1、ICS 77.080.20 H 11 每昌中华人民共和国国家标准GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 非合金钢低碳含量的测定第2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法Unalloyed Steel一Determinationof low carbon content一Part 2: Infrared absorption method after combustion in an induction furnace (With preheating) (ISO 15349-2:1999 ,IDT) 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局
2、中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施GB/T 20126-2006/180 15349-2: 1999 前言本标准等同采用ISO15349-2: 1999(非合金钢低碳含量的测定一一第2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法。本标准等同翻译ISO15349-2: 1999。为便于使用，本标准做了下列编辑性修改za) 本国际标准一词改为本标准气b) 用小数点代替作为小数点的逗号，;c) 删除国际标准的前言。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位:武汉钢铁(集团)公司。本标准主要起草人:沈克、
3、刘翔、李小杰。GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 非合金钢低碳含量的测定第2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法1 范围本标准规定了感应炉中燃烧后红外吸收法测定非合金钢中低碳含量。本方法适用于非合金钢中质量分数为O.000 3%0. 010%的碳含量。2 规范性引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有的标准都会被修订，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。ISO 648:1977 实验室玻璃器皿一一单标线移液管ISO 1
4、042 :1 998 实验室玻璃器皿一一一单标线容量瓶ISO 3696: 1987 实验室分析用水一一规格及检测方法ISO 5725-1 :1 994 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)第1部分:通则与定义ISO 5725-2: 1994 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一一第2部分z标准测量方法重现性和再现性测定的基本方法ISO 5725-3: 1994 测量方法和结果的精度(准确度和精密度)一一第3部分:标准测量方法精密度的中间测量ISO 14284 :1 996 钢铁一一测定化学成分的取样和制样3 原理试料在低温下预热，再将试料随同助熔剂一起在通有氧气的高频炉中燃烧，使钢中碳转
5、换成一氧化碳和或二氧化碳。测量氧气流中燃烧释放出的二氧化碳或二氧化碳/一氧化碳产生的红外吸收光谱。用萧糖或碳酸钙建立校准曲线。4 试剂和材料分析中，除非另有规定，仅使用认可的分析纯试剂和ISO3696所规定的3级水。4. 1 水，不含二氧化碳将水煮沸30min，在冷却至室温的过程中通氧气(4.2)15 min，使用前制备。4.2 氧气，最低质量纯度99.95% 如果怀疑使用的氧气中含有有机污染物，应在气体净化装置前安装一个加热至450.C以上的内装氧化催化剂氧化铜或铅的管。4.3 纯铁，己知碳质量分数小于0.0003%。4.4 溶剂，适宜于清洗试样表面的油脂或污物的溶剂，例如z丙酣。4.5 助
6、熔剂，巳知碳的质量分数小于0.0003%的铜片(见注1)，或锡粒与鸽粒的混合物(见注2)。注1:铜片(约0.1g/片)作如下处理后再使用，在通氧气或空气的条件下将铜片于450C-600C加热10min，置于元泊的干燥器中冷却。在分析前进行此处理。注2:锡粒(约0.2g/丸)与鸽粒(只有LECOCEL1是适用的)作如下处理后再使用，在空气中将鸽粒子450C加热10 min.置于无油的干燥器中冷却后，用超声波清洗器用盐酸清洗锡粒5min以上，经水漂洗后再空气干燥。此处理在分析前进行。GB/T 20 126-2006/ISO 15349-2: 1999 4.6 标准物质4.6.1 煎糖标准溶液称取7
