1、备案号7472-2000HG 2636-2000 前言本标准是非等效采用德国饲料法规中的磷酸氢钙对化工行业标准HG2636-1994(饲料级磷酸氢钙进行修订而成。本标准与德国饲料法规中的磷酸氢钙的主要差异为增加了碎、氟化物、铅含量和细度指标项目。本标准与HG2636-1994的主要差异g重金属指标项目改为铅含量指标，指标参数不变g钙含量测定采用国家标准饲料中钙的测定方法5氟含量测定采用国家标准饲料中氟的测定方法;于铅含量测定采用国家标准饲料中铅的测定方法，并增加双硫踪分光光度法。本标准自实施之日起，同时代替HG2636-1994. 本标准的附录A为标准的附录.本标准由国家石油和化学工业局政策法
2、规司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会元机化工分技术委员会归口。本标准起草单位:天津化工研究设计院、四川绵竹龙螃矿物质饲料集团有限责任公司、广东湛化企业集团公司、自贡鸿鹤化工股份有限公司、湖北省襄樊市化工厂、淄博北威磷化工有限公司、四川金lL现代农业化工有限责任公司。本标准主要起草人z李光明、周晓葵、陈又军、赖锡敏、葛斌、张爱国、李秀辉。本标准1987年首次发布，1994年第一次修订。本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会负责解释。101 中华人民共和国化工行业标准饲料级磷酸氢钙HG 2636-2000 Feed grade 代替HG2636 1994 Calcium hy
3、drogen pyrophosphate 1 范围本标准规定了饲料级磷酸氢钙的要求、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于工业磷酸与石灰乳或碳酸钙中和生产的饲料级磷酸氢钙。不适用于有毒有害的磷酸生产的磷酸氢钙。该产品在饲料加工中作为钙和磷的补充剂。分子式，CaHPO， 2H20 相对分子质量，172.10(按1995年国际相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标
4、准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 1988 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.1-1988 化学试剂碑测定通用方法(碑斑法)GB/T 6436-1992 饲料中钙的测定GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和武验方法(neqISO 3696 ,1 987) GB 10648一1999饲料标签GB/T 13079-1991 饲料中总碎的测定方法GB/T 13080-1991 饲料中铅的测定方法GB/T 13083-1991 饲料中氟的测定方法GB/T 14539.4
5、-1993 复混肥料中铅的测定方法3 要求3. 1 外观g本品为白色、微黄色、微灰色粉末或颗粒状。3.2 饲料级磷酸氢钙应符合表1要求.表1要求项目磷(p)吉量二注钙(Ca)吉量二注国东石油和化学工业局2000-06-05批准102 指16. 5 21. 0 % 标2001- 03 -01实施HG 2636 2000 表l(完)% 项日指标来(F)含量电/ 。.18碑(A，)含量马, 。.003铅(Ib)含量乌/=工0.003 细度粉末状通过500m试验筛):;, 95 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液
6、、杂质标准溶液、和l剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、G/T 602、GB/T603规定制备。安全提示=试验中所周盐酸为腐蚀性试剂，操作时应小心。溅在皮肤上，立即用水冲洗。4. , 鉴别4. 1- , 试剂和材料4. 冰乙酸。4.2 草酸镀溶液，30g/L 4.3 硝酸银溶液，17g儿。4. ,. 2 鉴别方法4.2. 磷酸根的鉴别称量O.1 g试样，溶于10mL水中，加1mL硝酸银溶液，生成黄色沉淀，此沉淀溶于氨水，不溶于冰乙酸。4.2.2 钙离于的鉴别称量。1g试样，加5mL冰乙酸溶解。煮沸冷却后过滤，滤液加5mL草酸镀溶液，产生臼色沉淀。此溶液在盐酸溶液中溶解。4.2.
