1、中华人民共和国国家标准加抑制剂矿物油的氧化特性测定法lablblted m lneral olls -0 eterm InatloD 。foxldatoD cbaracterlstlcs 1 主踵内容与适用范围GB/T 12581一本标准规定了对加抑制剂矿物油进行氧化试验，以酸值达到2.0mgKOH/g时所需要的时间俑，氧化寿命表示油品的氧化安定性的方法。本标准适用于测定汽轮机油，也适用比水密度小的并含有防锈添加剂和抗氧添加剂的英他类型袖品，例如循环油和液压油。2 引用标准GB 466 铜分类GB 699 优质碳素结构钢ZB E30 004 石油产品总酸值测定法半微量颜色指示剂法S 意义本标准
2、广泛用于产品的规格及评价润滑剂特别是易于含水的润滑剂的氧化安定性，但应该指出，其结果与现场使用的润滑剂的氧化安定性之间的相关性随着使用条件和润滑剂的不同而有明显差异。本标准的精密度表达式是根据汽轮机油测得的。此外，用本标准进行润滑剂的试验过程中，其他变质的现象例如油泥的形成或催化剂线圈的腐蚀可能出现，但不影响计算氧化持续的时间。4 方法概要试样在95.C时，在水和铁、铜催化剂存在的条件下，同氧反应，以氧化后油的酸值达到2.0mgKOH/g时所需要的时间表示其氧化寿命。S 仪器与材料5.1 仪器5. 1. 1 氧化管z耐热硬质玻璃制作(见图1)。氧化管由试管、氧气导营和冷藏器组成。试管在300m
3、L处标有刻线最大误差1mL )。此刻线是在ZO.C时标刻的，并且在300-420mL之间刻有分度值为3mL的带色刻线。5.1.2 恒温浴z具有控制温度和电加热及搅拌设备，能使氧化管中的试样温度保持在95:tO. Z.C ，氧化管插在恒温浴中的深度是390:t10m m，漫在加热介质中的深度是355:t10m m。5.1.3 氧流量计z测量范围为3:0士0.1L/h。5. 1. 4 恒温浴温度计:7Z-1Z6.C，分度值为O.Z.C。5. 1. 5 氧化管温度计:80-100.C，分度值为0.1.C，总长为250mm，直径为6-7mm，疆人深度国家技术监督局19锦-12-14批准1991 - 1
4、0 -01实施GB/T 12581一76mmo 5.1.8 温度计托架z材质为1Cr18Ni 9Ti不锈钢见图2)，此架用于固定氧化管温度计，温度计通过两个内径约5mm人造氟橡胶的0形环固定在托架上。5.1.7 催化剂线圈绕制棒z材质为青铜见图3)用来绕制催化剂线圈。5.1.8玻璃注射器:10 , 50mL ，分别用来采样和加水。5. 1. 9 注射来样管:1 C r 18N i 9 T i不锈钢管，外径为2.0:t0.02mm，内径为1.6士0.05mm，长610土2mm，一端弯成900，另一端有一个能与注射器连接的密封性好的接头用聚四氟乙烯或聚氟氯乙烯制戚，见图4)。5. 1. 10 果样
5、管支架z用来支撑注射采样营，材质为甲基丙烯酸葡树脂见图5)。5. 1. 11 果样管隔套E放在采样管支架上方，用于采样管末端定位，由一个内径大约为3mm，长51 :t 1 mm塑料管制成塑料材质为聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯或聚四氟乙烯)。:t1.0 丁弯曲直径大于26第-步外_7土0.3I I 1.0璧J!J外树梅LJ第二步图l氧化管l ( C) ) 38:t叫量后1一蒸饱水I2一催化剂线圃I3一试样I4一氧气导管I5一试管I6一冷凝管GB /T 12158.1一加工说明11.氟化臂的开口面要经过研磨并用火烤平口.2.氟化曾在300-420mL处布剿度线，割钱间每3mL划寄带色分度钱(刻度铺在温
6、度20C时刻制).3.要求300mL躁避不大于土lmL.13 唱。同tl7.0锁孔曲唱一向曲. 曲. 侧视剧规.:r完后.iE锐翩翩.:r完后阁2温度计把架加工说明:材质1C r 18N i 9 T i不锈钢GB/T 1ZII1 -10 B 4 6 .20.6 *fJt.钢树质a棚孔例.4j( 树晨2青铜图3催化剂线圈绕制棒1一钳口12一六角铜螺丝1.38(M 8 x 1. 25 x 12) 1 3一六角钢螺丝;6.35 (M6 x 1 x12) 14一平头螺丝15一催化1f1j金属丝16一螺孔11-2211 8 - 2 M 8 1 9 -2钻孔110-28.1 GB /T 12581一.串串
