1、cITcITi 中华人民共和国国家计量技术规范JJG 375- 96 单光束紫外-可见分光光度计1996年12月31日批准1997年6月1日实施 国家技术监督局单光束紫外-可见分光光度计检定规程Verification Regulation of Ultraviolet Visible Range Spectrophotometer in Single Beam .o.o.飞hj JJG375-96 ! !代替JJG375-85 2 飞.t)本检定规程经国家技术监督局于1996年12月31日批准，并自1997年6月1日起施行.归口单位:黑龙江省技术监督局起草单位:黑龙江省计量检定测试所本规程技
2、术条文由起草单位负责解释.本规程主要起草人:叶军安(黑龙江省计量检定测试所)张秀兰(黑龙江省计量检定测试所)参加起草人:王洁(浙江省技术监督检测研究院)杨如君(国家标准物质研究中心)姬f白良(上海市it量测试技术研究院)目录概述.(1) 一技术要求.( 1) 检定条件.(5) 四检定项目和检定方法.(5) 五检定结果处理和检定周期.(8) 附录附录1检测杂散光溶掖的配制方法.(10) 附录2低压石英柔灯参考波长表.(11) 附录3重锚酸梆标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值.(12) 附录4检定记录格式.(13) 附录5检定结果通知书(背面)格式.(16) JJG 375- 96 共16页
3、第1页单光束紫外一可见分光光度计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的波长范围为190850nm，或以上述区域为主要谱区的单光束紫外-可见分光光度计的检定.一概述单光束紫外-可见分光光度计(以下简称仪器)是根据物质的分子对紫外、可见区辐射(光)产生的吸收光谱和Lambert-Beer定律测量物质的性质和含量的分析仪器.Lambert-Beer定律的数学表达式为:A=log(。/)= -log r=abc 式中A一一物质的吸光度;。一一入射的单色辐射通量;i-透射的单色辐射通量;T一一物质的透射比;a一一-物质的吸收系数;b-一通过被测物质的光路长度;c-一一物质的浓度.仪器主要由光源系统
4、、单色器系统、样品室和检测系统组成.二技术要求1外观1.1仪器应有下列标志:名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期、工作电源电压及频率.1.2仪器应能平稳地置于工作台上，各紧国件均应紧固良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件均能紧密配合，且仪器接地良好，样品架定位正确.1.3指示器刻线粗细均匀、清晰，数字显示清晰完整，运动部分应平稳，不应有卡滞、突跳及显著的空回.共16页第2页JJG 375- 96 1.4样品室应密封良好，无漏光现象.1.5仪器处于工作状态时，光源无闪耀现象.氢灯(筑灯)能正常启辉，仪器的波长置于580nm处，在样品室内，应能看到正常的光斑.2稳定度仪器稳定度
5、应符合表1的要求.表1%) 型式类lltl 暗电流(3m in) 光电流(3min) 梭镜士O.2 士0.5光栅A 士0.1土0.3B 士0.2士0.53 波长准确度与波长重复性3.1仪器的波长准确度应符合表2要求.表2型式类别波长(nm)准确度(nm)200- 350 士0.4棱镜350- 500 土O.7 500-700 士2.0700-850 土4.8光栅A B 士0.5190- 850 土2.03.2波长重复性应不大于相应波长准确度绝对值的一半-4灵敏度棱镜式仪器的灵敏度应符合表3要求.表3波长(nm)200 狭缝宽度(mm)0. 5 蓝敏光电管O.1 5 最小光谱带宽625 红敏光电