7、3 磷酸三钙与磷酸氢钙的区分按附录A试验方法试验，拘榕磷大于等于13%为磷酸氢钙。4.2 磷含量的测定4. 2. , 方法提要在酸性介质中，试验溶液中的磷酸根全部与加入的喳锢拧酣形成磷铝酸喳琳沉淀，过滤、于燥、称量，计算出磷含量。4.2.2 试剂和材料4.2.2. , 盐酸榕液，1十1。4.2.2.2 硝酸榕液31十，4.2.2.3 喳铝拧酣溶液的制备:a)称取70g锢酸纳溶解于150mL水中sb)称取60g拧橡酸溶解于150mL水中和町的L硝酸中;c)在搅拌下将溶液a)倒入溶液b)中;d)在100mL水中加入35mL硝酸和5mL喳琳;e)将溶液d)倒入溶液c)中.放置24h后，用瑞涡式过滤器
8、过滤，再加入280mL丙阁，用水稀释至1 000 mL，混匀。并贮存于聚乙烯瓶中。4.2.3 仪器、设备4.2.3. 玻璃砂柑锅孔径为515mo103 HG 2636 2000 4.2.3.2 电烘精:温度能控制在(180土5)C. 4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试验溶液A的制备称取约1g试样(精确歪0.0002 g) .置于250mL容量瓶中，加10mL盐酸溶液.用水稀释至刻度，摇勾。此溶液为试验溶液A.用于磷含量、钙含量的测定。4.2.4.2 空白溶液的制备除不力U式样外，其他加入的试剂量与试验溶液的制备完全相同，并与试祥同时进行同样处理。4.2.4.3 测定用移液管移取20mL试验
9、溶液A和空白搭液分别置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸溶液，加水至总体积约100mL.加热煮沸5min后，加入50mL喳铝拧酣溶液，盖上麦丽皿，保温30时在加入试剂和加热过程中.不得使用明火，不得搅拌，以免凝结成块)冷却。在冷却过程中搅拌34次，用预先在( 180士5川、下烘干至恒重的玻璃砂增塌铀滤。先将上层清液过滤.用倾泻法洗涤沉淀6次，每次用水约30 mL.最后将沉淀移入玻璃砂柑锅中过滤，再用水洗涤沉淀3次，将玻璃砂珩捐连同沉淀置于电烘箱中从温度稳定时计时，在080士5)C下干燥45min，取出稍冷后，置于干燥器中冷却至室温，称量。4.2.5 分析结果的表述以质量分数表示的磷(p)含量
10、(X，l按式(1)计算:(m , - m ,) X O.014 00 17.5(m, 1二一一-=.X 100 =一一一一-一. . ., . . . ( 1 ) 20 . - - m mx 250 式中:n11-试验溶液生成磷锯酸喳琳沉淀的质量，g;Tll z -空白溶液生成磷铝酸唾琳沉淀的质量，g;m-试样的质量.g;0.011 00 磷铅酸喳琳换算成磷的系数。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。4. 3 钙含量的测定4. 3. 1 方法原理同G/T6436-1992中附录B之B2.4.3.2 试剂和材料J GB/T 6436199
11、2中附录B之B3.4. 3- 2.1 茂糖溶液，25g/L. 4.3.2.2 乙二胶四乙酸二锦标准滴定溶液，c(EDTA)约0.02mol/L。4. J 3 分析步骤用移液管移取25mL试验溶液A.置于250mL锥形瓶中。JJa50 mL水，加5mL草草糖溶液，加2mL 三乙醉胶，加1mL乙二胶，加1滴孔雀石绿指示液，滴加氢氧化饵溶液至无色，再过最10mL.加O.1 g 盐酸起胶(每加一种试剂都要摇匀).加钙黄绿素少许，在黑色背景下用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色波光消失呈现紫红色为滴定终点。4. 3- 4 分析结果的表述以质量分数表示的钙化的含量(X，)按式(2)计算zX2CV 004008
12、40UB VC -一一-一一-一二X 100 =一一一一一马25. . - - - m m)代一-尸100式中一乙二肢囚乙酸二锅标准滴定榕液的实际浓度.mol/L，V 滴定时消耗乙一胶四乙酸二销标准滴定溶液的体积，mL;01 . ( 2 ) HG 2636-2000 m 试样的质量.g ; 。1008 与1.00mL乙二胶四乙酸二锦标准滴Ji溶液仨(EDTA)=). 000 mol/LJ相当的以克表示的钙的质量。4.3.5 允许莞取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.4 氟含量的测定4. 4. , 方法原理,1 (;B/T 13083. 1991第2章
