1、UDC 622.346-15:543.06 中华人民共和国国家标准19 85 - 06 -21发布GB 6150.1 _._, S150.19-85 3乌精矿化学分析方法Methods for chemical analysis of tungsten concentrates 国东标准局批准1986 - 06 -01实施中华人民共和国国家标准鸽精矿化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量Methods for chemical analysis of tungsten concentrates T he a tom ic absorption spec trophotometric metho
2、d for the determination of copper content 本标准适用于鸽精矿中铜量的测定。测定范围:0.005 - 0.500 %。UDC 622.346-15 :543.2:546 .56 GB 6 1 5 0 . 1 1 -8 5 本标准遵守GB1467一78(冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在沸水浴上以盐酸溶解，加入硝酸、高氯酸后置于沙浴上加热溶解至冒浓白烟。在盐酸和高氯酸介质中，于原子吸收分光光度计波长324.7nm处，以空气-乙快火焰测量铜的吸光度。鸽精矿中的杂质均不子扰测定。2 试剂2. 1 盐酸(比重1.19) 0 2.2 硝酸
3、(比重1.42)。2.3 高氯酸(比重1.67)。2.4铜标准溶液:称取0.1000g纯铜(99.95%以上)，置于250ml烧杯中，加人20ml硝酸(1+ 1) , 微热至溶解完全，溶液冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100吨铜。3 仪器原子吸收分光光度计，配备铜空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计应达到下列指标:最低灵敏度:工作曲线中五个等差浓度标准溶液中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.70工作曲线线性:五个等差浓度标准溶液中，最高浓度标准溶液与次高浓度标准溶液的吸光度之差，应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。最低稳定性:工作曲
4、线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别不大于1.5%和0.6%。最低稳定性中变异系数的计算见附录A(补充件)。WFD-Y 2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B(参考件)。4 试样试样预先在105-11 0 oc烘2h，置于干燥器中冷却至室温。国家标准局1985- 06 -21发布1986 - 06 -01实施d33 G B 6 1 5 0 . 1 1 -8 5 5 分析步骤5.1 测定数量分析时应称取两份试样进行测定，取其兰卡均值。5.2试样量按表l称取试样。5.3空白试验铜 3. n/ 哇主，;/0 运0.020
5、0.020 -0.100 - o. 250 0.25 - o. 50 随同试样做空白试验。5.4 测定表15.4.1 将试样(5.2)置于300ml烧杯中，以水润湿。试样量，g 1. 0000 0.5000 0.2000 0.1000 5.4.2 加入50ml盐酸(.1) ，置于沸水浴tJuf溶解50min，取下梢冷。5.4.3 加入20ml硝酸(2.2)、2ml 高氯酸(2.3)，置于沙浴J:.JO热溶解至冒浓白烟，取下冷却。5.4.4 加入2ml盐酸(2.1) ，用约20ml水吹洗表血和杯壁，煮沸使可溶性盐类溶解，冷却后，移入50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。5.4.5 将溢清的或F
6、过滤的溶液，在原f-r吸收分光光度计t，于波长324.7nm处，用空气一乙快火焰，以水调零，测量试液及随同试样空白的吸光度。从工作曲线七查出相应的铜浓度。5. 5 作曲线的绘制5.5.1 移取0.00、LOO、4.00、6.00、8.00、10.00ml铜标准溶液(2.4) ，分别置于一组100ml容量瓶中，各加入4ml盐酸(2.1)、2ml，骂氯酸(2.3)，用水桶释至刻度，混匀。5.5.2 将溶液(5.5.1)在原子吸收分光光度计I二，于波长324.7nm处，用空气乙:块火焰，以水i周零，测量其吸光度。以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6 分析结果的计算按下式计算铜的百分含量:
7、(C 2 - C I ) V x 10-6 Cu (%) = L ./. -L V X 100 mo 式中:C 2一一自工作曲线上查得试样溶液中铜的浓度，g/ml;C1一一自五作曲线上查得随同试样的空白溶液制的浓度，g/ml;V一一被测溶液的体积，ml; m。一一试样量，g。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。34 G B 6 1 5 0 . 1 1 -8 5 表2% 铜量允许差制11札1 允)j 0.005-0.020 0.003 、0.100-0.2000.015 0.020-0.050 0.006 。.200-o. 300 0.020 0.050 - 0.100 0
8、.010 , O. 300 - O. 500 0.030 35 G B 61 50 . 11 -85 附录A最低稳定性变异系数的计算(补充件)A .1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度的变异系数计算公式如下:Sc二乒J(;二了)2 S (l = 100 . / _I:_(0一百)2 ./ -， - /( A 2 ) C v n- 1 式中:Sc-c-一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数;SO一一一零浓度溶液u，&光度的百分变异系数;C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值;C一一最高浓度标准溶液的u，&光度;一-一零浓度溶液i吸光度的平均值;O一一零浓度溶液的n反光度;n 一一一测量次数(n:
9、ll)。36 G B 6 1 5 0 . 1 1 -85 附录B仪器工作条件(参考件)B .1 使用改装后的WFD-Y2型原子吸收分光光度计的工作条件参数见下表:古兰波长光源、nm 铜铜空心324.7 阴极灯-一一一一附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草。本标准由赣州有色冶金研究所起草。本标准主要起草人施江海、陈清根。灯电流空气流量乙快流量mA l/min l/min 卜5 8 2 燃烧器高度狭缝频带宽度。m口1A 6 4 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB602 ( 9 )一78(鸽精矿化学分析方法作废。37 四-E.g-IF.omF囚。人民共国家标准锦精矿化学分析方法GB 6150.1-6150.19-85 国末日也rrn1 中* 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印印张4字数116，0001986年4月第一次印刷开本880x 1230 1/16 1986年4月第一版印数1-4, 500 * 定价1.45元书号:15169. 1- 3486 * 标目30-40
