1、ICS 73.060 D 42 毒国和国国家标准11: ./、中华人民GB/T 15924一2010代替GB/T15924-1995 锡矿石化学分析方法锡量测定Method for chemical analysis of tin ores Determination of tin content 2010-11-10发布2011-02-01实施量生饲i)伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准锡矿石化学分析方法锡量测定GB/T 15924-2010 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852
2、394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2010年12月第一版2010年12月第一次印刷* 书号:155066. 1-41054定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533.a.r. .a. 目。昌本标准代替GB/T15924-1995(锡矿石化学分析方法腆量法测定锡量。本标准与GB/T15924-1995相比，主要变化如下:一一修改了标准的中文名称z一一-修改了标准的英文名称;一一增加了警示、警告的内容;一一-增加了对所用试剂纯度及实验用水的要求;一一
3、-增加了对试样粒径及其干燥的要求;一一增加了验证试验内容。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:国家地质实验测试中心。本标准起草单位:湖北省地质实验研究所。本标准主要起草人:唐兴敏、柳建一、方金东。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T15924-1995。GB/T 15924-2010 I 锡矿石化学分析方法锡量测定GB/T 15924-2010 警示:使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法
4、规规定的条件。1 范围本标准规定了锡矿石中锡量的测定方法。本标准适用于锡矿石中锡量的测定。测定范围:0.2%以上的镜。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682. 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试料用过氧化铀熔融，水浸去，在盐酸介质中，用铝片将锡(凹)还原为锡(n)，用腆酸饵标准溶液滴定，计算锡量。当干扰元素超过允许量时，需采取镀共沉淀分离。4
5、 试剂除非另有说明，在分析中均使用分析纯试剂和符合GB/T6682的分析实验室用水。4. 1 过氧化铀。4.2 酒石酸。4.3 铝片(99.5%纯度)厚0，1mm。4.4 大理石(白色，经检验不含还原物质)。4.5 盐酸(p1. 19 g/mL) 0 4.6 盐酸(1+1)。4. 7 饱和碳酸氢铀溶液。4.8 EDTA(乙二胶四乙酸二锅)溶液(100g/L) :溶解100g乙二股四乙酸二铀于1000 mL水中，滴加氨水(4.的至溶解并检查pH应小于1004.9 氨水(pO.8g/mL)。4.10 EDTA洗液(5g/L):溶解5.0g乙二胶四乙酸二铀1000 mL水中，用氨水调节pH值99.5
6、。4. 11 硫酸镀溶液(100g/L):称取10g BeS04 4Hz 0加水溶解，如混浊则需过滤，定容至100mL, 摇匀。4. 12 锻溶液(0.2 g/L):称取0.020g四氧化镜，用氢氧化铀(40g/L)溶解，加水定容至100mL, 摇匀。4. 13 锡标准储备溶液:称取1.000 0 g金属锡(质量分数二三99.99%)，置于1000 mL容量瓶中，加入200 mL盐酸(4.5)，待其完全溶解后(2天3天)，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液锡的质量浓度为GB/T 15924-2010 1.0 mg/mL。4.14 腆酸伺标准溶液c(1/6KI03) =0. 01 mol/曰:a) 配
7、制:称取0.35g腆酸饵、4g腆化饵、1g氢氧化铀，加适量水溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀;b) 标定:吸取10.00mL锡标准储备溶液(4.13)，置于500mL锥形瓶中，加入45mL盐酸(4.日，用水稀释至120mL130 mL，加入2.0 g2. 5 g铝片(4.3)，以下按分析步骤(5.4.1. 25. 4. 1. 3) 进行标定。同时标定三份，按式(1)计算腆酸伺标准溶液的因子J，三份标定所消耗腆酸饵标准溶液的极差值不应超过0.1mL.并同时进行空白试验。式中zf一一一腆酸饵标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); m一一锡的质量，单位为克(g);V一一滴定