6、管0.06光栅型仪器A、B类最小光谱带宽应不大于标称带宽的1.2倍.JJG 375- 96 共16页第3页6 透射比准确度与透射比重复性6.1棱镜式仪器透射比准确度:新制造的仪器不超过士0.5%;使用中和修理后的仪器不超过士0.7%.半.6.2光栅式仪器其透射比准确度应符合表4的要求.表4型式类光栅A B 别准确度(%)土0.5土O.7 6. 3仪器透射比重复性应不大于相应透射比准确度绝对值的一注:对于使用中和修理后的仪器，在313ntn波长处透射比准确度允许放宽土0.2%.7 基线平直度仪器基线平直度应符合表5要求.表5型式(自动扫描)梭镜光栅8噪声仪器噪声应符合表6要求.表6型式(自动扫描
7、)类, 梭镜光栅A B 9 电源电压的影响类别A B 别基线平直度(A)士0.007士0.005士0.007(% ) 0%线100% O. 2 1. 0 0. 2 0.5 0. 2 1. 0 电源电压(220士22)V变化时对仪器的影响应符合表7要求.共16页第4页JJG 375-96 表7Yo) 型式类别示值变化棱镜士0.5光栅A 土0.3B 士O.5 10 杂散辐射率10. 1棱镜式仪器杂散辐射率:新制造的仪器不大于0.6%;使用中和修理后的仪器不大于0.8%.10.2光栅式仪器杂散辐射率应符合表8的要求.表8型式光栅11 吸收池的配套性类别A B 吸收池的配套性应符合表9的要求.表9吸收
8、池类别波长(nm)石英220 700 玻璃440 700 12 绝缘电阻仪器的绝缘电阻不低于5MO. 杂散辐射率(%)0. 5 0. 7 配套误差(%)0.5 0.5 JJG 375-96 共16页第5页一检定条件13 检定环境条件13. 1温度:1030C;相对湿度不大于85%.13.2电源:电压为(220土22)V;频率为(50土1)Hz. 13.3仪器不应受强光直射，周围无强磁场、电场干扰，无强气流及腐蚀性气体.14 检定用设备14.1调压变压器:500W;输出0250V. 14.2频率计:4565日z;准确度士0.5%.交流电压表:150300 V;准确度1.0级-14.3兆欧表:试验
9、电压500V;准确度1.0级.军l、表:分度值0.1s. 15 标准器与标准物质15. 1石英柔灯15. 2氧化铁玻璃滤光片、氧化钦溶液、错敏、错饵玻璃滤光片.要求具有2nm和5nm带宽下的波长标准值.15.3质量分数为O.060 00/1 000重错酸钢的0.001mol/L高氯酸标准溶液.15.4光谱中性滤光片，其标称值为10%, 20% ,30% (40%). 15.5标准石英吸收池:规格为10.0mm，其配套误差为0.2%.15. 6杂散辐射率标准溶液或滤光片，杂散辐射率滤光片截止波长分别不小于225nm与365nm，截止区吸光度不小于3，透光区平均透射比不低于80%.注:以上经国家技
10、术监督局批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用p四检定项目和检定方法16 外观按第一条要求，仪器预热后进行检定.17 稳定度17.1仪器在接收元件不受光情况下，调整仪器零点使显示值为共16页第6页JJG 37596 0%，并观察3min，记录透射比示值最大变化即为暗电流稳定度.17.2仪器在接收元件受光情况下，并分别于仪器波长范围两端内缩10nm处，调整透射比100:%并观察3min，记录透射比示值最大变化即光电流稳定度(波长切换时，允许见光稳定5min). 17条适用非自动扫描仪器.18 波长准确度与波长重复性18.1用录灯光谱线中任选5条均匀分布的谱线作参考波长，单方向进行测量，最
11、小带宽(自动扫描仪器，扫描速度慢如60nm/min左右)，狭缝调节仪器用较小缝宽如0.02mm，然后氢灯用486.13 nm谱线(负灯用486.00nm谱线)，鸽灯用谱敏滤光片800nm左右(以实际标定值为准)的吸收峰作参考波长，再次测量，以上测量连续3次.18.2波长准确度按下式计算:.1, = 1/ 3 人-，(1) 式中-第i次波长测量值; , -波长标准值.波长重复性按下式计算:=max I-1/3立I(2) 注:对于无法使用笔形求灯的仪器，允许使用氧化铁玻哥哥或氧化钦溶液的吸收峰作参考波长19灵敏度棱镜式仪器波长分别置于200nm, 625 nm处，调节暗电流为零后，打开光门，调节狭
