1、中华人民共和国国家标准化学试剂一水合磺酸锚(吭酸锚)GB/T 15899-1995 Chemical reagent Manganese sulfate monohydrate 本试剂为淡粉色粉末状结晶，溶于水，不溶于乙醇。分子式:MnSO，. H,O 相对分子质量:169.02(按1991年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂一水合硫酸锺的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂一水合硫酸键的检验。2 吕1I目标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试
2、剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 619 化学试剂采样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9729 化学试剂氯化物测定通用方法GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法HG 3一119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 一水合硫酸镜(MnSO， H20)含量z% n n叫dnud 注纯析分化学纯. .98. 0%。3. 2 杂质最高含量z% 名称分析纯化学纯水不溶物0.005 0.01 氯化物化i)0.002 0.005 铁(Fel0.000 5 0.001 5 国家技术监督局1995-12-2
3、0批准1996-08-01实施809 G/T 158991995 续表% 名称分析纯化学纯4辜(Ni)0.02 辛辛(Zn)0.02 0.05 重金属(以Pb计O. 000 2 O. 001 硫化钱不沉淀物(以硫酸盐计)0.25 O. 5 坯原高锺酸何物质合格合格4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备s实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4. 1 _.水合硫酸锤(MnS， H，)含量测定称取O.2日试样，精确至0.0001g，溶于100mL水中，加0.1g抗坏血酸，摇匀，用乙二胶四乙酸
4、工纳标准滴定溶液c(EDTA)=0. 05 mol/LJ滴定至终点前约1mL时，加10mL氨氯化钱缓冲溶液甲(pH再10)及5滴馅黑T指示液(5g/L)，继续滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。一水合硫酸锺含量按下式汁算:V c X O. 169 0 x= .,_. X 100 m 式中，X一一一水合硫酸链的质量百分含量，%; V一一试样消耗乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL;c 乙二胶四乙酸二销标准滴定溶液的浓度，mol/L;0.169 0 与1.00 mL乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液c(EDTA)二1.000 mol/LJ相当的，以克表示的-水合硫酸链的质量;m一一试样的质量，g4.2 杂
5、质测定试样称量须精确至0.01g。4.2.1 水不溶物称取25g试样，溶于100mL水中，在水浴上保温1h，用已在105土2C恒重的4号玻璃滤蜗过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无硫酸盐反应，于105士2C的电烘箱中干燥至恒重。结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.2.2 氯化物称取1g试样.溶于20mL水中后(必要时过滤)，按GB/T9729之规定测定。溶液所呈浊度不得大F标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液与试样，同时同样处理。4.2.3铁分析纯. . . .0.02 mgCl 化学纯. .0.05 mgCl 称取1日试样，溶于25mL水中，加1mL盐酸，30mg过硫酸镀及2mL硫
6、氨酸锻溶液(250g/U , 摇匀，J月10mL正了防萃取。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液z810 与试样同时同样处理。4.2.4镇GB/T 15899-1995 分析纯0.005mgFe 化学纯. .0.015 mgFe 按GB/T9723之规定测定，其中z4.2.4.1 仪器条件光源镰空心阴极灯，波长，232.0nm , 火焰z乙烘-空气。4.2.4.2 测定方法称取5g试样，溶于水，稀释至100mL.取20mL.共四份，按GB/T9723中6.2. 2条之规定测定。4. 2. 5钵按GB/T9723之规定测定，其中:4.2.5.1 仪器条件光源g铮空心阴极
7、灯s波长，213.9nm;火焰z乙快空气。4.2.5.2 称取2.5g试样，溶于水，稀释至100mL.取10mL(化学纯取4mL)，共四份，按GB/T9723 中6.2.2条之规定测定。4.2.6 重金属4. 2. 6. 1 不含重金属的水合硫酸锺溶液的制备称取25g试样，溶于100mL水中，加热至80C，加1mL乙酸溶液(30%)及20mL新制备的饱和硫化氨水，摇匀。放置1218h ，过滤，煮沸，冷却，稀释至150mL。4.2.6.2 测定方法称取5g试样，溶于水中，加O.1 g抗坏血酸，加0.2mL乙酸溶液(30%)，稀释至30mL，加10 mL95%乙醇及10mL新制备的饱和硫化氢水，摇
8、匀，放置10min。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取30mL不含量金属的一水合硫酸银溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液2分析纯. . .0.01 mgPb 化学纯. . . .0.05 mgPb 与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.7 硫化锁不沉淀物称取1g试样，溶于90mL无二氧化碳的水中，加热至沸，加10mL无碳酸盐的氨水，于6070C 通硫化氢使钮沉淀完全，在水浴上加热至沉淀完全变为绿色，冷却，稀释至100mL，过滤，取50mL滤液置于恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸至近干，缓缓加热至硫酸蒸气逸尽，于800C灼烧至恒重。残渣质量不得大于g分析纯.1.3mg化学纯. . . . 2. 5 mg
9、 4.2.8 还原商量E酸御物质称取15g试样，溶于150mL水中，加3mL硫酸和3mL磷酸，稀释至200mL，取100mL，加F列数量的离锺酬标准滴定溶液KMn04=。lmol/L 分析纯. . . . . . . . 0.05 mI . 化学纯0.10mL 811 G/T 15899-1995 摇匀，放胃1min，溶液所虽红色应深于剩余的100mL试样溶液。5 检验规则按GB/T619之规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG3-119之规定，其中g内包装形式G-3，Gz-3，外包装形式，W-1，包装单位:第4类。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂二厂负责起草。本标准主要起草人孙鸣凤。本标准自实施之日起，原化学工业部部标准HG31081-77(化学试剂硫酸锺作废。812
