1、ICS 71. 100.30 Y 88 GB 中华人民不日国国家标准烟花爆竹GB/T 15814.1-2010 代替GB/T15814. 1一1995烟火药成分定性测定Fireworks and firecracker-一Qualitative determination of pyrotechnic compositions 2011-01-14发布2011-06-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 15814.1-2010 目。吕GB/T 15814的本部分代替GB/T15814. 1-1995(烟花爆竹药剂成分定性测定。本部分与GB
2、/T15814.1-1995相比，主要技术差异和变化如下:将禁(限)用药物检测方法从原标准中分离出来;-改进了高氨酸饵根离子的检定方法;删除了碳的检测方法。本部分由中国轻工业联合会提出。本部分由全国烟花爆竹标准化技术委员会(SAC/TC149)归口。本部分起草单位:浏阳市金生红鹰烟花制造有限公司、国家轻工业烟花爆竹安全质量监督检测中心、湖南烟花爆竹产品安全质量监督检测中心、熊猫烟花集团股份有限公司、中国兵器工业第二一三研究所、陕西省烟花及民爆产品质量监督检验站。本部分主要起草人:黄茶香、刘宁、郑丽琴、邱志雄、陆佩茹、徐汉宣、苗生山、尚景飞。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T 158
3、14. 1一1995。I GB/T 15814.1-2010 烟花爆竹烟火药成分定性测定警告:使用GB/T15814本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。安全须知:本部分涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定:a) 试样的制备应在有安全防护措施条件下进行;b) 试样的制备和存放量不能超过去全防护允许的条件;c) 试样干燥应在安全防爆箱中进行，其干燥温度不超过550C。1 范围GB/T 15814的本部分规定了烟火药物成分定性测定所需的试剂、材料与仪器、分析程序
4、、定性分析、成分判定通则。本部分适用于烟花爆竹常用药物主要成分的定性检定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T15814的本部分的引用成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB 10631 烟花爆竹安全与质量GB/T 15813 烟花爆竹成型药剂样品分离与粉碎GB/T 21242 烟花爆竹药剂禁限用药物定性分析3 试剂、材料与仪器3. 1 试剂3. 1. 1 氨水。3. 1.2 硫酸。3. 1.3 乙酸。
5、3. 1.4 硝酸。3. 1.5 盐酸。3. 1.6 乙醇。3. 1.7 丙酬。3. 1.8 氢氧化锅。3. 1.9 过氧化氢。3. 1. 10 铅酸锅。3. 1. 11 四苯跚铀溶液:20%。3. 1. 12 亚硝酷铁氧化销。3. 1. 13 次甲基蓝溶液:0.2%。3. 1. 14 硫化钱。3. 1. 15 亚硝酸铀。3. 1. 16 三氯化铁(六个结晶水)溶液:5%。1 G/T 15814.1-2010 3. 1. 17 硫饵酸饵溶液:5%。3. 1. 18 腆溶液:0.01%，用时现配。3. 1. 19 氢氧化顿溶液:5%，用时现配。3. 1. 20 氧化镜。3. 1. 21 玫瑰红酸
