1、273函中华人民共和国国家计量检定规程JJG 178-1996 可见分光光度计Visible Range Spectrophotometer 1996 - 12 -31发布1997 - 06 -01实施国家技术监督局发布JJG 178-1996 可见分光光度计检定规程Verification Regulation of Visible Range Spectrophotometer ;JJG m-1996j ;代替JJG178-1989 本检定规程经国家技术监督局于1996年12月31日批准，并自1997年06月01日起施行。归口单位:浙江省技术监督局起草单位:浙江省技术监督检测研究院本规程技
2、术条文由起草单位负责解释本规程主要起草人:王洁参加起草人:杨如君姬伯良叶军安J.JG 178- 1996 (浙江省技术监督检测研究院)(国家标准物质研究中心)(上海市计量测试技术研究院)(黑龙江省计量检定测试所).JJG 178- 1996 目录11346791 式格式面期格背周川)法定. 面书方检法式背知定和表方格(通检理长制录书果和处波配记证结件目果考液定定定要条项结参溶检检检述术定定定概技检检检八BCDE录录录录录一一四五附附附附附JJG 178- 1996 可见分光光度计检定规程牛二规程适用于新制造、使用1和修理后，波长范围为360-800nm，或以此为主要语区的I-I见分光光度计的检
3、定。一概述IIJ见分光光度计(以下简称仪器)是依据物质对可见区辐射(光)产生的特征吸收光i普及朗伯一比尔(Lambert -Bcer)定律，测显:物质对不同波长单色辐射的吸收程度，迸行定量分析的仪器。仪器主要由光源系统、单色器系统、样品室和检测器系统组成。Lambert -eer定律的数学表达式如下:A =咔=- IgT =bc 式中:A一一物质的吸光度;。一一人射的单色辐射通量;一一透射的单色辐射通量;一一物质的透射比;一一物质的吸收系数;b一一通过被测物质的光路长度;c一一物质的浓度。一技术要求l 仪器的分型分类仪器的性能按表l分型分类。2 外观主j初步检查2.1 仪器应有下列标志:仪器名
4、称、型号、制造厂名、出厂时间、编号、工作电源电压和频率。2.2 仪器成能平稳置于工作台上，各紧固件均应紧固良好。各调节器、按键和开关均能正常L作。电缆线的接插件均应紧密配合，接触良好。2.3 仪器各标志与指示应清晰元误，刻线与数字应完整。2.4 样品室应密封良好，无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。2.5 仪器处F工作状态时，光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580nm处时，在样品室内应能看到正常的黄色光斑。.J.J G 178- 1996 表1仪器的分型分类技术要求总应度| 波长准确皮|波/(),) I I nr + 3.0 (HOO) 至( 1 000) 3J 、jt r-A 散出换
5、J吁辐件j;偏差射宽;1:中十R.O土10注:数显仪器(在指标外)允许末位数变动二1。4.0 牛1.0光栅:1: 2.0 士1.50.3 I 0 .8 型2.0 2 .6 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换构开关的仪器，可选在合适的灵敏度档次)，光量调节系统应能使透射比超过100%。2.7 吸收池的透光面!但光洁，无划痕和斑点，任一面不得有裂纹c3 稳定皮3.1 仪器苓jlt在3rnin内漂移51起的注射比/J值变化!也符合表1的要求。3.2 光电流伍3rnin内漂移引起的透射比;J值变化J.符介表1的要求。3.3 I:源电lJ220 V变动其:tlO )，时，仪器透射比示值变化应符合表l的要求。
6、4 波长准确度与波长重复性仪器波长准确度与波长重复件Jti符合表i要求。5 透射比准确度与远射比重复性仪器透射比准确度与透射比重复性应符合丘l的要求。6 杂散辐射率(杂散光)光栅型仪器在波长360nrn处，棱镜刷仪彬在波长420nrn处，杂散辐射率应不大+-t 1的集求。7 光说带宽光栅型仪导.)持带克应不大j二表l的要求。7 J.JG 178- 1996 8 -A换挡偏差带有-A换挡的仪器，选择开关(或按键)换挡引起的吸光度示值偏差应符合表1的要求。9 吸收池的配套性配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440nm与700nm处)不得超过0.5%。10 绝缘电阻仪器的绝缘电阻应不小于5M