7、份经100.C105.C干燥2.5 h并于干燥器中冷却的煎糖(C12HzzOl1) (分析纯)，按表1的规定称取煎糖，精确至0.1mg，移至7个100mL的烧杯中。用30mL 水(4.1)溶解，移至7个100mL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。表1藤糖标准溶液系列标准溶液编号N，糖质量/g相当加入碳量/g1 g试样中碳含量(质量分数)/%O 。0.000 42 0.001 05 0.002 53 0. 005 05 0.007 58 ISO 1042的需求用于燃烧的器。商业仪器的节?uqJA丛ZFDFO巧，4.6.2 碳酸钙使用前将碳4. 7 高氯酸楼4.8 碱石棉:5 仪器装置符合IS
8、O648或置可采用市售仪使用前，将增塌燥器中。5.2 锡囊，直径约6mm 将锡囊在盐酸中(约1.19 g 璃瓶中。5. 3 玻璃纤维过滤器，直径21mm( 维过滤器方可使用，在500.C550.C下，于空气中加热玻璃纤维过滤器30min以上，在无油脂的干燥器中冷却后，贮存于干净的玻璃瓶中。，经迢丛下处理后锡囊方能使用。，用水彻洗净，干燥后贮存于干净的玻5.4 微量移液管，100L，误差限小于1L。5. 5 微量天平，准确至O.1月。5.6 马弗炉或电阻炉，调节至400.C500.C。6 取制样应按ISO14284的要求进行，试料粒度0.75mm至2.0mm。2 GB/T 20126-2006/
9、ISO 15349-2: 1999 7 分析步骤警告:在预烧蜡娟和燃烧期间存在烧伤的危险，操作中要用增捐钳取措塌，使用过的增蜗应放在合适的容器里，为安全贮存氧气瓶应采取相应的预防措施。燃烧过程中产生的氧气应从仪器里有效地去除，防止有限空间氧气的聚集而导致火灾。7. 1 通则碱石棉(4.的和高氯酸镜(4.7)填充的管子净化氧气，备用时气体保持-静态流速，应使用玻璃棉或不锈钢网作为灰尘捕集器，必要时予以清洗和更换。应经常清洗感应炉燃烧室，基座杆和过滤器，以去除沉积的氧化物。在停止工作一定时间J异国描剧剧也应按生产厂家的推荐，使仪器各部分稳定一段时间。数调至认证值。注:调整应在7.2 试料如7.4.
10、2所示由校准图(见7亭、空白值由空白试以两次空白值计中也平均空白值含碳量小正常，要查明并消除污染源。(4.口，在90.C干燥2h. 注3:使用锡囊(5.2)时，在将其转入瓷增锅内以后，轻轻压至瑞塌底部。，在开始分析之前先燃烧几个类10 min。一只锡囊(见注2注4:当使用7.5.1的校准图时，可采用经以下步骤处理过的玻璃纤维过滤器，用微量移液器(5.4)向玻璃纤维过滤器(5.3)注入100L水(4.1)，在90.C干燥2h。7.4 测量7. 4. 1 试料的预处理将试料(见7.2)转移至瓷培揭(5.1)中。将装有试料的瓷士甘塌置于马弗炉或电阻炉(5.的中加热至4200C保持510mino 从马
11、弗炉或电阻炉中取出盛有试料的瓷增塌，立即加入适量助熔剂(4.5) (见7.3中注1)，若用.m;GB/T 20 126-2006/ISO 15349-2: 1999 糖试料作为校准标样，向盛有材料的瓷增涡中放入-粒锡囊(5.2)(见7.3中注2和3)或一个玻璃纤维过滤器(见7.3中注的。7.4.2 试料的燃烧立即将瓷增塌放在样品基座上，升至燃烧位置，并锁定系统，随后按厂家说明操作燃烧炉。经过燃烧与测量之后，移去并丢弃增塌，并记录分析读数。7.5 校准曲线的建立7.5. 1 适用于藤糖作标准溶液的情形7.5. 1. 1 校准累列的准备用微量移液器吸收各煎糖标液(4.6.1)100L，精确至1L，
12、分别注入锡囊(5.2)(见7.3中庄3)或玻璃纤维过滤器中，于90.C干燥2h。注:如需要，可通过称量100LJ;糖标液重量是否精确至1mg来确认。7.5.1.2 测量称取约1.0g纯铁，精确至O.1 mg，转移至瓷培塌中，将盛有纯铁的增塌置于马弗炉或电阻炉(5.的中，加热到420.C保持510min。从马弗炉或电阻炉中取出盛有纯铁的瓷时塌，立即将装有煎糖的锡囊(5.2)或玻璃纤维过滤器(5.3)转移至盛有纯铁的增蝙中，并覆盖一层与试料分析时所加助熔剂同等重量的助熔剂(4.5) (见7.3中注1)，再按7.4.2进行操作。7.5.1.3 绘制校准曲线将系列校准样品读数减去零项读数得到净读数。以
