1、C.J 中华人民共和国城镇建设行业标准CJ/T 141 150-2001 城市供水水质检验方法标准及编制说明和研究报告2001-07-17发布200112-01实施中华人民共和国建设部发布目录一、城市供水水质检验方法标准前言.3 CJ/T 141一2001城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法CJ/T 142-2001城市供水锦的测定.8 1.石墨炉原子吸收分光光度法.9 2.原子荧光法.10 CJ/T 143-2001城市供水铀、镜、钙的测定离子色谱法CJ/T 144-2001城市供水有机磷农药的测定气相色谱法”山CJ/T 145-2001 城市供水挥发性有机物的测定.，.川1.气液平衡气相
2、色谱法.,. . 2.吹扫捕集与色谱质谱联用怯中，CJ/T 146-2001城市供水酣类化合物的测定液相色谱禧.11 .“. 32 CJ/T 147-2001城市供水多环芳怪的测定被相色谱法.38 CJ/T 148一2001城市供水粪性链球菌的测定.451.发酵法.46 2.滤膜法.48 CJ/T 149-2001 城市供水亚硫酸盐还原厌氧菌（梭状芽胞杆菌）抱子的测定.51 1.液体培养基增菌法2.滤膜法.CJ/T 150-2001 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验58二、城市供水水质检验方法标准编制说明和研究报告前言.城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法编制说明和研
3、究报告城市供水锦的测定编制说明和研究报告.78 城市供水纳、镜、钙的测定离子色谱法编制说明和研究报告.88 城市供水有机磷农药的测定气相色谱法编制说明和研究报告.94 城市供水挥发性有机物的测定编制说明和研究报告.105 城市供水酣类化合物的测定液相色谱法编制说明和研究报告.124 城市供水多环芳煌的测定被相色谱法编制说明和研究报告.137 城市供水粪性链球菌的测定编制说明和研究报告.153 城市供水亚硫酸盐还原庆氧菌抱子的测定编制说明和研究报告.157 城市供水致突变物的测定鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶试验编制说明和研究报告.160 参考文献.168 一、城市供水水质检验方法标准Stand
4、ard methods for the examination of water of urban water supply CJ/T 141 150-2001 前去一口为使城市供水行业适应我国国民经济可持续发展的要求，改善我国城市的投资环境，建设部于1993年编写并出版了“城市供水行业2000年技术进步发展规划”（以下简称“规划勺。根据“规划”中水质目标的要求，一类水司（日供水能力在100万m3以上的供水企业）检测能力应达到89项，比现行国家生活饮用水标准（GB5749 1985）增加了54项。经核查，增加项目中的23项可参照现有国家其他相关标准方法进行检测，但尚有31个项目需要补充制定新的
5、检验方法标准。为此，于1997年4月17日经建设部建标【199781号文批准建标，制定本标准。本标准共含10个标准，14个检验方法，31个项目。元机类5项：二氧化硅、锦、铀、钙、楼。有机类23项z5种挥发性有机物：1.1二氯乙烯、l,1,1三氯乙烧、1,1, 2三氯乙皖、三澳甲烧、1,1, 2 .2四氯乙烧；7种多环芳怪：荼、荧惠、苯并（b）荧惠、苯并（k）荧葱、苯并（a）苗、苯并（ghi)i架、苟并(1,2, 3-c ,cl）蓝；6种酣类：苯酣、4硝基酣、3甲基酣、2,4二氯酣、2,4,6三氯酣、五氯酣；5种有机磷农药z敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。微生物类2项：粪性链球菌、亚硫
6、酸盐还原厌氧菌。毒理试验1项：鼠伤寒沙门氏菌哺乳动物微粒体酶致突变试验（Ames试验）。本标准是对“规划”中新增水质项目中国内现有相关标准尚未涵盖的项目或方法的补充。本标准在考虑到近年来我国一类水司和部分二类水司（日供水能力在50万m3以上的供水企业）在检测装备和人员素质上的长足发展，他们有实力和能力在检测工作上逐步与国际接轨的现实情况，采用了国际上一些较前卫的检验方法和先进的检测设备，比如z用离子色谱法检测水中铀、钙、楼；采用了吹扫捕集气相色谱质谱联机等大型精密设备检测水中挥发性有机物；还将毒理学Ames试验做为对水质的评价方法。本标准在采用国际上通用检验方法的同时，在某些方面还有一些创新z
7、比如在有机磷农药和多环芳娃前处理程序中，采用了固相富集提取法，用原子荧光法测定水中锦，这些在国际上也是先进的。因此本标准有较多的科技含量，能与国际水平接轨。本标准在编制中也考虑到各供水企业在检测装备和人员水平上的差异，尽可能为同一项目提供多种方法，有繁有简，供使用者选择。比如挥发性有机物的测定，既可以采用经典的气液平衡哼气相色谱法，也可采用具有国际水平的吹扫捕集气相色谱质谱法。对水中钙、镜离子的测定，现有国家标准中已有了常规的EDTA滴定法和原子吸收分光光度法，本标准提供了具有国际水平的离子色谱法。本标准主办单位：建设部标准定额司、建设部城建司。承办单位：中国城镇供水协会。主编：刘志琪、宁瑞珠