7、D。一检定条件11 检定环境条件11. 1 温度10-30c ;相对湿度小于85%。11.2 电源电压(220土22)V，频率(50:t1) Hz。11.3 仪器检定处不得有强光直射;放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体。12 检定设备12.1 调压变压器，规格为500VA，输出0-250V可变。12.2 频率计，45-55 Hz，准确度0.5%。12.3 交流电压表，准确度2.5级。12 .4 兆欧表，试验电压500V，准确度1.0级。13 标准器与标准物质13 .1* 示灯，具有标准参考波长(建议使用低压录灯)。13.2* 氧化钦溶液，氧化钦、锚饵、错敏等玻
8、璃滤光片，分别具有2，4 , 6 nm带宽下测得的波长标准值，波长总不确定度根据被检仪器等级分别优于o.2 , 0 .4, 0.6 nm。玻璃滤光片的波长标准值必须逐片标定给出。13.3* 标准干涉滤光片，技术性能应不低于JJG812-1993 干涉滤光片检定规程中，用于检定波长的1级干涉滤光片的要求(波长准确度:t1 nm，带宽15 nm)。滤光片峰值波长的参考范围如下:370-物onm, 430 - 470 nm , 530 - 570 nm, 660 - 690 nm , 760-790 m丑。13.4 可见光区光谱中性滤光片，透射比标称值为10%, 20 %, 30 % (或40%)，
9、透射比总不确定度根据被检仪器等级分别优于0.2%，0.5%。13.5杂散辐射率测量滤光片，截止型(标称)半高波长分别为(470士5)nm与(400士5)nm，截止波长分别不小于430nm与365nm，截止区吸光度不小子3，透光经国家技术监督局批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用。波长标准根据开展检定仪器的相应要求选购。3 JJG 178-1996 区平均透射比不低于80%。亚硝酸纳溶液，质址浓度为50g/L。四检定项目和检定方法14 新仪器按本规程第2-6条与第8-10条检定(必要时可检定第7条);使用中与修理后仪器按第2，4 , 5 , 6 , 8条以及3.1.3.2款检定必要时或
10、根据用户要求酌增第3.3款与第7，9, 10条的检定。15 外观与初步检查按第2条要求进行。仪器在工作状态下，按说明书要求预热后进行以下各项检定。16 稳定度16.1 仪器在光电检测器不受光的条件下，用零点调节器调至透射比零点，观察3min, 读取透射比示值的最大漂移量，即为零点稳定度。16 .2 仪器波长分别置于仪器光谱范围两端往中间靠10nm处，调整零点后，打开光门，使光电检测器受光，照射5min。用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至95% (数显仪器100%)处。观察3min，读取透射比示值的最大漂移量，即为光电流稳定度。16.3 仪器波长置于650nm处，将调压变压器接入外电源与
11、仪器之间，用调压变压器输入220V电压，调节仪器透射比示值至95%(数显仪器100%)处，然后将电压降至198 V，记录仪器透射比值的变化量;再用调压变压器把电压调至220V，将仪器透射比仍调至95%(数显仪器100%)处，然后将电压升至242V，记录仪器透射比示值的变化量，即为电压变动稳定度。17 波长准确度与波长重复性17.1 对棱镜型仪器和光栅型第3类仪器，按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片(不少于3片)。将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置，并使人射光通过滤光片的有效孔径内。从同一波长方向逐点测出波、光片的波长一一透射比示值，求出相应的峰值波长人，连续测量3次。17.2
12、 对光栅型第1类和第2类仪器(也适于本规程的其它仪器)，按照被检仪器的光谱范围，选择相隔合理、性能合适的亲灯光谱线或氧化钦波长标准溶液，氧化铁、错饵、错钦玻璃滤光片的吸收峰作标准波长，从一个方向对参考波长进行测量，连续测量3次，记录波长测量值;。用柔灯检定的仪器在京灯测量完毕后，仍需用能置于样品室的其它任种波长标准在长波区的吸收峰(如氧化钦溶液的641.7nm处)，作参考波长再次测量。17.3 波长准确度按式(1)计算:AA=;主;- 、.f园i/，、4 式中:i-一各次波长测量值，nrn; -相应波长标准值，nmo 波民重复性按式(2)计算:JJG 178- 1996 仇二m牛-i斗iI 1
