1、ICS 77.040.30 H 11 道B中华人民共和国国家标准G/T 20127.2-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生皿原子荧光光谱法测定呻含量Steel and alloy-Determination of trace element contents一Part 2: Determination of arsenic content by hydride generation atomic fluorescence spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施发
2、布前GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分z一一第1部分z石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;-一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定碑含量;-一第3部分z电感搞合等离子体光谱法测定钙、镜和顿含量;二一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分z萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量F-一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一第7部分:示波极谱法测定铅含量F一一第8部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分:电感糯合等离子体光谱法测定就含量;一一第10部分E氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和钝
3、含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量;一一第13部分:腆化物萃取苯基荧光嗣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第2部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:北京航空材料研究院。本部分主要起草人:刘庆斌、王明海、杨春展。GB/T 20127.2-2006 I 1 范围2 规范性引用文件是否可使用这些文3 原理试料用盐抗坏血酸混合生成呻化氢，由4. 1 盐酸，p约1.14.2 4.3 4.4 4.5 钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定
4、呻含量4.6 氢澳酸，约1.49 g/mL。4. 7 硫酸磷酸混合酸(硫酸+磷酸+H1+2oGB/T 20127.2-2006 达成协议的各方研究部分。于300mL烧杯中加20mL水，边搅拌边加入120mL硫酸(4.4)及120mL磷酸(4.日，冷却至室温。边搅拌边加入20mL氢澳酸(4.的，加热蒸发至冒硫酸白烟，取下，冷却至室温，重复上述操作23次。用少量水吹洗表面皿及杯壁，加热蒸发至冒硫酸白烟，重复吹水及冒烟操作23次。于1000 mL烧杯中加200 mL 水，边搅拌边加入200mL上述提纯的硫酸磷酸混合酸，冷却至室温，移入塑料瓶中备用。4.8 硫腮-抗坏血酸j昆合溶液，分析纯。分别称取2
5、5g硫服及25g抗坏血酸，用100mL盐酸(4.2)溶解并稀释至500mL，用时现配。4.9 还原剂4.9. 1 跚氢化饵溶液A，7g/L。称取3.5g棚氢化饵，置于塑料烧杯中，溶于500mL O. 5 g/L的氢氧化饵溶液中，用时现配。1 GB/T 20127.2-2006 4.9.2 跚氢化拥溶液B，20g/L。称取10g棚氢化饵，置于塑料烧杯中，溶于500mL O. 5 g/L的氢氧化饵溶液中，用时现配。4. 10 碑标准榕液4. 10. 1 呻储备液，100.0g/mL。称取0.1320g预先在105oc干燥1h的三氧化二呻(质量分数为99.99%以上)，置于300mL烧杯中，加15m
6、L盐酸(4.1)和5mL硝酸(4.3)，加热溶解，蒸发至近干。加100mL盐酸(4.1)溶解盐类，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此储备液1mL含100.0g呻。4.10.2 呻标准梅液A，5.00g/mL。移取10.00mL呻储备液(4.10.1)置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此榕液1mL含5.00g碑。4.10.3 碑标准溶液B，0.500g/mLo移取10.00mL碑标准搭液A(4.10.2)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含O.500g碑。4.10.4 碑标准溶液C，0.050g/mL。移取10.00mL甜标准溶液B
7、(4.10.3)，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 r含0.050g碑。5 仪器与设备非色散原子荧光光谱仪，备有氢化物发生器、加液器或流动注射进样装置、碑特制空心阴极灯。所用非色散原子荧光光谱仪应达到下列指标。5. 1 稳定性30 min内的零漂运5%，瞬时噪声3%。5.2 检出限:0.3ng/mL; 5.3 工作曲线的线性工作曲线在0-0.06g/mL范围内，相关系数应注0.995。6 制取样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分析步骤7. 1 试料量按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量，呻标准溶液编号碑的质量分数/%试料量/go. 000