13、。4.4.2 试剂和材料间GB/T13083-1991第3章和盐酸溶液，+40 4.4.3 仪器、设备11 GB/T 13083-1991第4章。4.4.4 分析步骤4.4.4. , 工作曲线的绘制用路液管移取氟标准溶液(1mL= 100gFll. 00 mL, 2. 00 mL, 3. 00 mL , 4. 00 mL、5.00mL分别置于50mL容量瓶，Jm4 mL盐酸溶液。+4)，加25mL总离子强度缓冲液，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.4.2 试验溶液的制备称取0.5-1.0g样品(保证氟含量在1OOO1 600g)(精确至O.Olg)，置于100mL容量瓶中.加16 mL盐酸溶液(1
14、+ 4) ，:1JD!Jc稀释至J度，摇匀。移取25mL试验溶液，置于50mL容量瓶中，加25mL总离子强度缓冲液，摇匀。4.4.4.3 测定按GB/T13083 -1991中6.3操作。4.4.5 分析结果的表述以质量分数表示的氟(F)含量(X，)按式(3)计算. X 10- . . _. O. 4隅，3 -二二一一一一一X100 =一一一 25 . - - m m画面式中:1n 从标准曲线上查得的氟含量.mg;m 试样的质量，g0 4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4. 5 碑含量的测定4.5. , 分光光度法(仲裁法)4.5.
15、 1- 方法提要间GB/T13079-1991第2章。4.5.2 试剂和材料同GB/T13079-1991第3章。4.5.3 仪器、设备同GB/T13079-1991第4章。4.5.4 分析步骤il)试验溶液B的制备( 3 ) 准确称取().0士O.0) g样品，置于10llmL容量瓶中，加0+4)盐酸溶液20mL.加水稀释至刻105 HG 2636. 2000 度.摇匀。此济液为试验溶液IL用于肺含量和铅含量的测定。bl测定Hl移液管移取10mL试验溶液，接GB!T13079-.1991叶16. 3进行测定并计算。4.5.2 呻斑法用移液管移取10mL试验熔液B.按GB!T610.1一198
16、8中第6章进行测定。标准比色溶液是用移液管移取1mL溶液含育lE碑的耐标准溶液3mL，与样品同时同样处理。4. 6 铅含量的测定4.6. 1 原子吸收分光光度法仲裁法)用移液管移取20mL试验溶液B.按GB/T13080 -1991中6.3进行测定(不必萃取)并计算。4.6.2 双硫踪分Jt光度法称取2日祥品(精确至O.01 g)置于250mL容量瓶中.加(1+4)盐酸溶液50mL.用水稀释至刻度，摇匀。JIl移液管移取25mL试验溶液，按GB!T14539.1-1993中14.2进行测定并计算。4.7 细度的测定4. 7. 1 仪器、设备试验筛(GB!T6003.1) ，R40!3系列200
17、mmX50 mm!O. 500 mm. 4. 7. 2 分析步骤称取20g样品(精确至O.Olg)，置于试验筛中进行筛分.将筛下物称量(精确至O.01 g)。4.7.3 分析结果的表述以质量分数表示的细度(X，)按式(4)计算2X.工空X 100 m ( 4 ) 式中:m , 筛下物的质量，g;m一试样的质量，在。4.7.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4.8 游离水分的测定用户对游离水分有要求时，按本标准方法测定，其指标供需双方协商。4. 8. 1 仪器、设备4.8.1.1 玻璃砂增塌2孔径为515m。4.8.1.2 电烘箱2温度能控制在