13、8 透射比准确度与透射比重复性(2) 18.1 用透射比标称值分别为10%，20 %, 30 % (或40%)左右的光谱中性滤光片，分别在440，546 , 635 nm波长处，以空气为参比，分别测量各滤光片的透射比，连续测量3次(允许每次测量前对零点与100%进行校正)。透射比准确度按式(3)计算:A=拮j飞式中:i一一每一滤光片第i次透射比测量值;T约一一每一滤光片在相应波长下的透射比标准值。18.2 透射比重复性按式(4)计算:S= maxlF-i主J本式中，i取透射比标称值30%的滤光片在546nm波长处的测量值。19 杂散辐射率(杂光)(3) (4) 棱镜式仪器在波长420nrn处，
14、以空气为参比，用符合13.5款要求，(标称)半高波长为470nm的截止型滤光片;光栅型仪器在波长360nm处，用符合13.5款要求的(标称)半高波长400nm的截止型滤光片，空气为参比，或用50glL的亚硝酸纳溶液，以蒸馆水为参比，测量其透射比值，即为仪器在相应波长处的杂散辐射率。20 光谱带宽在仪器光源军装上禾灯，将波长调至435.8nm (或546.1nm)附近。调整仪器，测出此条来谱线最高输出信号在仪器上相应的透射比值。然后将波长退离该波长足量纳米数后向A个方向移动，读取该谱线两侧透射比值为该谱线最高输山信号(远射比值)一半的波长l与2则仪器光谱带宽为6). = II-21 (5) 注:
15、可变扶缝仪器可在最小J夹缝挡测量。21 T -A换挡偏差有-A转换功能的仪器，将波长置+500 nm左右，按仪器说明扫要求lli行-A转换的校iE后，用光!共调节系统的有关调节器将仪器透射比调豆30.0%(必要MIlJ在样品室的光路上设置遮挡物或略调整波长位置)，换至吸光度测坠挡，吸光度值与0.523之羔即为一八换挡偏差。带微机的仪器不进行本项检定。5 JJG 178一-199622 吸收池的配套性在仪器其它项目检定合格后，将波长置于440nm处，在仪器所附的同一光径吸收池中分别注入重锚酸饵稀溶液(铅质量浓度约为30mglL);在仪器波长700nm处，分别注入蒸馆水。将其中一池的透射比调至95
16、%(数显仪器100%)，测量其它各池的透射比值。凡透射比之差不大于0.5%的池可以配成一套使用。23 绝缘电阻用500V兆欧表，在仪器非工作状态时，测量电源线与仪器外壳之间的电阻。24 未完全包括于本规程范围内的其它类型可见分光光度计，可参照本规程，根据仪器说明书的要求进行检定并在检定结果中附注说明。五检定结果处理和检定周期25 以上各项检定数据均需记录在检定记录纸上。其中有关项目的数据应填写在检定证书或检定结果通知书上。26 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书，并按表l要求注明仪器合格的类别(光谱带宽与换挡偏差不作为分类的依据);按第36条检定合格的使用中与修理后的仪器，如其它少数项目不合
17、格而不影响使用的，可以发给检定证书，但须在证书上注明允许使用的条件和方法。27 检定周期为1年，当条件改变(如更换或修理影响仪器主要性能的零配件或单色器、检测器等)或对测量结果有怀疑时，应随时进行检定。6 JJG 178-1996 附录A参考波长表表Al柔灯可见光谱线波长值及其相对近似强度波长相对强度波长相对强度波长相对强度/ nm / nm / nm 334.15 2 404.66 45 576.96 15 -365.02 25 407.78, 5 579.07 10 365.48, 10 435.83 85 690.72 0.5 366.33 5 546.07 50 注:光谱带宽大于0.5
18、nm的仪器不适于用365.02归口组谱线;带宽大于2.5nm的仪器不适于用365.02nm组及576.96nm组谱线。表A2份氧化钦溶液吸收峰参考波长值nm 光谱带yh 2 5 2 5 2 5 333.49 333.39 417.63 416.36 536.90 537.97 -345 .42 345 . 55 451 .27 451 .32 640.83 641.70 36 1. 11 36 1. 02 485.27 485.36 - 注:光谱带宽大于12nm的仪器不适于用333.39nm与345.55nm的吸收峰。兴农2掩，表3翼，表4.表5均为本规程筛选的适合或较适合可见光仪器检定的参考
19、波长。7 8 JJG 178-1996 表A3捂氧化钦玻璃滤光片吸收峰参考波长值nm 光i普带贝e白，, 2 5 8 2 5 8 360.9 360.9 360.R 536.6 536.5 536.5 418.5 418.3 417.9 638.0 637.9 637.8 446.0 446.5 447.0 表A4羹错饵玻璃滤光片吸收峰参考波长值nm 光谱带宽2 5 8 2 5 8 365.4 364.9 364.3 487.6 486.6 485.7 一377.4 378.8 378.9 520.7 520.5 520.6 407.2 406.9 406.7 546.7 546.3 546.