7、管阁4带有采样臂的氧化臂GB/T 12511-90 A锚孔5.5阿|mm 尺寸公羞A 2.4 0.1 B 7.5 0.1 C 12.7 0.25 。38.1 0.50 E 6.4 0.50 F 25.4 0.25 G 38.1 0.50 H 9.5 0.50 I 76.2 0.50 因5来样管文架GB厅12581一5.2 材料5.2.1 催化剂金属丝5.2. 1. 1 铁丝z优质碳萦结构钢，符合GB699中08号的要求。直怪1.6mm，长3.00企O.Olm。5.2.1.2 锢丝z电解榈丝，纯度为99.9%，符合GB466中二号铜的要求。遛佳1.6m m , 长3.00士O.01mo5.2.2
8、 瓶吨z纯度不小于99.5%。5.2.3 在l、布威胁、纸):拉度为150号或180号。5.2.4 黯氯乙烯软臂z内径为6mm。5.2.5 燕锢7.1.:工次燕铺水或离子交挑水。5.2.6 去陌剂z可溶于水，如肥皂、洗衣粉。52 7 锚酸挠旗。6 试剂6.1 盐酸z化学纯。6.2 正庚烧z分析纯。6.3 弊丙醉2分析纯。6.4 两蹦2分析纯。6.5 1. 1. 1叩三氯乙惋2分析纯。7 准备工作7. 1 催化剂绒圆的准备7. 1. 1 滴搅催化剂金属鲍(在绕制催化剂绒圈之前，先用块撞温正腿婉的棉纱布擦洗快度为3.00土O.01m的铁丝和铜丝，再用it珩或砂纸擦净金属表团氧化底，然后用精洁、干燥
9、的棉纱布擦净。此后不准用手赢接接触金属艘，操作时应戴上干净的手膏。7. 1. 2 .绕制催化剂绒圈z将擦仔的铁丝和铜堂皇的一端紧紧地扭在起转三圈，然后将两根金属丝并排着问时绕在清皑的催化剂钱蹦绕制棒上，铁丝放在较深的螺纹中(直径为15.0mm的螺纹)，铜丝绕在赢径为15.9mm的蠕纹上。烧完后将钱圈从棒上退出，然后将铁链和铜室主的自由端t扭扭在一扭转三圈并帮成螺旋绒圈的形状，烧制成的钱圈总长度为225土5mm，内径为15.9-16.5mm，线圈之间问隅均匀，间一金属丝相邻两圈之间应l间隅3，96-4.22mm，每周要问心。只要能绕成上面所要求的钱翩尺寸，其他任何绕线方式均可采用。7. 1. 3
10、 催化剂绒圈的存放:将挠制仔的催化剂纠阁用正威惋恍净，风干。在使用之前可保存在干燥的惰性气体中或干燥器中。线圈必须经检查无腐蚀和污染物方可使用。隅夜使用时(少于24的，线闺可存敢于正庚烧中。7.2 清洗氟化霄7.2.1 新氧化管的清洗方法:新的氧气导管、冷凝器、试管先用热的去市押|洗刷，再用自来7.1:彻底;中挠，然启用铅酸挠攘攘挠，再用自来水冲洗直无酸为止，最后用燕榴水冲洗，放在烘箱内烘干备用。7.2.2 使用过的氧化智的精洗方能:每次试验结束脂，立刻倒掉试管盟的袖，用正烧烧冲洗以除去油路，再用热的去吊剂榄刷或搜袍，然后用自来7.1彻底冲洗干净(对于粘附的氧化铁可用50它的热融融清挽)，再用
11、恪酸洗掖挠，然后用自来7.1彻底冲恍至无般为止。最脑用藏锢7.1.冲榄，在烘箱内烘干备用。注:为了加速室温下的干燥，用蒸馈水冲洗过的氧化管，还可用异丙目或丙嗣消洗-7.3 清洗注射来样霄GB/T 12581一试验结束后，立即将采样营中的楠彻底倒出，用正庚烧洗捺以除去抽迹，接着用1，1, 1咀丑1:乙烧彻底冲洗以除去所带粘附的有机沉淀物，然后用E捷烧冲洗脑用空吨戒氯气吹干备用。8 试验步骤8. 1 调节加热水搭的温度，使氧化管中的试样保持在95士0.2C。8.2 向清洁、干燥的试管内注入试样至300m:L划线处，从氧气导管的人口上面滑下催化剂绒蹦，把装有绒圈的氧气导管放进试管中。再依次装上冷凝器