18、(50士2)C。4.8.2 分析步骤称取2g样品(精确至O.000 2 g) ，置于己在50C下干燥至恒重的玻璃砂柑塌中，加5mL丙隅，用细玻璃棒搅匀后抽滤，再用丙翻洗涤两次，每次用5mL丙酬。将盛试料的玻璃砂蜻蜗放在通风处放置10 min，然后置于电烘箱中(50士2)C干燥2h，在干燥器冷却20min，称量。4. 8. 3 分析结果的表述以质量分数表示的游离水分含量(X，)按式(5)计算X.二雪上二二塑，X 100 m 式中:m1 试样和玻璃砂均锅的质量，g;m , 烘干后试样和玻璃砂增塌的质量，g;m 试样的质量，g.4.8.4 允许差106 ( 5 ) HG 2636 - 2000 取平
19、行测定结果的算术平均值为自由j定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出广检验项目。5. 2 每批产品不超过60t 0 5. 3按照G日/T6678的规定确定采样单元数。每一塑料编织袋为包装单兀。采样时.从每个选取的包装袋的上方斜插至料层深度的四分之三处.用采样器取出不少于500草的样品，将所采的样品混匀后.按四分法缩分至约200g，立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明-生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。瓶用于检验，另一瓶保存三个月备查。5. 4 饲料级磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定
20、进行检验。生产厂应保证所有iii厂的饲料级磷酸氢钙都符合本标准的要求。5. 5 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的饲料级磷酸氢钙产品进行验收，验收时间在货到之日起1个月之内进行。5 6 检验结果有项指标不符合本标准要求时电应重新白两倍量的包装中采样进行复验，复验的结果即使只有-项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。6 标志、标签6. 1 饲料级磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、饲料级字样、净含量、批号或生产日期、生产许可证号和本标准编号。6. 2 每批出厂产品应附有标签，标签的内容符合GB1064吕的规定。7 包装、运输、贮存7. 1 饲料
21、级磷酸氢钙内包装采用食品级聚乙烯薄膜袋，外包装采用塑料编织袋包装，每袋净含量50 kg.用户对包装有特殊要求时，供需双方可协商。7.2 饲料级磷酸氨钙的包装，薄膜袋用维尼龙绳或与其质量相当的绳两次扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀。元漏缝和跳线现象。7. 3 饲料级磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物，防止日晒、雨淋、受潮。不得与有毒有害物品混运。7.4 饲料级磷酸氢钙应贮存在干燥库房内，防止雨淋、受潮、日晒。不得与有毒有害物品混贮。107 Al 方法提要HG 2636 - 2000 附录A
22、(标准的附录)拘溶确含最的测定用中性拧橡酸镀溶液溶解和提取试样中的磷酸根，按4.2磷含量测定方法测定磷，当磷含量大于13%时被认为该样品是磷酸氢钙。A2 试剂和材料A2.1 拧稼酸。A2.2 无水乙醇。A2.3 氨水。A2.4 中性拧橡酸镀溶液。溶解74g拧糠酸于300mL水中，加69mL氨水，在酸度计t用氨水调节pH值为7.0，用比重计测其相对密度为1.09(ZOCl。将溶液贮存于密闭的瓶中备用(如长期使用，用前校正具酸度)。A3 仪器、设备A3. 1 酸度计:分度值为O.2 pH，配有玻璃电极和饱和甘隶电极。A3.2 比重计。A4 分析步骤称取1g试样(精确至O.000 2 g)，置于250mL容量瓶中，加入100mL中性拧稼酸镀溶液，将容量瓶置于(65士1)C的水浴中保温1h，时常打开瓶塞，每隔15min摇动一次，每次摇动约30S，取出容量瓶，玲却至室温，加水至刻度，摇匀。干过滤，奔去初始的30mL滤液，以下操作按4.2.4.3中，从用移液管移取20mL试验溶液A. 开始进行操作，并按本标准4.2. 5进行计算，测得磷含量应大于13%。08