6、铀榕液:0.2%，用时现配。3. 1. 22 罗丹明B溶液:0.2%。3. 1. 23 茜素磺酸铀溶液:0.2%。3. 1. 24 高锚酸饵溶液:0.1%。3. 1. 25 镜试剂E溶液z称取0.01g镜试剂1，溶于100mL 2 mol/L氢氧化铀溶液中。3.1.26 变色酸溶液:称取0.02g变色酸，加20mL硫酸，加热溶解。3. 1. 27 铝酸镀-硫酸溶液:称取0.4g铝酸镜，加入到10mL浓硫酸中搅拌溶解。3.1.28 二硫化碳。3. 1. 29 硫酸亚铁-硫酸溶破:称取25g硫酸亚铁，加入到100mL水中，加浓硫酸25mL。3. 1. 30 乙酸铀镜悻-乙酸溶液:称取0.5g乙酸铀
7、镜样，加乙酸9mL及水30mLo 3. 1. 31 乙酷-乙醇混合液:乙酷与乙醇比例为1: 1(体积分数)。3.2 材料与仪器3.2. 1 烧杯，50mL、100mL、250mL。3.2.2 玻璃漏斗(短管)，直径40mmo 3.2.3试管，10mL。3.2.4 玻璃棒。3.2.5 定性滤纸，直径11mm。3.2.6 蒸发皿，30mLu 3.2.7 酒精灯。3.2.8 点滴板，黑色、白色。3.2.9 试管架，50孔。3.2. 10 滴管。3.2. 11 红色石藤试报。3.2.12 倍酸押试纸:滤纸用饱和的锚酸伺榕掖提泡，并使之干燥备用。3.2.13 pH试纸(广泛-43.2.14 镇制小勺。3
8、.2.15 电炉，2X1000 W。3.2. 16 离心机，GL-12型。3.2. 17 检验二氧化碳的装置。4 分析程序4. 1 试样制备试样的制备按GB/T15813规定执行。4.2 水溶性药物成分检定称取3g试样置于250mL烧杯中，加水100mL加热搅拌、过滤，滤液收集于小烧杯中，可以进行以下离子或物质检定:NH4+ , K+ ，Na+、SrH、BaH、N03、CI04、C20/、苯二甲酸根离子、淀粉。4.3 酸溶性药物成分检定将水不溶物放人100mL烧杯中，加1+1盐酸溶解，过滤，滤液收集于烧杯中，进行以下检定:Al十3、Mg2+、Fe3+、TiH、CuH、SrH、Sb3十。2 GB
9、/T 15814.1-2010 4.4 酸不溶性药物成分检定将酸不溶物进行硫磺的检定。4.5 其他药剂成分检定取试样分别进行锯离子、碳酸根离子的检定。4.6 有机粘合剂的检定用有机溶剂萃取试样，分别进行有机粘合剂酣醒树脂、虫肢的检定。5 定性分析方法5. 1 水溶性药物成分栓定按4.1、4.2进行试样处理，滤液分别进行下列离子检定，不溶物留做酸溶性药物检定:a) 镀离子的检定:取1mL滤液于试管中，加10%氢氧化铀溶液几漓，将一条润湿的红色石器试纸(3.2.11)悬挂在固定塞子的钩上，塞上试管。若试纸变蓝，表示有钱离子。b) 伺离子的检定:取1tnL滤液于试管中，滴加四苯跚铀溶液(3.1.11
10、)2滴，若产生白色沉淀，表示有饵离子(有钱离子时，应除去接离子。c) 铀离子的检定:取几滴滤液于黑色点滴板上，加8滴10滴乙酸铀镜铸-乙酸溶液(3.1.30) ，搅拌，若出现浅黄色浑浊或黄色沉淀，表示有铀离子。d) 顿离子的检定:取2滴滤液于定性滤纸上，加入l滴玫瑰红酸纳溶液(3.1.21)，呈现桔红色斑点时再加入1+20盐酸(体积分数)溶液1滴，斑点则变得更红，表示有领离子。c) 智、离子的检定:取2滴掠液于销酸轩试纸(3.2.12)上。1min后，向斑点边嫁滴加玫瑰红酸铀溶液(3.1.21)，如边缘出现桔红色斑点，加1十20盐酸(体积分数)后桔红色斑点消失，表示有银离子。f) 硝酸根离子的
11、检定:取1mL tt液于试管q，加1mL硫酸亚铁-硫酸溶液(3.1.29)，摇动，倾斜试管，沿管壁加入1mL硫酸(3.1. 2)，者在界面处立即形成一个棕色的环，表示有硝酸根离子。g) 高氨酸根离子的检定:取1滴2滴滤液于滤纸i工，再滴加1滴次甲基蓝溶液(3.1.13)，若有紫色斑点出现，表示有高氯酸根肉foh) 草酸根离子的检定:取1mL滤液于试管中，加2滴硫酸(3.1. 2)和2滴高锤酸饵溶液(3. 1. 24) ，摇动试管，若高锚酸饵溶液褪色，表示有草酸根离子。i) 苯二甲酸根离子的检定z取1mL滤液于试管中，加入几滴三氯化铁榕液(3.1.16)，生成黄褐色沉淀。沉淀溶解于盐酸(3.1.
