1、PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 中华人民共和国核工业部部标准环境样品EJ 19.-u 土壤中微量总柔的分析方法本标准适用于污殃及*底土骗()I庭质样品中，微量总隶的定量分析.本标准的样品消解分为五氟化二饥硝酸-硫酸法t简称五氧化二饥法和亚硝酸纳佛硝酸航险法衍称亚硝酸钩$).两法可任意选修使用。本标准的测定下限为0.006问/g(取佯虽Ig时) 方法板要试样经五氧化二饥法或亚硝峻纳E主淌麟，将样品中各种形态的东转变为宋离子，用氯化亚锡还气化后，冷w-子吸收法测定.2 主要仪倡和试剂2. 1 主要仪11 . 590lt!测毅仪上海分街仪器，.，用50也及10m!京发生
2、吉普续说一套见凶); 8暗示装l一送气泵.2 XQ-O.9、301!m，阳2-除袖艇.3-玻璃三通.4-氟化钙于燎臂，s一骸化il;性炭净化.6甲饶面l揣1燥管7-(-事子就监时.Lf 6寸，I I!rnw , 8-三通电磁酬.ZCPE;1.5.口後非1mm9-采发生;5，10-镜面最石悔干燥i111-测j)t仪.590 lt! , 12-自动记录仪.XWD，100， 13-电子交流l!Il:ld!jb. 电砂浴能升碰到若HI哥温度3000、电热板。2.2 试剂 . 本标准所用7(为去来水(要求处理到水的空白i直在仪表上无i在数)I 队硝酸(G.R.):5%水溶泼， 硫酸(G.R. ) , 5
3、 %水溶液，& 豆氧化工tR(A.R.，中华人民共和国核工业部198Z- 11 -们发布1983-01-01实施11 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJ 1 &4 .4- 82 t. 亚硝酸纳(A.R. ) , r. 高健酸何(G.R. ) ; 20;水溶液8g 主u是1是胶(A.R. ) ; 20;7(溶被，b. 20;氯化、军锡浴l!i:，称取20g氯化亚锡(A.R.)，于烧杯中加10叫依盆画室(G.R . )微热浴解后用水郁蒋至l时，i 保护剂=称取0.5gJt格段铮(A.R.)溶于10时sY.的销融中，i 来标准贮备放(100问/mI);称取0.1354
4、g氯化来(A.R.)，用少岱保铲J先榕解后，再防军手定容至1000ml，放阴暗处.5在标准工作被，t查工作需要，取贮备液用保妒剂稀蒋-S 操作步骤3. 1 样&的采集和制备取深度小于5cm的表土(庇脯).在通风阴暗处风干.iJlM. i立80J3筛，备用-3.2样品消解3.2. 1 五氟化二饥M取土.11(底质)0.100-O.500g (视含亲提而定于100ml三角烧施肉，加入约mg五氟化二钝及6m1硝戳，加上小漏斗置于160-C电砂浴上加热至梯，取下冷却J后.加7m!铺酸，1宜于200-240C电量浴上消解20分钟左右.!样品溶液祟仿、红色，不再沸动.无明显二氧化鲸析出时即可取下，稍冷后，
5、用20ml水洗涤小漏斗及三角烧瓶内眩，踉下小指斗，Ji匀牵羊品溶液.!i于240C电砂浴上加热至沸，取下lJ1l人50ml7K于室温放篮2小时以上。测定前将消解被边l&边滴加高S墨西量镑浴液，使样品溶液江色草树1分钟内不退为止，放1il0分钟左右，边指边滴1J11盐酸短肢，使样品溶液主E色退尽.转人100ml容Iil:瓶中，用水防事罪到刻眩，Illl匀.i耳披i.l.10分钟后即可测定.3.2. 2 亚硝酸纳法称取土攘(JIt质)O. lOO-LOOOg (槐含来量硝定)于1创mI三角烧瓶内，加入约mg亚硝酸纳，6时硝酸及7m1i!酸.m匀.加上小揭斗，m于表面温度为140-C的电热板上淌fi
6、30分钟.取下稍冷后加10ml水，黯匀，再窗子表面温度为140-180C的电热扳上加热30分钟以每尽氮氧化物样品椒面不析tI:I二氧化氮即可取下，冷至室温盾加人20叫水，边f雷边滴加高锺酸仰溶液至且不退.然后加几滴盐峻泾眩，Illl动后使高$草酸锦江色退尽为止，转移到100叫容锺瓶咿，用水部森刻刻度.1Il匀.放10分钟i茸行测定。ut羊晶测定准确吸取10叫上述消化液子发生器内.加入1时氯化亚锡溶液后立即测定，用样品测得值减去空白测得1直后，自标准曲线上查出相应来含量1.3.4 标准曲线的绘制于100ml容量施中分别加人含0.000、0.040、0.080、0.160.0.240、0.320问
7、泵的标准溶疵，用5%硫酸定容，1&匀，分别吸取10ml洛液按3.3测定。以加柔的标准榕液的刷得值减去空白值后对相应乘筐，绘串IJ标准曲线。4 结果汁.式中;c-一样品总祭含盒，问/g，12 A一一标准曲线上查得东盐，吨V.-一定态体狈.mI. c=_:!_一元PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 一一取撑的篇堡，且V，-一试痕分取体飘，mJ. S 回收率和精密度回收率，97Y.-103Yt.变异系数周一实验室IJ、于5y. . EJ 194.4- 8% 13 PDF 文件使用 pdfFactory Pro 试用版本创建 EJ 194 . 4- 82 附最A正确使用标准的
8、说明参考件A .1 两种淌草方法和测定中应注怠的问题A .l .1 要选用合来运尽量t低的试1111.要求试剂空白健在仪表指乐.t(用50稍)不得但j2 I自.必姿时抱纯除隶。A.1.2 测来袋罩能保证590型iJljJ1仪(50稍的零点飘移不施过百分之一。烧磁石棉(10-20巨吸渥后婆更巢，化活性炭应定期再生更换再生方法可参照590型测系仪说明书)，AI!可闲半年以上.A .I .a 样品定前JJU几滴高锚量最御溶液使阵品变征，能有效地消除氮氧化物的斗扰，提高分析精密度，但有离镇居童铮存在时，会吸附大气巾的微霹泵，放放置时间不在过长。A .1.4 士凛的工作曲线和标准曲线基本I!.合，可用标
9、准曲线代替工作曲线，当M11孟体系淄度变化绞大或仪iS澜座后，均应重新作标准曲线.A . 1.5 每次测完样品都要加入5ml5%的硫酸通气吹洗策发生穗，使仪毅指示回零，才能进行下中个样品的测定.A .2 五氧化二法淌草样品时应注的问11A .2 .1 土填梓品含有机质多时应迫使预溶.A.2 .Z 佯品第一次加热时，温度可低于160C.要求微沸即取下，以减少硝酸部发。A.3 亚萄纳法消麟梯品时应注意的问题A.3.1 亚硝酸纳须在加酸前加入。A .3.2 样品消解完全后必须赶尽氮氧化物.在任氮氧化物边程中，电热板温度不能下降.否则氮氯化物怪不尽.附加说明2本标准由核工业部安防卫生局提出.本标准由国营八一二广负责也郭.本标准主要起草人陆活良、高起发、孙江核.申闺标准出，um出版中留栋准出版社印刷事j回印刷1锦3年5月第-版1锦3华月第一次印刷书号，15169，2-48引
