1、中华人民共和国国家标准气相色谱分析法标准格式发布 实施国家标准局 批准标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载中华人民共和国国家标准气相色谱分析法标准格式代替本标准规定了制订 修订气相色谱分析法标准时编写标准的格式 在技术文件和学术交流中可参考使用本标准等效采用国际标准 气相色谱化学分析法标准格式引用标准气相色谱法术语气相色谱分析法标准格式标准格式主要构成部分和编写顺序如下标题适用范围试剂和材料仪器样品操作步骤结果的表示试验报告危险品上述构成部分的具体内容既不是详尽无遗也不是任何气相色谱分析法标准都必需全部包括的可根据需要而定使用标准格式的注释标题气相色谱分析法标准的标题应该明确 完整地表达分析
2、方法的性质 即气相色谱分析法 和测定的物质 要求文字简炼 并便于检索例 气相色谱分析法测定例 气相色谱分析法测定 中的例 的气相色谱分析法例 中的 的气相色谱分析法适用范围本条应包括标准主题的细节 样品的物理状态 待测组分的浓度和极限 干涉和影响 和方法的适用范围 并把这些内容写成简短的摘要试剂和材料采用说明 例 是为了便于计算机检索增加的国家标准局 发布 实施标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载危险品的叙述参照本标准载气和辅助气体名称 纯度杂质含量和净化方法配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料名称 纯度杂质含量和净化方法制备色谱柱时使用的试剂和材料色谱柱和填充物参考 色谱柱 中的有关
3、内容溶剂仪器仪器的型号组件 柱箱 温度调节 的特性 特殊的部件控制载气和辅助气体压力和流速的部件进样器件进样器类型材料特性各种附件色谱柱 及前置柱色谱柱的类型填充柱毛细管柱色谱柱的数量 组合 切换色谱柱的特征材料长度内径形状特殊的预处理填充物载体名称 型号 生产厂粒度预处理固定液名称及其化学性质液相载荷量涂渍固定液的方法吸附剂采用说明 是增加的是增加的标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载名称 型号 生产厂粒度活化其他填充物改性吸附剂化学键合相高分子多孔小球填充方法和填充物的质量色谱柱的老化柱效能和分离度在给定条件下的柱效能在给定条件下的分离度分流器检测器类型器件的特性直流稳压稳流电源和测量单
4、元的特性记录器型号满标量程灵敏度满标时间数据处理系统积分仪微处理机其他附件样品样品的性质名称状态稳定性推测的组分采样方法和贮存方法试样的预处理预处理试样应该说明以下细节改变样品的状态的技术样品的稀释样品的化学处理样品的提取样品的富集分析时可能涉及的特殊考虑 挥发性 稳定性 爆炸性 毒性 放射性等 的叙述参照本标采用说明 是增加的是增加的标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载准操作步骤调整仪器汽化室温度及其允许的极限柱箱和色谱柱温度恒温 温度及其允许的极限程序升温 起始的温度及其恒定时间 升温的程序 最终的温度及其恒定时间载气流速恒压 流速 色谱柱进口压力和出口压力程序变流 起始的时间和流速 变
5、流程序反吹补充载气的调节分流器的分流比检测器温度及其允许的极限电压和电流的控制辅助气体的调节记录器衰减纸速积分仪 微处理机的控制条件校准定量分析中一般常用的校准方法归一法 见 气相色谱法术语内标法 见 气相色谱法术语外标法 见 气相色谱法术语绝对法 见 气相色谱法术语叠加法 见 气相色谱法术语上述五种校准方法使用的条件如下表方 法 洗脱组分 检测器 进样量 色谱仪的操作条件归一法 全部组分 线性 不需严格控制分析时应该稳定内标法 待测组分 线性 不需严格控制分析时应该稳定外标法 待测组分 线性 可重复至少连续两次组分分析时应该稳定绝对法 待测组分 线性或非线性 需已知并可重复分析一系列组分时应
6、该稳定 一日和另一日可重复叠加法 待测组分 线性 可不重复至少连续两次组分分析时应该稳定采用说明 是增加的标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载标准样品使用次数用于测定校正因子的标准样品 应该说明仅用一次 还是需要周期性的重复校准 出周期每次分析时使用标准样品标准样品的制备方法气相色谱法中使用标准样品的条件注入已知的或相等的量调节仪器的重复性条件标准样品与试样尽可能依次地或同时地进行分析校准数据的表示用曲线形式标度的选择曲线图的绘制方法特殊形式的表示用因子形式用标准样品气相色谱的分析结果的计算方法 指出单位用理论数据 气体密度天平 火焰离子化有效碳数法等 的计算方法指定校正因子等于 的近似计算
7、方法试验试样的制备 内标法与叠加法样品的体积或质量内标物质 内标法 的体积或质量加入待测组分 叠加法 的体积或质量试样与内标物质或待测组分的混合方法进样进样方式进样量操作记录衰减和纸速的变化组分 或内标物质 的色谱峰基线漂移色谱图的考察标准色谱图每种方法至少应该有一张典型的标准色谱图 并明确地标明必要的内容定性分析各组分 色谱峰 的洗脱次序保留值可能存在的干扰鉴定的辅助方法定量分析色谱峰的测量采用说明 是增加的标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载计算 换算到校准曲线 应用图或公式特殊方法结果的表示定性结果出现组分的数目被鉴定组分的名称定量结果含量和含量的表示方法精密度 重复性和再现性检测限未
8、鉴定的组分的保留值及其计算试验报告试验报告中应该包括下列内容采用方法的参考资料结果和表示方法 尽可能列出计算公式一些特殊的细节以及分析时必须注意的要点未包括在本方法中其他可用的操作或认为是可选择的操作危险品已知具有危险的物质应该在本标准 中注明 本条应该把全部危险品 采取预防措施的资料或相应的参考资料 汇集在一起 并加上适当的小标题 例如有毒危险品爆炸性危险品放射性危险品标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载附录定量分析方法的计算公式补充件归一法式中 试样中组分 的百分含量组分 的校正因子组分 的峰面积内标法式中 试样中组分 的百分含量试样的质量加入内标物质的质量组分 的峰面积内标物质的峰面积组分 与内标物质相比的校正因子外标法式中 试样中组分 的含量标准试样中组分 的含量试样中组分 的峰面积标准试样中组分 的峰面积绝对法峰值与量的关系用制成的表格 曲线或图进行计算叠加法式中 试样中组分 的百分含量叠加法计算公式原文有误 本标准已作修正标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载试样中组分 的峰面积试样加入 组分 后 组分 的峰面积试样中组分 邻近组分 的峰面积试样加入 组分 后 邻近组分 的峰面积试样的质量加入组分 的质量附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出 由化工部标准化研究所归口本标准由化工部标准化研究所负责起草本标准主要起草人蔡建安标准搜搜网 各类标准行业资料免费下载