12、5)，同时析出白色沉淀，表示有苯三甲酸根离子。j) 淀粉的检定:取试样。5g于试管中，加水溶解，加热，离心分离，吸取上层溶液于另一试管中，加几滴腆溶液(3.1. 1时，呈现蓝色或紫红色，表示有淀粉。5.2 酸溶性药物成分检定按4.3进行试样处理，滤液分别进行检定，不溶物留做5.3检测za) 镜离子的检定取1mL滤液于试管中，加氨水(3.1. 1)调至碱性pH13，加0.05g氧化镀(3.1.20)和2滴硫化镣(3.1. 14) ，摇动试管有黑色沉淀生成。离心分离，取上层清液2滴于白色点滴板上，加1滴侯试剂E溶液(3.1.2日，若有蓝色沉淀出现，表示有接离子。b) 铝离子的检定取2mL滤液，滴加
13、氨水(3.1.1)，使溶液呈碱性pH10，加2滴茜素磺酸铀溶液(3.1. 23) ，有红色絮状沉淀生成。加1mL 10%乙酸(体积分数)酸化，若沉淀不溶解且颜色更鲜艳，表示有铝离子。3 G/T 15814.1-2010 c) 三价铁离子的检定取1mL滤液于试管中，滴加1滴2滴1+1硫酸，再加1滴硫氨酸饵溶液(3.1.17)，摇动试管，若溶液呈现红色，表示有三价铁离子。d) 二价铜离子的检定取1mL滤液于试管中，滴加氨水(3.1.1)使溶液呈碱性，若溶液为深蓝色，表示有铜离子。e) 铁离子的检定取1mL滤液于试管中，加热，加几滴变色酸溶液(3.1.26)，用玻璃棒搅拌后，若呈现紫色，表示有铁离子
14、。f) 锦离子的检定取试样0.1g于烧杯中，加盐酸(3.1.5)溶解，过滤。取1mL滤液于试管中，加少许亚硝酸铀(3. 1. 1日，摇动，加几滴罗丹明B溶液(3.1. 22) ，若有紫色细微沉淀，表示有五价锦离子。5.3 酸不溶性药物成分的栓定:硫横的检定取4.3中酸不溶物0.2g，加入二硫化碳(3.1. 28)适量，搅拌，过滤，滤液收集于蒸发皿中。待有机溶剂蒸发干后，将蒸发皿中的黄色残渣放于烧杯中，用10%氢氧化铀溶液加热溶解，加亚硝酌铁氧化纳(3. 1. 12)少许，若溶液呈现紫色，表示有硫磺。5.4 其他药物成分的检定5.4.1 碳酸根离子的检定取试样0.1g于试管中，加入5%盐酸(体积
15、分数)少许，将1滴新制备的氢氧化顿溶液(3.1.19)滴加在磨口玻璃塞的尖端上，盖上磨口塞(见图1)，观察氢氧化顿溶液。若氢氧化顿溶液由元色变为白色混浊溶液，则表示有碳酸根离子存在。1 磨口玻璃塞;2一一试管支架;3一一试管。图1碳酸根离子的检定5.4.2 二价缸离子的检定取试样0.1g于烧杯中，用硝酸(3.1. 4)溶解，过滤。吸取1mL滤液于试管中，加铅酸铀(3.1.10)少许，摇动试管，若溶液呈现紫红色，表示有钮离子存在。5.5 有机粘合剂的检定5.5.1 酣醒树脂的检定取试样0.5g于烧杯中，用10mL乙醇(3.1.6)或丙酣(3.1. 7)溶解，过滤，滤液收集于蒸发皿中，待4 GB/
16、T 15814.1-2010 乙醇或丙酣挥发后，剩余物用硫酸(3.1. 2)分解。取0.5mL分解液于试管中，加入几滴变色酸溶液(3.1.26)，加热至60.C左右，10min，若出现亮紫色，表示有甲醒。另取0.5mL分解液于试管中，加几滴三氧化铁溶液(3.1.16)，加热，若溶液呈现红色，表示有苯酣。试样检定出甲醒和苯酣，表示有酣醒树脂。5.5.2 虫肢的检定取试样0.5g于烧杯中，加10mL乙酷乙晖混合液(3.1.31)溶解，过滤，滤液收集于烧杯中。取滤液1mL于试管中，加5滴铝酸镀-硫酸溶液(3.1. 27)，立即出现暗绿色。放置15min，颜色不变时，加人氨水(3.1.1)呈碱性后，若
17、颜色变为红色或红黄色，表示有虫肢。6 成分判定通则根据GB10631的规定，禁(限)用药物的定性分析按GB/T21242进行检定，其他烟火药按表1进行检定。表1烟火药类别与成分参照表序号烟火药类别主要组成备注1 动力药硝酸仰、木炭、硫磺、高氨酸何曳光药高t酸饵、铝钱合金粉、铝粉、硝酸坝、盼自主2 树脂高酸何、铝续合金粉、硝酸饵、聚氨乙烯、碳3 有色发光药酸智、氟硅酸锅、兔l铝酸锅、草酸销、硝酸坝、氧化铜、碱式碳酸铜4 燃烧药四氧化三铁、铝粉5 延期药硝酸僻、木炭、硫磺、高氯酸何、氨酸饵哨声药(筒膏药高酸僻、筒音剂(对苯二甲酸氢钢、邻苯二6 甲酸氢饵)爆膏药高氨酸僻、铝粉、铝筷合金粉、木炭、硫磺
18、、硝7 酸顿、硝酸仰、筒音剂8 烟雾药主4酸仰、有机碱、染料9 摩擦药氨酸仰、赤磷10 引燃药、黑火药硝酸仰、木炭、硫磺11 响珠药氧化铜、铝钱合金粉、四氧化三铅12 无烟光色药硝化纤维素、高氨酸钱、碳酸智、硝酸顿、铁粉13 元烟发(喷)射药硝化纤维京、高刽酸镜、铁粉5 OFON|气寸-mFHg华人民共和国家标准烟花爆竹烟火药成分定性测定GB/T 15814.1-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤印张O.75 字数11千字2011年3月第一次印刷开本880X12301/16 2011年3月第一版祷书号:155066. 1-41919 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价G8/T 15814.1-2010 打印日期:2011年4月14日F002A