8、、岳舜琳、许树礼、吴玲玲、陈国光、樊康平。主审：肖绍雍、宋仁元、沈大年。起草单位有国家城市供水水质监测网北京、天津、上海、武汉、广州、济南、昆明、成都、深圳等9个监测站，其中上海监测站为组长单位，北京、天津监测站为副组长单位。参加标准验证单位有z国家城市供水水质监测网重庆、南京、南昌、福州、合肥、厦门等监测站及珠海、顺德省级监测站。参加本标准起草及复验人员：3 CJ/T 141 150-2001 冯复来、董瑞圣、张立尖、向华、陆峰、钱静汝、祝敏捷、童俊、刘娟喜、喊道德、冯菊丽、洪华成、王近、蒋增辉、王秀丽、孟莉莉、张旭东、吕宝和、王义芬、李捕、孙海龄、李桂香、秦晶、姚刚、马越、吴玲、徐广志、林
9、爱武、徐素梅、裴琴英、张建华、崔建华、王丹、杜兵、刘静、黄春、罗亮、徐欣、委聪妹、金红、王锦城、陈宛华、吴贤芬、黄媚、李丽萍、梁志坚、林朝晖、潘健芬、杨雪清、卢益新、宣卫、林细萍、宗祖胜、张德明、阮远彪、陶涛、贾瑞宝、刘传明、刘德珍、吴华双、李劲松、刘辆、张红雨、陶晓武、黄秀华、孙郁莉、张杰、辜强、陈桂珍、鲍洁、冯健、谷颖江、吴立群、吴菊慧、胡鸿雁、黄照兰、邬家样、商文新、李朝辉、叶劲、祝大立、黄静、余定学、周皖云、高云霞、肖萌、贺晓芮、王欣、沈震、李频、田明、朱熔钢、李华伟、张珊、李洪波、张霞、夏冰阳、周艳、沈奕、王玉敏、胡建伟、周晓珍、赵卓君、柯天将、林群、高和气、丁成兰、杨所龚、李康、林
10、玉琴、叶振福、陆洋、杨琳、章春星、杨芬芳、陈灵、王纪阳、赖长生、陈日祥、向红、吴文辉、赖玲扬、赵献玲、胡克武、冯兆敏。4 本标准自2001年12月1日起实施。本标准适用于城市供水及其水源水的测定。本标准委托中国城镇供水协会负责解释。CJ/T 144-2001 前言本标准由建设部标准定额研究所提出。本标准由建设部给水排水产品标准化技术委员会归口。本标准由国家城市供水水质监测网上海监测站负责起草。本标准起草人z冯复来、向华、陆峰。本标准参加验证单位z北京监测站、合肥监测站、武汉监测站、广州监测站、厦门监测站、昆明监测站、深圳监测站、顺德监测站（省级站。17 1 范围中华人民共和国城镇建设行业标准城
11、市供水有机磷农药的测定气相色谱法Urban water supply Determination of organic phosphorous pesticides Gas chromatographic method CJ/T 144-2001 本标准规定了用气相色谱分析法测定城市供水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷。本标准适用于城市供水和水源水中的敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的测定。本标准的方法最低检测质量浓度：若取样为100mL浓缩至1.o mL，进样量2L，敌百虫为0. 14 g/L、敌敌畏为0.43问L、乐果为0.29 g/L、甲基对硫磷为0.24 g/L、对
12、硫磷为0.10吨Lo2 方法本标准方法采用固相萃取技术吸附水中微量有机磷农药，然后用具有一定极性的有机榕剂洗脱，经浓缩至一定体积，样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。火焰光度检测器的机理z有机磷化合物氧化燃烧生成磷的氧化物，然后在富氢焰的条件下被氢还原成HPO，被火焰高温激发的磷裂片发射一系列特征股长的光，其最大披长为526nm。通过526nm干涉滤光片，测量其发射光强度而检测磷，其光强度与HPO浓度成正比。3 试剂和材料3. 1 载气和辅助气体3. 1. 1 载气：氮气，纯度99.999%，用5A分子筛净化管净化。3. 1. 2 燃烧气：氧气，纯度99.9%，用5A分子筛净化管净化。
13、3. 1. 3 助燃气：空气，用装5A分子筛净化管净化，干燥。3. 2 配制标准样品和水样预处理所用试剂及材料3. 2. 1 标准物：敌百虫、敌敌畏、乐果、对硫磷、甲基对硫磷的混合标样。直接购买有证的混合标准溶液。浓度如表1:农药名称标样浓度值，mg/L敌百虫敌敌畏乐果3. 2. 2 丙酣z经重蒸馆后使用”3. 2. 3 甲醇：经重蒸榴后使用。200 200 200 中华人民共和国建设部2001-07-17批准18 表1农药名称标样浓度值，mg/L甲基对硫磷100 对硫磷100 2001-1201实施3. 2. 4 盐酸zl十103. 2. 5 样品瓶：2.5 L玻璃磨口瓶。3. 2.6 微量
14、注射器：10L。3. 2. 7 容量瓶：10mL、50mL。3. 2. 8 移液管，O.5 mL、lmL、5mL。CJ/T 144-2001 3. 2. 9 富集柱：WatersOasis HLB富集柱或其他同类富集柱。3. 2. 10 10 mL浓缩瓶或具塞刻度离心管。3. 2. 11 HL-2恒流泵4 仪器4. 1 仪器t具有程序升温功能的气相色谱仪。4.2 检测器：火焰光度检测器（FPO）。4.3 色谱柱：OV-1725 m 0. 32 mm（涂层厚度0.5 m）、或其他同类柱。4.4 仪器4.4. 1 检测器温度z250300，按检测器生产厂的规定。4.4.2 进样口温度：250。4.
