1、ICS 77.040.30 H 11 中华人民共道昌和国国家标准GB/T 20127. 12-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第12部分:火焰原子吸收光谱法测定铸含量Steel and alloy-Determination of trace element contents- Part 12: Determination of zinc content by f1ame atomic absorption spectrometric method 2006-03皿02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施前言GB/T 20127(钢铁及合
2、金痕量元素的测定分为13个部分z一一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分:电感祸合等离子体光谱法测定钙、镜、锁含量;一一-第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分t萃取分离罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分:没食子酸示波极谱法测定错含量p一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;一一第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定坑含量;一一第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;第11部分:电感搞合等离子体质谱法测定锢和铠含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法
3、测定钵含量;一一第13部分:腆化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第12部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。GB/T 20127. 12-2006 本部分参加起草单位:北京航空材料研究院、包头稀土研究院、郎单F钢铁集团、山东省冶金科学研究院。本部分主要起草人:于凤莲。I 1 范围2 规范性引用文件试料用盐酸阴极灯作光源，于4 试剂4. 1 盐酸，约1.19 钢铁及合金痕量元素的测定第12部分:火焰原子吸收光谱法测定铸含量此储备液1mL含1000.0g辞。4.4. 2
4、铮标准溶液，100.0g/mL。GB/T 20127. 12一2006取10.0mL钵储备液(4.4.1)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此溶液1mL含100.0吨铮。4. 4. 3 钵标准溶液，10.0g/mL。分取10.0mL锦标准溶液(4.4.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.0吨辞。4.5 纯铁，不含钵或含很低量的辞。GB/T 20127. 12-2006 5 仪器原子吸收光谱仪，备有空气-乙快燃烧器，铸空心阴极灯、背景校正系统和高速记录仪或联机读取装置。空气、乙快要足够纯净(不含水、油和铮)，以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收
5、光谱仪，均应达到下列指标:5. 1 精密度的最低要求用最高浓度的校准榕液，测量10次吸光度，其标准偏差应不超过吸光度平均值的1.0% ;用最低浓度的校准溶液(不是零校准液)，测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度校准溶液平均吸光度的0.5%。5.2 特征浓度在与最终测量样品溶液的基体相一致的溶液中，挥的特征浓度应小于0.03g/mL。5.3 检出限在与最终测量样品溶液的基体相一致的榕液中，铸的检出限应小于0.01g/mL。5.4 校准曲线的直线性校准曲线上部20%浓度范围内的斜率(表示为吸光度的变化量)与下部20%浓度范围内的斜率之比值应不小于o.7。6 取制样根据GB/T20066或适
6、当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量称取o.50 g试料，精确至0.1mg 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 测定7.3.1 试样溶液的制备将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.1)，加热溶解。滴加(l2)mL硝酸(4.2)氧化，加热煮沸驱除氮氧化物。冷却至室温。转移到50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀:1)当铸的质量分数小于或等于0.005%时，用上述试液直接测定;2)当铸的质量分数大于0.005%时，移取5mL上述试液至50mL容量瓶中，补加4.5mL盐酸(4. 1) ，用水稀释到刻度，7昆匀。空白洛液与试样溶液同样稀释相同倍数。7.3.2 测量
7、在原子吸收光谱仪上，于波长213.9nm处，以空气-乙快火焰，用水调零，测量其吸光度。7.4 校准曲线的结制称取7份与试料同样量的纯铁，与试样同时处理。分别移入50mL容量瓶中，分别加入0、o.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL钵溶液(4.4.3)，用水稀释至刻度，棍匀。在原子吸收光谱仪上，于波长213.9nm处，以空气-乙快火焰，用水调零，测量其吸光度。校准曲线系列每一溶液的吸光度减去零浓度溶液的吸光度为钵校准曲线系列的净吸光度，以辞的浓度为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制工准曲线。GB/T 20127. 12-2006 8 分析结果的计算铮含量以质量分数WZn计，数值
8、以%表示，按式(1)计算:一(向-Pl)XVX!X10-6zuzn-771100 ( 1 ) 式中zp2 自校准曲线上查得的试样溶液中铸的浓度的数值，单位为微克/毫升(g/mL); Pl一一自校准曲线上查得的随同试样空白溶液中铸的浓度的数值，单位为微克/毫升(g/mL); f一一稀释倍数;V一一被测试样榕液的体积的数值，单位为毫升(mL);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。9 精密度本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对钵含量的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对铮含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)
9、见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1。襄1镑含量(质量分数)/%重复性限f 0.000 5-0.05 19r= -1. 303 1 +0.805 9 19m 重复性限r、再现性限R按以上表1给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%(质量分数)。再现性限R IgR=一0.6422+0.997 8 19m 在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括
10、以下内容:a) 识别样品、实验室及分析日期所需的全部资料;b) 引用本部分所用的方法;c) 结果及表达形式;d) 测量过程中观察到的异常现象;的任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作;f) 试验日期。3 GB/T 20127. 12-2006 附录A(资料性附录)火焰原子吸收光谱法测定铸含量的精密度试验原始数据表A.1镑含量(质量分数)/%实验室水平l水平2水平3水平40.00063 o . .J02lt1:6.;、0.003 05 0.010 8 0卢80.002 23 、电-0.00322 0.010 2 0006 O圳、飞0313 0.010 6 /但这珍飞尸阴气可0汰。50
11、.010 7 元3号006VV O. OO2 31 飞飞003飞0.010 7 r (.)/0.000嘻r 0，.00同电351，0.010 8 -/ 0.000 6,8 c .002 03 0.0气16飞0.010 3 DI 0.000 E悔自.00233 Q.003亏0. 011 2 0.000 d.2 .002 02 0.010 5 2 ccn c 一0.000 E 9胃、0. 00232 0.003 32 0.010 8 O. 000 n nn2 n.l O. 003 19 0.010 6 庄0.000 68 0.001 97 0. 003 35 0.010 7 。回/专 0. 012
12、 4 0.012 3 、0.013 2 3 0.013 3 ._. 0.013 0 1 / 0.012 8 、0川气 0. 0 6 严03110.010 9 、055，0. 00197 / / 0.00-3 0. 010 3 ， 、气铲Ao306 0.011 0 4 议054、_1l.嗣同?/0308 0.010 8 0.00高0.002岁/0.003 12 0. 011 0 0.000 61 0.001 89 0.003 01 0.010 7 0.000 50 0.001 78 0. 002 83 0.009 36 0.000 60 0. 001 96 0.002 91 0.008 97 0
13、.000 60 0.001 99 0. 003 06 0.008 69 5 0.000 50 0.001 97 0.00314 0.009 98 0.000 63 0.002 09 0.003 25 0.010 9 0.000 62 0.002 09 0.003 41 0.010 8 4 GB/T 20127. 12-2006 表A.1C续)镑含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平40. 000 66 0. 002 01 0. 003 08 0. 009 75 0.000 60 0. 001 99 0. 002 91 0. 011 4 0. 000 75- 0.002 01 司0.0
14、0302 0. 009 99 6 0. 000 74 O. 002 10 0. 003 30 0. 011 0 0. 003 28 0.010 8 0.011 0 5 OON-NF.hNFONH筒。华人民共和国家标准钢铁及合金痛量元素的测定第12部分:火焰原子吸收光谱法测定铸含量GB/T 20127.12-2006 国中9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销并印张O.75 字数10fY. 2006年8月第一次印刷l /lG 2006年8月第一版Jf本880X 12:jO ;i.:价10.00;(. 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533兴扫J，): I S50G -27808 GB/T 20127.12-2006