12、缝宽度，使透射比示值为100%，读取相应的狭缝宽度.20 最小光谱带宽光栅型仪器用柔灯435.83nm或仪器固有氧(氢)灯的特征谱线，如:656. 1 nm (656. 3 nm)，有多挡多谱带宽的仪器，置最小带宽，测量谱线最大透射比值，手动式仪器由短波向长波方向移动，自动扫描式仪器直接扫出谱国己录中心波长两测透射比值下降50%时的波长读数1、2，1与4之差，即为仪器实际光谱带宽.21 透射比准确度与透射比重复性JJG 375- 96 共16页第7页21. 1用15.3款提及的标准溶液和15.5款的标准吸收池，以0.001 mol/L高氯酸溶液为参比，光谱带宽2nm(无光谱带宽调整档的仪器不设
13、)，分别在235，257，313，350nm波长处测量其透射比，连续测量3次.21. 2用透射比标称值为10%.20% .30%的光谱中性滤光片，其余条件参照21.1款，分别在440.546.635nm波长处，以空气为参比，测量其透射比，连续测量3次.21. 3按下式计算透射比准确度:Ll,= 1/3 T,- T. (3) 式中r;一一第i次透射比测量值;r，一一透射比标准值.按下式计算透射比重复性:8, =max I T;-1/ 3 ; T; I . (4) (4)式中T;取透射比标称值30%的滤光片在546nm波长处的测量值.22 基线平直度仪器波长置于起始位置，带宽2nm，吸光度量程为土
14、0.01.样品和参比皆空白，进行全波段扫描，测量图谱中起始点与最大偏移量之差(允许记录笔在更换光源或滤光片时有瞬间跳动).23噪2企严23.1仪器波长置于500nm处，光谱带宽2nm，样品和参比皆空白，取最小量程，响应时间不大于1s，定波长扫描2min.测量图谱上最大一组峰-峰差值，即为仪器100%线噪声.23. 2仪器波长置于500nm处，取最小量程，将挡光板放入样品光束中，按23.1款的方法，检测0%线噪声.第22、23条适用自动扫描型仪器.24 电源电压影响仪器波长置于500nm处，用词压器输入220V电压，调整透射比示值为100%;改变输入电压，记录仪器在198V , 242 V时的透
15、射比示值(电压变动过程中于220V处重新调整100%).共16页第8页JJG 375- 96 对透射比范围只有0-100%挡的仪器，可用95%代替100%.25 杂散辐射率25. 1用浓度为10g/L的腆化锅标准溶液，10mm标准石英吸收池，蒸锚水作参比，设有光谱带宽调整档的仪器置最大光谱带宽(狭缝调节仪器，在缝全高的条件下)，于220nm处，测量溶液的透射比.25.2用浓度为50g/L的亚硝酸纳标准溶液，于360nm波长处，其余同24.1款，测量溶液透射比上述两款也可使用符合15.6款要求的杂散辐射率滤光片.25.3对于需要测量仪器的低杂散辐射率数值时，使用透射比为0.1%的衰减片，先测出衰
16、减片的透射比值，再以衰减片为参比，测量上述标准物质透射比值.两者透射比值的乘积即为杂散辐射率.26 吸收池配套性仪器所附的同一光径石英吸收池中装蒸锚水于220，700nm处;玻璃吸收池装含铅量30mg/L的重错酸饵溶液，于440nm处，装蒸馆水于700nm处，将一个池的透射比值调至100%，测量其它各池的透射比值.对透射比范围只有0-100%挡的仪器，可用95%代替100%.27绝缘电阻用500V兆欧表，测量仪器电源进线端与机壳(或接地端子)间的绝缘电阻(测试时，仪器处于非工作状态).28 对于测量方法没有完全包括在本规程范围内的其它类型单光束紫外可见分光光度计，其主要技术指标可参照上述检定方
17、法进行检定，技术要求可参照仪器说明书中注明的指标要求.五检定结果处理和检定周期29 新制造的仪器应全面按16-19和21-27条进行检定，必要时按20条检定;使用中和修理后的仪器，原则上可不进行20，24，27条的检定，必要时也要检定.30 按本规程检定合格的仪器，发给检定证书，并注明类别，若必检项目中(不包括第2后条)，某项指标不符合A类要求，定为B类使JJG 375-96 共16页第9页用;不符合B类要求判为不合格，发给检定结果通知书，并注明检测数据.3! 检定周期为1年，在此期间内，仪器经修理或对测量结果有怀疑时，应及时进行检定.共16页第10页JJG 375-96 附录附录1检测杂散光
