1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定铝蓝比色法Anal ysl s of water used In bot I er and cool Ing system-Determination of sillca-Molybdenum blue color I met ry . 1 主题内容与适用范围GB 12149-89 本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。怪的测定范围为每升含10500问Si02和每升含0.5 -20mgSi 02. 2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概
2、要3. 1 在pHl.21.3的溶液中,可溶硅与锢酸核反应生成硅相黄,再用氯化亚锡还原生成硅铝蓝,此蓝色的色度与水样中可溶性砖的含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。3.2 当水样中可溶性硅含量小子每升0.5mg Si 02时,由于硅铝蓝颜色很浅,可用硅铝蓝光度法或用正了醉等有机溶剂萃取浓缩,以提高灵敏度,便于比色。4 试剂4. 1 5 % (质量体积铝酸镀溶液z用试剂水配制,配制后溶液澄清透明。4.2 1 %氯化亚锡溶液g称取1.19克氯化亚锡(SnCl2 2 H20)于烧杯中,加2omL盐酸溶液(1 + 1 ),加热溶解后,再加somL纯甘油(丙三醇),搅
3、匀后将溶液转入塑料瓶中备用。4.3 5mol/L硫酸溶液z于720mL试剂水中徐徐加人280mL浓硫酸。4.4 二氧化硅工作液。4.5 正f醇或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。6 分析步骤6. 1 水样中可溶性硅含量大于每升。.5mgSi02时,测定方法如下g6. 1 . 1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作被(1 mL含0.02mgSi 02)0. 25、0.5、1.0、1.5mL,用试剂水稀释到lOmL。8.1. Z在另一支比色管中注人适量水律并用试JilJ水补足到lOmL。国家技术监督局1989-1229批准1990-1101实施780 GB 12149一”6. 1 . 3
4、 往上述比色管中各加O.ZmL 5 mol /L硫酸溶液,摇匀。6. 1.4 用滴定管分别加入lmL铝酸镀溶液,摇匀。6. 1. 5 静置5mi n后,用滴定管分别加人smLsmol/L硫酸溶液,摇匀,静置lm川。6. 1. 6 再分别加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀。6. 1 . 7 静置5min后进行比色。6.2 11.样中可溶性硅含量小于每升o.SmgS i 02时,测定方法如下g6.Z. 1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含lgSi02)0.l、0.2、0.3、0.4mL,用试剂水稀释到lOmL。6.Z.Z 取lOmL水样注人另一支比色管中。6.Z.3 往上述比色管中各加o.2
5、mL5 mo! /L硫酸溶液和lmL铝酸钱溶液,摇匀。6.Z.4 静置5min后各加入5mL 5 mo l /L硫酸溶液,摇匀。6.Z.5 静置lmin后,各加入2滴氯化亚锡溶液,摇匀。6.Z.6 静置5mi n后,准确加入3mL正了醇,纵向剧烈摇动2025次,静置待溶液分层后进行比色。7 计算;).样中硅含量X(mg /L,以Si 02计)按下式计算gX C =-v一I000 式中,C一己标准色用的二氧化硅工作溶液浓度,mg/mL1 一一与11.样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量,mL1Y一一水样体积,mL,附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准起草人高执华。786