于99%。A2.9 有机磷农药标准搭液的配制A2. 9. 1 单体有机磷农药标准贮备液.准确称取各有机磷农药标准品。.0100g.分别置于25mL容量瓶中。用乙酸乙醋溶解、定容(浓度各为400g/mL)。A2. 9. 2 混合有机磷农药标准应用液测定前，量取不同体积的各单体有机磷农药标准贮备液(A2.9.1)于10mL容量瓶中，用氯气吹尽溶剂，
19、以经A5.1. 3和A5.2提取、净化处理的鲜牛乳提取液稀稀、定容。此混合标准应用液中各有机磷农药的浓度(g/mL)为z甲胶磷16、敌敌畏80、乙酸甲肢磷24、久效磷80、乐果16、乙拌磷24、甲基对硫磷16、杀蟆硫磷16、虫蜻磷16、马拉硫磷16、倍硫磷24、乙基对硫磷16、乙硫磷8.注:如只测定甲脑磷，只需配制甲胶磷标准贮备液和应用液.273 GB 16869一2000A3 仪器A3. 1 气相色谱仪:具有火焰光度检测器、毛细管色谱柱。A3. 2 旋转蒸发器。A3. 3 凝胶净化柱.长30cm，内径2.5 cm，具有活塞玻璃层析柱，柱底铺垫少许玻璃棉。将经乙酸乙酶环己烧(l, 1)洗脱剂浸
20、泡的凝胶，以湿法装人柱中。柱床高约26cm，胶床始终保持在洗脱剂中。A4 试样的制备蛋与蛋制品去壳，制成匀浆s肉与肉制品:去筋、去骨后切成小块，制成肉廉;乳与乳制品:混匀。A5 分析步骤A5.1 提取、分配、浓缩A5. 1. 1 蛋与蛋制品g称取试样20.0 g (精确至0.01g)于100mL具塞三角瓶中，加水5mL(视样品水分含量加水，使总量约20g , 通常鲜鸡蛋含水分约75%.加5mL水即可).加40mL丙酬，振摇30min。加氯化销6g.充分摇匀，再加30mL二氯甲烧，振摇30mino取35mL上清液，经元水硫酸销滤于旋转蒸发瓶中，浓缩至约1mL.加2mL乙酸乙醋-环己烧(1 1)溶
21、液再浓缩。重复此操作3次，浓缩至约1 mL. A5. 1. 2 肉与肉串l品:称取试样20.0g(精确至0.01g)于100mL具塞三角瓶中，加水6mL(视试样水分含量加水，使总水量约20g，通常鲜肉含水分约70%.加6mL水即可)。其余步骤按A5.1. 1操作。A5. 1. 3 乳与乳制品.称取试品20.0 g (精确至O.01 g)于100mL具塞三角瓶中(鲜牛乳不需加水，直接用丙嗣提取即可).其余步骤按A5.1. 1操作。A5.2 净化将制备好的浓缩液(A5.1)经凝胶净化柱，用乙酸乙醋-环己烧(l, 1)溶液洗脱。弃去omL35 mL 锢分，收集35mL70 mL惰分，旋转蒸发浓缩至约
22、1mL。再经凝胶净化柱净化，收集35mL70 mL 恼分，旋转蒸发浓缩至约1mL.转人另具有刻度的5mL试管中，用约5mL乙酸乙醋分数次洗涤旋转蒸发瓶，洗液移人同一试管中。用氮气吹至1mL以下，再用乙酸乙酣定容至1mL.留待色谱分析。A5.3 色谱条件A5. 3. 1 色谱柱弹性石英毛细管柱，内径。32mm，长30m，涂以SE-54厚度。25m.A5. 3. 2 柱温z程序升温60cf旦旦!旦，Iloci卫士.235C卫平坐.2650CA5. 3. 3 进样口温度，270C。A5. 3. 4 检测糟:火焰光度检测器(FPD-P)。A5. 3. 5 载气:氯气，流速50mL/min。A5.4 测
23、定分别量取IL混合有机磷农药标准应用液(A2.9. 2)及试样净化液CA5.2)注人色谱仪中。以保留时间定性，试样和标准应用液的峰高或峰面积比较定量。注:如只测定甲胶磷.只需量取1L甲胶磷应用液BA5. 5 13种有机磷农药色谱图见图Al.27 .j GB 16869-2000 I I 12 3 。5 0 5 20 25 30 1 甲胶磷，2敌敌畏，3乙酷甲胶磷，4久效磷，5一乐果，6一乙拌磷，7甲基对硫磷s8一杀.硫磷，9虫蟠磷;10马拉硫确;11倍硫确;12乙基对硫磷，13乙硫磷图A113种有机磷农药色谱图A6 分析结果的褒述样品中某种有机磷农药残留量按式(A1)计算:x=， X V 2