13、微克为单位，精确至0.1mg制作各校准样品净读数的碳校准曲线。7.5.2 使用碳酸钙的情形7.5.2.1 校准系列的准备用微量天平(5.5)精确至O.1吨，按表2称取7份碳酸钙，并移至7个瓷增塌(5.1)中。7.5.2.2 测量按7.5.1.2执行，但不需要锡囊或玻璃纤维过滤器。碳酸钙质量/g。40 85 210 420 630 850 7.5.2.3 绘制校准曲线操作步骤同7.5.1.3.8 结果表示8. 1 计算方法表2碳酸钙校准系列相当加入的碳质量/g。4.8 10.2 25.2 50.4 75. 6 102.0 用校准曲线将试料分析读数转换成碳的微克数(见7.5)。碳含量以质量分数Wc
14、计，数值以%表示，按式(1)计算:1 g试料中的碳的质量分数/%。0.00048 O. 001 02 0.002 52 0.00504 0.007 56 0.010 20 c=(mC1 -m)100=(mCI-m).HH-HH(1) m X 10 , - - - m X 10 4 GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 式中zmCl一-试料中碳的质量，单位为微克(g);m一-空白试验中碳的质量，单位为微克(g);m一-试料的质量，单位为克(g)。8.2 精密度本试验由19个实验室完成，含碳量水平数为11，每个试验室对各水平(见注1和注2)进行三次测定。注1，按照IS
15、O5725-1规定，三次测定中有两次是在重复性条件下进行，即z同-操作者，相同的仪器，一致的操作条件，相同的校准和最短的时间间隔。注2，第三次测量是在不同时间(在另天)，由同一操作者，使用同一台但经重新校准的仪器进行的。所使用试样及其所得平均值的详细情况，见表B.1和表B.2。结果按照ISO5725-1 , ISO 5725-2和ISO5725-3进行处理。所得数据表明含碳量与重复性限r，再现性限Rw和R呈对数关系，如表3所示。注3，由1天中得到的两个测量值，按ISO5725-2计算出重复性限和再现性限R，由某天所得第一个值和另天所得得第二个值，按IS05725-3计算出实验室间再现性限Rw。
16、表3重复性限和再现性限再现性限碳含量(质量分数)/%重复性限 Rw R 0.000 3 0.000 18 0.000 19 0.00030 0.000 4 0.000 19 0.000 21 0.000 33 0.000 5 0.000 20 0.000 22 0.000 36 0.001 0.00023 0.000 28 0.002 0.000 26 0.000 35 0.000 60 0.005 。.00031 0.00047 0.00084 0.010 0.000 35 0.000 59 0.001 08 5 GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 附录A(资
17、料性附录)市售商频感应炉和红外碳分析仪的性能特点A.1 氧气源氧气游、配备有精细调节阀和压力表，压力调节器用来控制至炉子的氧气压力，按照厂家要求设定，通常为28kN/ m2o A.2 净化装置A.3 流量计在一起。15 MHz和20空气来冷却。A. 4. 5 藕合程由厂家确定。A.4.6 在燃烧过试料的形状和材料dA.5 粉尘捕集器咱粉尘捕集器用于捕集A.6 去碗管A.7 红外气体分析仪充高氯酸镜的脱水管。m，内径26mm 0型圈与石英管连MHz 6 MHz, 频发生器通常用A. 7.1 对于大多数仪器而言，燃烧气体产物由流量恒定的氧气载入分析系统，气流经过红外池，如LUFT型，在这里测量二氧
18、化碳和/或一氧化碳对红外辐射的吸收程度，经过预定时间的积分后，信号被放大并转换成碳的质量分数。A.7.2 有些仪器将燃烧产物收集在定容定压的氧气里，分析混合物中的一氧化碳和/或二氧化碳。A. 7. 3 电子控制装置通常用来调节仪器零点，补偿空白，调整校准曲线的斜率和校正非线性响应。分析仪通常能够输入标样或试料质量从而对输出结果进行自动校正;另外，仪器可配备一体化的自动天平，用以称量增塌、试样，并将质量读数传送至计算机。6 GB/ T 20126一2006/ISO15349-2 : 1999 附录B(资料性附录)关于国际共同试验的附加材料11个钢铁样品的国际分析试验于1995年在11个国家19个
19、实验室进行。结果见表3。1996年ISO/TC17 / SC1 N 1117通报了试验结果，数据见表B.2，精密度数据的图解见附录C。所用试样和参加试验的实验室分别列于表且1和表B.3。样口口口JSS 002-4 (纯铁)ECREM097-1 (高纯铁)NIST2168 (低合金钢)JSS 1201 (低合金钢)NIST2165 (低合金钢)JSS 1002-1 (低合金钢)JSS 1202 (低合金钢)0.001 9 0.002 4 0.003 7 a 国际共同试验前试样的粒b 内部参考物质;c 非认证值。所用试样表B.2实验室间试验结果碳含量(质量分数)/%样口口口测定值重复性标准值WC!