15、4.3 柱箱温度：起始80，保持1min ，以lOCC/min升至230，保持4min。4.4.4 载气流速：15mL/min。4.4.5 氢气流速：7580mL/min。4.4.6 空气流速：105120mL/mino 5样晶5. 1 样品性质：水样，有机磷农药在水中不稳定，易发生降解。5.2 水样采集及贮存方法用2.5 L玻璃磨口瓶采集样品，加入一定量盐酸，使水样呈弱酸性，水样有余氯时应用Na2S203脱氯后低温保存，应尽快过桂，萃取分析。5.3 样品预处理5. 3. 1 预先用5mL甲醇浸润OASIS小柱15min ，达到活化目的。再用5mL蒸锢水通过小柱。5. 3. 2 被测组分的富集
16、：将100mL水样以2mL/min的流速通过经活化的OASIS小柱，进行固相萃取。5. 3. 3 洗脱：用洗脱液（甲醇z丙嗣70:30)1 rnL，淋洗吸附于OASIS小柱上的组分，将淋洗液定容至1.O mL，供测定用。6 测定步骤6. 1 定量方法：外标法。6.2 标准样品的制备：将敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷的混合标准样品（3.2. 1）用甲醇稀释100倍，临用时稀释。6. 3 进样操作6. 3. 1 进样方式：注射器进样。6. 3. 2 进样量：15L。6.4 定性分析6.4. 1 组分出峰顺序：敌百虫、敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、对硫磷，见图1。19 1412 10 2月因8
17、 卡才副M岳6. 4. 2 保留时间敌百虫：1.44 min 敌敌畏：5.62 min 乐果：12.47 min 2 甲基对硫磷：13.52 min 对硫磷：14. 12 min 4 6.4.3 色谱条件见4.4. 1 4. 4. 6。6.5 定量分析CJ/T 144-2001 ,;:i $ 国量 量睡湘H固 1111, 11111111 I E l E I I E I I”E I 12 14 6 8 10 图1五种有机磷标准色谱图6. 5.1 由仪器数据处理系统所得标样及试样中各组分峰高，作为定量依据。6. 5. 2 定量公式见式（1)。16 18 p; = （ish；V1 V2) I (h
18、,. V3 V4) .- 1 ) 式中zp，一试样中农药质量浓度，g/L;，一一标样中农药质量撒度，g/L;h；一试样中农药峰高，mV;h；.一标样中农药峰高，mV;V1一标样进样体积，L;V2一提取液体积.mL;v3一试样进样体积，L;v4一被提取的水样体积，mL。7 分析结果的囊述7, 1 定性结果根据标准色谱图中各组分的保留时间确定被测试样中的组分数及名称。7.2 定量结果根据计算公式。计算出各组分的含量，以g/L计。8 精密度及准确度本方法经8个实验室验证，综合所得精密度及准确度见表2。20 CJ/T 144-2001 表2精密度及准确度水质标准已知标准值相对标准偏差相对误差回收率1p
19、g/L RSD,% RE,% % 111. () 27. 9 12. 3 87.9 敌百虫161. 6 27.3 9. 3 90.6 30.4 13. 7 13.9 86.2 敌敌畏121. 6 28.0 3. 0 97.0 46.4 28. 5 1. 1 98.9 乐果185.6 23.8 7. 2 107.2 10.0 18. 4 1. 7 98. 0 甲基对硫磷40.0 20. 7 2. 7 102.8 13.0 15. 5 0.67 99.2 对硫磷52.0 23.9 13. 5 113. 5 1)加标回收率的加标量与标准值相同9 安全及注意事项9. 1 所用有机榕剂甲醇有毒性，操作时必须带上防护眼镜。重蒸馆有机榕剂必须在通风柜中进行，严禁明火。9.2 有机磷农药有毒，甚至剧毒。操作时必须小心谨慎，戴上一次性手套及防护镜，避免接触皮肤。9.3 用过的废液集中处理后排放。9.4 低浓度敌百虫极不稳定，取水样酸化后须及时测定。21