24、X 1 00o m , X V 2 m X V , X 1 000 -牙艾77HUH-. . . . . .( A1 ) 式中zX一一样品中某种有机磷农药残留量.mg/kg，m 样品质量，如m, 试液中某种有机磷农药的含量，ng;V , 进样体积，L，V，一一试液最终定容体积，mLA7 允许差同一实验室，同时测定或重复测定结果的相对偏差不得超过20%。A8 准确度准确度以回收率表示.视需要将某种有机磷农药标准应用液(A2.9. 2)加入禽(畜)肉中，或鸡蛋中，或牛奶中，做回收率试验，应在70%1l0%范围内.回收率按式(A2)计算:y = mj -m。z一-一一一-X 100 m ( A2 )
25、 275 GB 168692000 式中，Y回收率，%:m，一样品中加人标准应用液后的r组分检出量sm , 样品中，组分含量，m一一加入r组分的量。附录B(标准的附录)鲜、冻禽产晶中盐酸克伦特罗残留量的测定本试验方法最低检出量为2.5 ng，进样量相当于O.002 g时，最低检出浓度为1.25 mg/峙。B1 方法提要样品经75%乙醇提取、膜过滤、反相液相分离后，用配有紫外检测器的高压液相色谱仪定性，根据峰面积定量。B2 试剂本试验方法中所用试剂，除另有规定外，均为分析纯试剂;实验用水应符合GB/T6682中的二级水规定。B2. 1 甲醇z色谱纯。B2.2 75%乙醇溶液g取元水乙醇75mL.
26、JJ日人25mL水，混匀。B2.3 盐酸溶液。+99):取1mL浓盐酸注入99mL水中，混匀。B2.4 盐酸克伦特罗标准溶液准确称取O.100 0 g盐酸克伦特罗，用10mL盐酸溶液(B2.3)溶解，加75%乙醇定容至100mL，盐酸克伦特罗含量为1.00mg/mLo B3 仪器3. 1 高放液相色谱仪:具有紫外检测器。B3. 2 离心机:4000r/mino B4 试样和试液的制备B4.1 试样:取鲜禽产品或冻禽产品至少200g.去骨，制成肉膜。B4.2 试液.取试样2.0g(精确至O.01 g)于100mL比色管中，加4.0mL 75%乙肆溶液，超声提取15 min 0将比色管中的内容物转
27、移至离心管中，在离心机上离心10min(4 000 r/min)。将上清液转移至另一比色管中。于离心管中再加入4.0mL 75%乙醇溶液，搅拌残渣，超声提取5mn，再在离心机上离心10min。将上清液与首次离心的上清液合并，再次在离心管中加入2.0mL 75%乙酶溶液。重复以上操作。将3次上清液合并。依据试样中盐酸克伦特罗的含量，在K-D浓缩器上水浴浓缩至适当体积。B5 分析步骤B5.1 高效液相色谱参考条件B5. 1- 1 色谱柱z不锈钢柱，内径4.6mm，长200m .Shim-packCLC-ODS.IOmo B5. 1. 2 流动相:0.01 moI/L磷酸二氢锅水溶液z甲醇=65:3
28、50 B5. 1- 3 流速，1.0 mL/min 0 B5. 1-4 进样量zIOL。276 GB 16869-2000 B5. 1. 5 检测器z紫外检测器:波长243nm，灵敏度0.5AUFS，B5.2 测定B5. 2. 1 标准曲线的绘制z分别取盐酸克伦特罗标准溶液也2.4训.0.05.0.10.0.20.0.40.0.60mL于10 mL比色管中，用75%乙醇溶液稀释至10mL(相当于含盐酸克伦特罗0.5.0.10.0.20.0.40. O. 60.0g/mL)。分别取10L进行色谱分离测定。用盐酸克伦特罗标准溶液的浓度峰面积绘制标准曲线。B5. 2. 2 样品测定=取10L试液也4.2)注入色谱柱中，以保留时间定性，标准曲线法定量。B5. 2. 3 盐酸克伦特罗色谱图见图BL咀先度0.012 0.010 0.008 0.0幅Q.004 O.回2o.ooo+-_) n 与5.00 10.00 15.00 T 20.00 分钟图BlA叫-4-ZX 算计B 式按量留残罗特述伦襄克的酸果盐箱中析品分样俨。B ( Bl ) 式中zX一-样品中盐酸克伦特罗的含量.mg/kg，A , 试液中盐酸克伦特罗的含量，g，A，一进样体积所含样品的质量.g。B7 允许差同一实验室，同时测定或重复测定结果的相对偏差不得超过15%。277