20、 W C2 SS 002-4 0. 000 5 0.000 48 0.000 48 0.000 14 (纯铁P S 0. 000 26 0. 002 2 0.002 0 0. 004 0.004 0 精密度再现性Rw R 0.000 25 0.000 28 7 GB/T 20126一2006/ISO15349-2: 1999 表B.2(续)碳含量(质量分数)/%精密度样品测定值重复性再现性标准值WCl WC2 r Rw R ECREM097-1 (高纯铁)0.001 0.00036 0.00037 0.000 21 0.000 15 0.000 38 NIST 2168 (低合金钢)0.000
21、 7 0.00050 0.000 51 0.00028 0.00024 0.00043 JSS 1006-1 0.001 2 0.001 2 0.001 2 0.00019 0.00032 0.00043 (低合金钢)V-ALPINEb (低合金钢)0.001 9 0.0020 0.0020 0.000 25 0.00028 0.000 74 JSS 1007-1 0.002 4 0.002 5 0.002 6 0.000 65 0.000 79 0.001 03 (低合金钢)JSS 1001-1 0.003 7 0.004 0 0.004 0 0.000 45 0.001 03 0.000
22、78 (低合金钢)JSS 1201 0.000 5 0.000 52 0.000 52 0.000 16 0.00017 0.000 27 (低合金钢)4、NIST21W 0.005 9 0.006 3 0.006 3 0.000 27 0.000 46 0.000 96 (低合金钢)JSS 1002-1 0.008 3 0.008 9 0.0088 0.000 36 0.000 39 0.000 88 (低合金钢)JSS 1202 (低合金钢)0.005 0.004 9 0.004 9 0.000 14 0.000 39 0.000 65 a 共同试验前样品粒度大于710m;b 内部参考物质
23、;E 非认证值。L_一一表B.3参加试验实验室国家实验室澳大利亚BHP-SPPD 奥地利VOEST-ALPINE STAHL 中国钢铁研究总院首钢冶金研究院芬兰RAUTARUUKKI OY RAAHE STEEL SOLLAC/FLORANGE 法国RENAULT SOLLAC/DUNKERQUE KA W ASAKI STEEL CO 日本NPPON STEEL CO/HIROHAT A WORKS SUMITORNO MET AL INDUSTRIES L TD 韩国POSCO/POHANG羽TORKS/TESINGSERVICE SEC RIST / ADV ANCED AN AL YS
24、IS LAB 8 GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 表B.3(续)国家实验室荷兰HOOGOVENS 波兰INSTITUTE FOR FERROUS MET ALLORGY 英国BRITISH STEELjLLANWEM WORKS TIMKEN CO 美国LECO L TV STEELjINDIANA WORKS 9 GB/T 20126-2006/ISO 15349-2: 1999 10 附录C(资料性附录)精密度数据的图解图C.1为碳含量(WC)与重复性限(r)和再现性限(Rw和R)之间的对数关系。式中:19 r = O. 185 6 19 W c! -
25、3. 087 1(巳1) 19 Rw = 0.326 8 19 W C2 - 2.574 2 ( C.2 ) 19 R = O. 367 9 19 W -2.231 2 ( C.3 ) WCl一一碳含量平均值，以质量分C2 碳含量平均值，以质X 、中华人民共和国国家标准非合金钢低碳含量的测定第2部分:感应炉(经预加热)内燃烧后红外吸收法GB/T 20126-2006/1S0 15349-2: 1999 9导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰开本880X12301/16 印张1字数19千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷* 书号:155066 1-27780 定价12.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533-Ntm叮何的户。自CON-.0 N .-ONH筒。