8、锡溶液消耗腆酸饵溶液的体积，单位为毫升(mL);Vo -滴定空白溶液消耗腆酸饵溶液的体积，单位为毫升(mL)。( 1 ) 4.15 马铃薯淀粉溶液(10g/L) :称取1g马铃薯淀粉，加适量水润湿，加沸水溶解，冷却，加入2g腆化饵，定容100mL，搅匀(现用现配)。滴定前需做检查，若滴定终点不敏锐或出现终点泛红要另选淀粉配制。5 试样5.1 试样粒径应小于74m。5.2 试样在105.C烘箱中烘2h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6 分析步骤6. 1 试料按试样中不同含锡量称取O.1 gO. 5 g试料，精确至0.1mg. 6.2 空白试验随同试料进行双份空白试验，所取试剂应取自同一试剂
9、瓶，加入同等的量。6.3 验证试验随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。6.4 试料分解与测定6.4.1 耐熔直接测定适用于一般含干扰元素少的矿石。6.4. 1. 1 将试料(6.1)置于刚玉带捐中(若试料含硫高，预先在500.C灼烧30min)。加入3g过氧化铀(4.1)，搅匀，再覆盖约1g过氧化铀(4.1)，置于己升温700.C的高温炉中，保持此温度至刚全熔(约10 min) , (熔融时间过长，中和时易析出硅酸)。取出稍冷，置于250mL烧杯中，加50mL水提取，加人5 g酒石酸(4.2)，(与鸽形成橙黄色络合物，鸽15mg以下不影响)，搅拌使其溶解，随即迅速加入60mL 盐酸(4.日
10、，并立即搅拌，用水洗出增塌。6.4. 1.2 用水将溶液转移至500mL锥瓶中，溶液体积控制在120mL130 mL之间，(酸化后即应还原滴定，不能放置超过12h)。加入2.0 g2. 5 g折叠成小块的铝片(4.3)，盖上康氏漏斗，在漏斗中加入饱和碳酸氢铀蓓液(4.7)，使导管口浸没在溶液中，还原过程中间不断摇动锥形瓶，待铝片溶解后，加GB/T 15924-2010 热煮沸至溶液清亮(溶液冒大气泡时)，取下稍冷，放在流水中冷却，在冷却过程中注意往漏斗中补加饱和碳酸氢铀(4.7)榕液。勿使导管口露出液面。6.4. 1. 3 待溶液冷却后，取下康氏漏斗，投入一小块大理石(4.4)，加人马铃薯淀粉
11、溶液2mL(4. 1日，立即用腆酸饵标准溶液(4.14)滴定至溶液呈蓝色即为终点。6.4.2 暗熔镀共沉淀分离适用于铜、钻、鸽、铝、铭、饥高的矿石。其他参见附录A。6.4.2. 1 将试料(6.1)置于刚玉带塌中，加入3g过氧化铀(4.1)，搅匀，覆盖约1g过氧化销，置于已升温700.C的高温炉中，保持此温度至刚全熔，取出，稍冷。将增塌放人250mL烧杯中，加入120mL水，盖上表面皿，待剧烈作用停止熔融物脱落后(需要时可加热)，冷却。迅速加入15mL-20 mL盐酸(4.日，搅拌使沉淀完全溶解，吹洗表面皿，用热水及几滴盐酸洗出增塌。注2分离锋时，应赶尽过氧化氢，赶过氧化氢步骤如下z酸化前加入
12、0.5mL锻溶液4.12)，加热煮沸1min即可驱赶尽剩余过氧化氢。6.4.2.2 往烧杯中加入4mL硫酸镀溶液(4.11)及30mL EDTA溶液(4.8)，搅匀，盖上表面皿，置于电炉上加热至50.C-60 .C，洗去表面皿，立即用滴定管加入氨水(4.9)至镀沉淀出现(铁量高时溶液变红)，并过量2mL-3 mL(此时总体积约200mL，检查pH9-pH9.日，置于流水中冷却(室温高时，应技人冰块降温)。用中速定性滤纸过滤，用EDTA洗液(4.10)洗涤烧杯及沉淀2次-3次。用100mL 盐酸(4.6)分次洗烧杯，分次溶解沉淀于500mL锥形瓶中，加人20mL-30 mL水，5g酒石酸(4.2
13、), 以下按分析步骤(6.4.1.2-6. 4. 1. 3)进行测定。7 结果计算锡量用质量分数w(Sn)计，数值以%表示，按式(2)计算:式中zV1-V2)! w(Sn) = m V1一一滴定试料溶液消耗的腆酸锦标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V2一一滴定空白搭液的消耗腆酸饵标准溶液的体积，单位为毫升(mL);f一一腆酸饵标准溶液的因子，单位为克每毫升(g/mL); m一一试料称取的质量，单位为克(g)。计算结果保留到小数点后两位。8 精密度锡矿石中锡量测定结果精密度见表1.表1精密度水平范围m/g/g)重复性限r/g/g)0.64-4.51 r=O. 034 2+0.011 4m 再现性限R/g/g)R=0.1824十0.0261m . ( 2 ) 。-ON|叮NmFH阁。GB/T 15924-2010 附录(资料性附录)标准的有关说明A A.1 当铜量大于2mg、铅大于10mg、鸽大于15mg、铝大于10mg、辄大于1mg、错大于20mg时，采用镀共沉淀分离。A.2 滴定溶液中各存在10mg碑或锦时，对测定结果影响不大。侵权必究* 书号:155066 1-41054 定价:14.00元版权专有GB/T 15924-2010 打印日期;2011年1月26日F002
