1、中华人民共和国电子工业部指导性技术文件SJ/Z 3206.12 89 空材料析方法通则. 本标准适用于电真空器件用的金属及其合金、玻璃和陶瓷等材料发射沟谱分析方法的一般逼到U。1 电真窒材料的精点和对分析方法的要求1 1 I司类材;同的品神规恪繁多、形状复杂、来样数量少，因此斐求有统的分肝方法。1.2 材抖纯度较高、要求能选行多神微量元素测定的纯度检验方法。1.3 材抖的中问;lU品有时也斐求分f斤，所以需要使用样品量较少的分析方法。2 位疆和设根据分析的需要可选择下列仪器和设备。2.1 光谱激发源见SJ/Z3206.2 89 (发射光谱分听用11:&友跟及其性能要求)0 2. 1. 1 直流
2、电弧友生器，用于撤去粉末状试样。2.1.2 交流电弧发生器，用于激发棒、块伏金属与合金试样以及海液i式样的残渣。2. 1. 3 高压火花发生器，与交流电弧发生器用途相同。2.1.4 电感搞合画报量等离子体呆坐棒，用于激泉路被试手。2.1.5 激光激友据，用于激王之微区试样。2.2 光谱仪兑SJ/Z2JO.3 39 (友就准谱分听用仪器反其性能要求。2.2.1 中等色散率的摄谱仪，用于拍摄记录谱线不太复杂的材料的光谱。2.2.2 大包散率的摄谱仪，用于拍摄记录谱线较复杂的材料光谱。2.2.3 :yt量计用于直接记录光谱并计算被测成分的含旦。2.2.4 看谱饶，用于自视方法鉴别金属与合金的牌号及其
3、分类。2.3 测恨无度计见SJ/Z2306.3 89。用于测量谱片上光谱片的强度，进行定量分析。2.4 映谱仪，观察和比较谱线上的光谱线，进行定性和半定量分析。2.5 制样设备，研磨棍合机、压样机和模具。2.6 位学处理用仪器，马弗沪、供箱、天平等。3 军性和半定量分析3.1 定性分析。3.1.1 一般材料定性和定量分析J方法应按SJjZ2306.10-.89 (友射光谱定性分析方怯一一一中华人自共租型电子Z业部1989甸回-10批准1989-03-01实施-1 SJJZ 8201.12 89 通则和按SJ;Z2306.11 8D (发射光谱定量分析方法通则中的规定选行。3.1.2 仅有的微小
4、试样，仔细地放入经过v大电流空烧的小孔石墨电战中专必要时可复盖少量石墨粉正实，防止样品损失。在直流电弧的阳极，用电极接触51燃起弧，将试样54全燃烧并记录光谱，与相同条件下拍摄的空白试验光谱对照，作出试样组分的判断。3.1.3 ;每件内壁JL苓作上的蒸友饰，用适当的酸溶解或用其他方法:每其转移到小孔石电战中或平头电极上，干燥后在直流电弧中激发摄谱，可以采用阴极层富集现象降低定的检出版，也可用激光直接散发试l样，分析时都要做相应的空白试验，作出成分鉴定-3.1.4 J6气才是件吗封人宙中的气体样品，用适当的方法撤友气体浅光记录光谱，作出成分估计。3.2 半定量分珩。3.21 摄谱法半定量分析可采
5、用均称线对法、数阶法、比较光谱怯、显;线、法等边行分析。3.2.2 看i普半定量分肝，按照般的金属与合金看谱方法进行，或读具体材料自行研究的看谱分析方法分析。4 分析4.1 固体方传电真空工业中使用的黑己和奇色金属与合金，如果样品能制成与市的标准样品相适应的棒、块状电极，应尽量采用固体方法分析，般采用支流电弧和高压火花，也可用高频火花撤友试样，有较高的准确度。4.2 粉未方怯根据电真空材抖的特点，直流电弧粉末方法，能满足大部分电真空材料对分析的要求。除盼末状态存在的硅酸盐、陶瓷样品外，将各种形状和规格的金属材料用适当的酸溶解，在适当温度下灼烧成稳定的氧化物，或干燥成稳定的盐类。将试样存在的形式
6、统一，用;直ijit电弧或交流电弧撤友，采周去验室合成粉末状标准样品。为了降低杂质洲足的检出以，可以用控制气纠和外却磁场，检出限一般为10-4010句5%，分析的相对标准-25 %。4.2.1 小孔电极j支术，将粉末试样与适当的添加剂，以一定的比例混合均匀，填人小孔石墨电极中见SJ;Z3206.6 39 (义射光谱分析用石墨电;民的形状和尺寸)，用亘i1f电弧阳版或采流电弧撤友试样，运用于J普比较简单的硅酸盐、陶瓷、纯元素及其化合物。如s棚、破、铝、硅、铮、t磊、错、砸、铺、锢、锡、锦、暗、钝、铅、销等基体中杂质的测定。4.2.2 分馆蒸友技术，粉末试梓l与适当的载体，以一定比例混合均匀，瑜、
7、取一定量样品用专门的填块工具紧密填人或在，模具内压制成块状置于杯形电极中(见SJ;Z3206.6-89)在阜梳也弧的rsu战战友造成杂质与基体的分i留蒸发，以抑制基体语:线对分析元素普绒的干试。运用于共奇星杂话线的元素及其化合物。如s锡、夺目、辣、钮、能、给、铁、钻、错、钢、铺、址等基体中易挥发和中等挥呆住杂质的测定。-2一SJjZ 3206.12 89 吃山4.2.3 球形电弧技术，将金属屑或某些金属的氧化物粉末，称取一定的质量，在压模内应制成块，置于右肆Pt!.极(见SJ;Z3206.689)表面，在亘古;电旦中形成琼形弧光欣电，试样在阳极激发测定易挥发元素，在阴极;如j定中等抨发元素。可
8、陀于怡、钢、铁、钻、金、银等基体中杂质的测定。4.3 溶液方洁，将样品以适当的溶剂溶解，根据分析需要达到的检出限，使基体在溶液中保持定的浓贺。f费用榕技合成标准样品，其中基体浓度、酸皮、阴离子种类应与分析样品一致，但用前fZ匀。杂质fitj检!11限为10-4-10-刊-5，分析的相对标准偏差为 020%。4.3.1 榕液于渣技术，将一定量的溶液滴在事先加入封闭剂如用聚苯乙烯的苯溶液)的平头电极表面见SJ/Z2306.6)上。扭住外灯下子燥，以一对载样电极在交流电:j;或高j王火茂申激发。也可以将溶液直接插在纯铜平面电极上，用高压火花撒乒(称钥火:fH主术。这种分析技术，也可以用于化学光谱分析中，测定分离基体后的杂质浓缩物，从而对高约时料进行分手斤。4.3.2 等离子体技术，电感搞合高频缸等离子体撤友源，是近期友展应用比较成功的技术，具有检出限低、准确度高、基体效应小，分析的线性范围宽等优点，凡样品的基体和杂质均能以j窑液状态存在时，就能用等离子体分析。附加说明本标准由机械电子工业部电子标准化研究所提出。本标准由七七四厂和机械电子工业部标准化研究所taIE起F术标准起草人王进学、赵长春和黄文裕。一3一