20、0 445 .4 444.8 444.2 651.6 651.5 651.5 注:光谱带宽大于12nm的仪器不适于用365.4nm与377.4nm的吸收峰。表A5普错放玻璃滤光片吸收峰参考波长值n町1光L捋带俨YTR 8 2 5 8 432.1 585.8 513.7 513.9 739.4 530.1 529.6 807.7 574.2 574.9 注:光谱带宽大于13nm的仪器不适于用513.7nm与529.8nm的吸收峰和572.9nm与585.8 nm的吸收峰、JJG 178- 1996 附录B溶液配制方法B.l 检定吸收池配套性的重络酸伺稀溶液配制方法用量筒量取约500mL蒸馆水倒入
21、500mL烧杯中，用移液管吸取浓硫酸(H2S04，分析纯)1. 4 mL，注入烧杯中，搅拌均匀待用。在分析天平仁称取重络酸饵试剂(K2Cr2Ch，分析纯)42 mg，置于100mL烧杯中;用仁述待用稀硫酸溶液溶解后，移入500mL容量瓶中，以少量的稀硫酸溶液冲洗烧杯3次，冲洗液并人容量瓶内，然后再用稀硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即为锚质量浓度约30mg. L 1的重铭酸伺稀溶液。置于阴凉处备用。B.2 50 g.L一l亚硝酸纳溶液配制方法将亚硝酸铀固体试剂放人称量瓶(去盖)置于烘箱中，于(105士5)C下烘2h，取出置于燥器中冷却至室温，在分析天平上称取5.0g，置于100mL烧杯中，用小半杯蒸
22、馆水溶解后，移入100mL容量瓶中，以少量蒸馆水冲洗烧杯3次，冲洗液并人容量瓶内，然后用蒸饱水稀释至刻度，摇匀，置于阴凉处备用。9 JJG 178-1996 附录C检定记录格式制造厂仪器型号出厂编号送检单位检定时室温检定员核验员检运U期证书或通知书编号1 外观与初步检查及调修备注2 稳定度% 零点漂移光电流漂移4月飞二电压不变卜一二(3 min) (3 min) 红电压变动220 198 V 22()-242 V 3 波长准确度与波长重复性口口1t s j1 ，尘二3i At A (J). 2 3 A l JJG 178-1996 4 透射比准确度与透射比重复性/m t ， Ytt苦中1 2、
23、Llr r 波长ELz 性滤光 , /nm 片片号2 3 卜-一一一-一440 2 3 546 2 3 635 2 3 5 杂散辐射率检立主i波长/nm杂散辐射率/(%) 6 光谱带宽nm l ,1.2 6,1. 435.8 nm (或546.1 lUll)处7 换挡偏差A 标准值实拍Wili抉归偏差30.()%处0.523 11 8 吸收池配套性440 (KZCrZ07) 70G (HzO) 12 .J.JG 178一一1996% 附录D外观与初步检杏稳定度波长准确度透射比准确度杂散辐射率光谱带宽换挡偏差吸收池配套性，.-.叽王白L JJG 178- 1996 检定证书(背面)格式检定结果13 附录E14 JJG 178- 1996 检定结果通知书(背面)格式检定结果下述指标未达到检定规程要求:检定项目规程技术要求结论实际检定结果中华人民共和国国家计量检定规程可见分光光度计JJG 178- 1996 国家技术监督局颁布司品中国计量出版社出版北京和l平里四街1(12号邮政编码100013 电话(010)64275360北京市迫鑫印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印4峰880 mm X 1230 mm 16开本印张1.25字数20千字1997年5月2在1版2()()1年11月第3次印刷印数4501-6000统一书号155026- 1449 定价:15.00元