18、溶液的配制方法表1斗试剂名称分子式分子量级JJtl 腆化纳NaI 149. 89 亚硝酸纳NaN02 69. 00 分析纯硫酸H,SO. 98.08 表1-2名称规格数量名称规格数量天平200 g(O. 1 mg) l 磨口瓶500.1 000 mL 若干烘箱。-200C l 盘筒500 mL 1 烧杯100. 500 mL 若干移液管5 mL 1 称最瓶100 mL 1 干燥器世20cm l 容量瓶100.500 mL 若干10 g/L确化铀和50g/L亚硝酸铀水溶液配制方法用称量瓶装腆化纳试剂粉末置于烘箱中，在(105土5)C温度下烘2 h，取出置于干燥器内冷却至室温，在天平上称取腆化铀5
19、.0g，放入烧杯中，用蒸馆水溶液后移入500mL容量瓶中.用少量蒸馆水冲洗烧杯3次，冲洗液并入容量瓶内，然后用蒸锢水稀释至刻线，摇匀后倒入棕色磨口瓶保存备用.用同样方法称取亚硝酸纳25.0g配制成亚硝酸纳水溶液.JJG 375- 96 共16页第11页附录2低压石英东灯参考波长表表2波长(nm)强度t皮*(nm)强度波t主(nm)强度253. 65 130 312.57 10 404.66 45 265.20 0. 5 313. 15 15 407.78 5 275.28 0.5 313. 18 1 435.83 85 280. 44 0.5 334. 15 2 546.07 50 289.3
20、4 0.5 365.02 25 576.96 15 296.73 10 365.48 10 579. 07 10 302. 15 1 366.33 5 690. 72 0. 5 注(1)谱线强度与光源和检测器等因索有关，表2中的强度只供选择谱线时参考.(2)谱线选择应照顾各区域同时考虑谱线强度.共16页第12页JJG 375- 96 附录3重错酸辑标准溶液在相应波长下不同温度时的透射比值表3温度CC)235 nm 257 nm 313 nm 350 nm 10 18.0 13. 5 51. 2 22.6 15 18.0 13.6 51. 3 22.7 20 18. 1 13.7 51. 3 2
21、2.8 25 18.2 13. 7 51. 3 22. 9 30 18.3 13.8 51. 4 22. 9 JJG 375- 96 共16页第13页附录4检定记录格式仪器名称型号制造厂出厂编号送检单位温度湿度证书编号检定日期检定员核验员1 外观与初步检查2稳定度型式级别暗电流(3min) 光电流(3min) 3 波长准确度与波长重复性、/m n ，、1平均值I.A I 8, 4灵敏度波长(nm)200 625 狭缝宽度紫蓝共16页第14页JJG 375- 96 5 最小光谱带宽(nm) 6 透射比准确度与透射比重复性波长(nm)测量值(%)平均值. 8. 235 257 313 , 350
22、440 546 635 7 基线平直度型式(自动扫描级别基线平直度(A)声T|丁-、，FE一描一噪一拍一一一白同一-E，、-iE8-式一-一型一一%) 级;!Jtl 0%线100%线型式透射比值(198V) 透射比值(242V) JJG 375 96 共16页第15页Ei Ed-射一辐一散一杂-nu-EA-骂自式级别杂散辐射且在(%)11 吸收池配套性波长(nm)池号池号池号池号220 700 . 440 700 12绝缘电阻(M!l) 13备注(1) (2) (3) 共16页第16页附录5检定结果通知书(背面)格式外观稳定度波长准确度(重复性)灵敏度或最小带宽透射比准确度(重复性)基线平直度噪=圭F 外电压影响杂散光吸收池配套性绝缘电阻检定结果JJG 375-96 -中华人民共和国国家计量检定规程单光束紫外-可见分光光度计JJG 375- 96 国家技术监督局颁布提中国计露出版社出版北京和平里西街甲2号邮政编码100013 中国计撞出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行版权所有不得翻印* 850X1l68毫米32开本印张0.625字数18千字1997年4月第1版1997年4月第1次印刷印数1-2000统一书号155026-902定价:4.00元