8、 050. 000 50 0.50 0. 000 500. 005 0 0.50 0. 005 OO. 010 o. 25 7.2 空白试验随同试料作空白试验。2 碑标准溶液编号4.10.4 4. 10. 3 4.10.3 GB/T 20127.2-2006 7.3 测定7.3. 1 试料处理将试料置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.1)及2mL硝酸(4.3).于低温电炉上加热榕解。待试料溶解完全后，取下稍冷，加5mL硫酸磷酸混合酸(4.7).加热蒸发至冒硫酸白烟。取下冷却至室温。加10mL水，低温加热溶解盐类。取下，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2
9、 试样溶液的分取及试剂的加入移取10.00mL试液(7.3.1)置于50mL容量瓶中，加5mL盐酸(4.1) .混匀，加25mL硫服-抗坏血酸混合溶液(4.肘，混匀。室温放置30min(室温小于15QC时，置于30QC水浴中保温20min).用水稀释至刻度，棍匀。7.3.3 荧光强度测量开机后至少预热20min.设定灯电流及负高压并使仪器最优化，使仪器满足5.15.3性能要求，适于测量。将试液和还原剂溶液1)导人氢化物发生器的反应池中，依次测量空白榕液及试样榕液中呻的原子荧光强度。试样溶液中畔的原子荧光强度减去空白搭液中碑的原子荧光强度即为净荧光强度，由校准曲线上查出呻的质量。7.4 校准曲线
10、的绘制7.4. 1 基体溶液的制备按表1规定称取试料量，置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.1)及2mL硝酸(4.3).于低温电炉上加热溶解。待试料溶解完全后，取下稍冷，加5mL硫酸磷酸混合酸(4.7).加热蒸发至冒硫酸白烟。取下冷却至室温，用少量水吹洗表面皿及杯壁，加入2mL氢澳酸(4.6).混匀，加热蒸发至冒硫酸白烟，用少量水吹洗表面皿及杯壁，重复吹水及冒烟操作1次。取下冷却至室温，加10mL水，低温加热溶解盐类。取下，冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。7.4.2 校准曲线按表1分别移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL呻标准
11、溶液(4.10.3或4.10.4)于7个50 mL容量瓶中，分别加入10.00mL基体溶液(7.4. 1) .加5mL盐酸(4.1).说匀，加25mL硫腮-抗坏血酸混合溶液(4.肘，混匀。室温放置30min(室温小于15QC时，置于30QC水浴中保温20min).用水稀释至刻度.1昆匀。按7.3.3款由低含量到高含量的顺序测量校准溶液中碑的原子荧光强度，分别减去零校准溶液的呻的原子荧光强度得净原子荧光强度。以呻的质量(g)为横坐标，净原子荧光强度为纵坐标，绘制校准曲线。8 结果计算呻含量以质量分数WA，计，数值以%表示，按式(1)计算:m1 X Vx 10 EV1nn Wb =mo VI (-
12、U 式中:V1 -分取试液体积的数值，单位为毫升(mL);V一-试液总体积的数值，单位为毫升(mL); mj一二)由工作曲线查得的呻的质量的数值，单位为微克(g);mo. -试料的质量的数值，单位为克(g)。分析结果保留乞位有效数字。1) 间断法为棚氢化饵溶液A(4.9.1)，断续流动法为棚氢化御溶液B(4.9.2)。. ( 1 ) 3 GB/T 20127.2-2006 9 精密度本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对呻含量的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对碑含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数
13、据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表20表2精密度碑含量(质量分数)/%重复性限 再现性限R o. 000 050. 010 IgR= 1. 845 2+ 0. 596 51gm 上以按平，R的民值得剧院成现泪下再阶件P条良是主旧时州工到复中重重式在10 试验报告b) c) 试验结d) 试验中e) 任何本4 G/T 20127.2-2006 附录A (资料性附录)氢化物发生原子荧光光谱法测定呻的精密度试验原始数据表A.1碑含量(质量分数)/%实验室水平1水平2水平3水平40.0076 0.0073 1 0.0070 O. 0071 O. 0072 O. 0070 2 1 U, 、飞|
14、0.0075 0. 0074 0.0075 0. 0072 3 I c:n l 0.00060 0.0025 0.0076 0.00054 0.0023 O. 0073 0.00061 O. 0.0026 0. 0074 0.00063 O. . 0.0026 O. 0075 4 E 1 、O. 0070 O. 0072 O. 0072 O. 0076 5 汇A丁、, 1 1 O. 0072 O. 0076 O. 0075 O. 0070 6 、1 / 25 0.0070 0. 00063 0.0019 0. 0025 0.0072 5 UCON-N.hNFONH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量GB/T 20127.2-2006 国中峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数12千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第一版争6定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-27782 GB/T 20127.2-2006