12、，果样管支架，果样智隅套及注射果样智攀上2墨子)，然后将氧化背摄入惶温浴(见图6) ，调在恒温浴的液面，使得氧化管撮人被陋的深度为355土10mm，向冷凝器中通人冷却水，在试验过程中冷凝器出口水撤不得越过32C。t: t射采样智可选用合适的股带朋在氧气导智上，真位置距冷凝器顶部约25mm，其底部应披在偏化热幽幽里面并离氧气导管弯曲端底部为152士6mm。8.3 用长度约600mm的新的聚氯乙烯软管将流量计出口和氧气导管连接(见图6，使用前辙曾内部须用正庚烧冲挠，井用空气吹干)。调节流最荒3.0士O.lLIh ，连续通氧气30min盾掘起降藏嚣向试管中加人60m:L藕榴点，重新调节好氧气流i惠，
13、并记下开始氧化时间。图6氧化安定性试验装置图l一氧气钢髓I2一氧气调节器，3一流量控制器，4转子流撤计，5一冷凝器，6试管，7一氧气导管，8一催化剂线圃，9一恒温浴I10一强度计，11一搅仰器I12一植度控制器GB/T 12581一8.4 在整个试验过程中，应保持锋个氧化管内油温在95士O.2.C。为此先在恒温浴中放一支模拟氧化智，此管中不加催化剂金踹线圈，只加人300mL试样和60m:L燕榴水，并通人氧气3.0土O.lL/h。将氧化管温度计用温度计托架摄人试管中被阻下76mm(见图7)。然后调节梅温，使氧化管中试样温度为95士0.2c。此时的洛温则为所辖要控制的温度，并应控制在此温度:tO.
14、2C范圈内。然后再将氧化管温度计安装在加热梅内不向位置的氧化管内，以检查恒温浴温度的均匀性。测最后应从氧化管中取出温度计。注g测定氟化管内油温时，由于温度计的76mm漫没钱位于汹面处，考虑到温度计轩在漫没线以k部分的受热，为了获得真实描度应从温度计读数中减去O.lC。图7装有温度计的氧化管8.5 在试脸过程中，由于试管内的水逐渐蒸发水量减少，使椒面下降，因此至少每两周补加一次燕锢水以恢复水位茧氧吨导臂的肩部水约为60mL)。GB/T 12581一注z加水方式s取样前应观察汹面剿线变化情况，补加2民偏水壶原来油田刻线.以眉每次取完试样都赞记下油画刻线.在下次取样前补加水的.应使试管中的袖醋恢摸到
15、此刻线.8.6 在试验过程中，按规定问隅时间取样3mL，用来测定酸值。取样时不停止通人氧气，不改变采样管位置，只取下采样智囊子，接好玻璃注射器。为精挽采样智先用注射器吸样网次，每次约3 m:L ，再放回试管里，然屈取6mL氧化油，垂直地握住玻璃注射器，静ll:15-20s，使水沉到底部。将底部水及多余的氧化油放回原试管中，使技射器中保留3m:L油，然后放人烧杯中。8. 7 取经充分摇动后的氧化楠(8.6)按ZBE30 004测定酸值。8.8 试样在严格指制条件下，连续氧化至酸值最初达到戒大于2.Om gK:O H /g时停战试验。记下终止时间并计算出总的试验时间(川。注2接产品技术标准规定的时
16、间取样.试验经500h盾，每168h取样一次.试验时间小子500h的油，根据费求，随时取样. 计算在试验过程中，如发现氧化袖搬筒、颜色、气昧、沉淀物形成，乳化状态及催化剂线跚有明蝇蜜化时，应随时取样.试样氧化至总酸值达到2.Om gK:OH /g时的时间X(h，氧化寿命)按下式计算$X = A + ( (2.0 -.C ) /(D甲C)Jx (B叩A)式中:A一一最后测得的酸值低于2.0mgKOH/g时的试验时间，h, nm最初测得的酸值高于2.0mgKOH/g时的试验时间，h , C在A小时的酸值，mgKOH /g, D一在8小时的酸值，mgKOH/怠。10 精密度接下述规定判断试脸结果数据
17、市围为700;3900川的可靠性(95%置信水平。10.1 囊复性:同一操作者，囊复测定两个结果之差不应大于O.192X(X表示平均值。10.2 再现性:由两个实验案，各自掘出的两个结果之差不应大于O.332X(X表示事均值)。11 报告报告试样氟化至总酸值为2.0mgK:OH/8时的时间(h，氧化寿命。附加说明z本标准由中国石油化工总公司提出。本标准脚石油化工科学研究院技术阳口。本标准由大连石油化工公司负责起草。本栋准主要起草人赵格尔。本标准参照来用美国试验与材料协会标准ASTMD943 -85 (加抑制剂旷物袖的氧化特性际准试敏方法。日本标准实施之日起，原石油工业部部标准Sy 2680-81 (汽轮机油氟化安定性测定挫作班。
