1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲犿犻犵狉犪狋犻狅狀狅犳犮犲狉狋犪犻狀犲犾犲犿犲狀狋狊犪狀犱狋狅狋犪犾犾犲犪犱犻狀狋犺犲犮狅犪狋犻狀犵狅犳犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犳狌狉狀犻狋狌狉犲发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子发售书书书前言本标准按照给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验
2、检疫局。本标准主要起草人：顾浩飞、杨左军、余淑媛、周昱、王成云、李泳涛、章雅玲、易峰、刘颖。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。范围本标准规定了进出口家具涂层中种特定元素（铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡）的迁移量和总铅含量的测定方法。本标准适用于可通过机械手段刮取下的表面涂层的家具成品及半成品。本标准不适用于涂层不能有效刮取的家具及半成品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注
3、日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备分析实验室用水规格和试验方法：玩具安全第部分：特定元素的迁移（：）术语和定义下列术语和定义适用于本文件。基材犫犪狊犲犿犪狋犲狉犻犪犾可以在其上形成或附着涂层的材料，包括实木、人造板、金属、塑料等。涂层犮狅犪狋犻狀犵采用喷涂或其他工艺方式施于家具基材表面，形成的表面固体薄层，可通过锋利的刀刃刮取下，包括涂料、油漆、油墨、聚合物薄膜和类似材料等。特定元素迁移量的测定原理将家具表面涂层刮取粉碎后，模拟该涂层被吞咽后在消化道停留的条件
4、，对涂层中可迁移的特定元素进行提取，然后采用电感耦合等离子发射光谱（）或其他满足限量要求的检测设备对这些元素进行测定。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。水：二级水。盐酸（，）：质量分数是。浓硝酸（，）：质量分数是。盐酸溶液：将的盐酸（）转移到容量瓶中定容至刻度。（）盐酸溶液：用移液管移取的盐酸（）到容量瓶中，定容至刻度，用移液管移取上溶液至容量瓶中，定容至刻度，参照对该溶液进行标定，该溶液现用现配。硝酸溶液（）：取的硝酸（）加水稀释至。铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡标准溶液：，参照分别配制标准溶液或购买有证标准溶液，溶液有效期年。铅、镉
5、、铬、汞、砷、锑、硒、钡混合标准工作溶液：各元素浓度均为，经由标准溶液（）配制，介质为（）硝酸（），溶液有效期年。微孔滤膜，。精密试纸，测定范围。仪器和设备分析天平，感量。不锈钢金属筛，孔径。水浴振荡器：振荡时温度能恒定，振荡频率能满足次次。计，精确到。离心机。电感耦合等离子发射光谱（）或其他能够满足限量要求的检测设备。取样与试样的制备取样涂层试样从单个家具样品的经常接触部分刮下，样品上的同一种材料可以放在一起作为单一试样进行检测，不同材料和颜色的试样应分别单独进行检测。应注意不要刮到样品的基材，并应有间隔地从样品上不同位置均匀刮取试样，使其具有代表性。作为参考，样品可以取自原材料而不是从样品
6、上刮下。试样的制备将刮取下来的涂层试样在不超过环境温度条件下进行粉碎，过不锈钢金属筛（），获得均匀磨碎的试样用于测定。分析步骤前处理方法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取的试样，精确至，置于锥形瓶中，用移液管加入的盐酸溶液（），摇动，检查溶液的酸度，如果溶液值大于，逐滴加入盐酸溶液（），调节溶液值使之达到之间，称量所加入盐酸溶液（）的质量。将该溶液置于恒温水浴振荡器中，控制水浴温度为犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售，振荡频率为次次，振荡，然后静置，该过程，溶液应避光。此后立即将溶液经微孔滤膜（）过滤。必要时，可通过离心分离，离心分离应在静置后尽快完成，离心时间不能超过，分离后溶液转
7、移至合适的容器中用于测定。如该浸泡液在分析前需保存超过一个工作日，应加入盐酸调节保存溶液的盐酸浓度约为。仪器分析标准系列的配置用移液管分别移取、的混合标准工作溶液（）于的容量瓶中，用盐酸溶液（）定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含各元素、。分析测定根据仪器操作手册设定参数，绘制标准工作曲线；测定空白溶液、待测溶液中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡元素的浓度。仪器参考条件参见附录。结果计算按式（）计算试样中铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒、钡的含量：犡（犮犮）（犿）犿（）式中：犡试样中元素的含量，单位为毫克每千克（）；犮测试溶液中元素的浓度，单位为毫克每升（）；犮空白试液中元素的浓度，单位为毫克每升（）
8、；犿调节时，加入盐酸溶液的质量，单位为克（）；盐酸溶液的密度，单位为克每毫升（）（该溶液密度接近水的密度约为）；犿试样的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后一位数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的，以平均值作为测试结果。结果校正上述计算结果应参照：进行校正，各元素的校正因子见表，如果校正后的结果小于或等于表中的限值，则可以认为材料是符合本标准的要求。表校正因子元素校正因子表家具涂层中特定元素迁移量的限值元素迁移量限值（）犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售结果校正按式（）校正：犡犡（犡犳）（）式中：犡经校正后试样中元素的含量，单位为毫克每千克（）；犡未经校正的试样中元素的含量
9、，单位为毫克每千克（）；犳校正因子。示例：如果铅的分析结果犡为，由表可知校正因子犳为，因此，校正后的分析结果犡（），这个结果被认为符合本标准的要求（铅迁移量限量为）。检测低限采用本标准所规定的前处理方法及测定方法（）进行试验，家具涂层中特定元素迁移量的检测低限见表。表家具涂层中特定元素迁移量的检测低限元素检出限（）总铅含量的测定原理家具涂层试样经过消解（常压消解、微波消解或高压消解），所得消解溶液采用火焰原子吸收分光光度法，或采用其他适合的方法在合适的条件下测定铅的浓度，并计算试样中总铅含量。试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。水：，二级。浓硝酸（，）：质量分数是。过氧化氢（）
10、：质量分数约。高氯酸（）：质量分数约。硝酸溶液（）：将的硝酸（）加入到体积为的水中。硝酸溶液（）：取的硝酸（）加水稀释至。硝酸溶液（）：取的硝酸（）加水稀释至。铅标准储备溶液（）：参照配制标准溶液，或直接购买有证标准溶液，溶液有效期年。铅标准工作溶液（）：取的铅标准储备溶液（）加硝酸溶液（）稀释至，溶液有效期年。仪器和设备可调温电热板或电热套：配套圆底烧瓶及冷凝管。高温烘箱：控温范围为常温，控温精度为。微波消解仪：配聚四氟乙烯内罐的全密闭高压或超压消解容器。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售压力消解罐：配聚四氟乙烯的内罐。电子天平：感量。火焰原子吸收分光光度计：配铅空心阴极灯。分析步骤试样的制
11、备涂层试样从样品表面刮取下来，同一种材料可以放在一起作为单一试样进行检测，不同材料和颜色的试样应分别单独进行检测。应注意不要刮到样品的基材，并应有间隔地从样品上不同位置均匀刮取试样，使其具有代表性。作为参考，样品可以取自原材料而不是从样品上刮下。试样的消解高压消解法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取约的试样，精确至，放入压力消解罐（）的聚四氟乙烯内罐中，加入的浓硝酸（）（在保证消化效果的情况下可以减少硝酸的加入量），将压力消解罐放入烘箱（），升温至，保持，再继续升温至，保持。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐（），并小心地在通风柜中打开，将消解内罐中的溶液用水适当稀释，
12、过滤转移至的容量瓶中，用硝酸溶液（）洗消解罐和滤纸次，溶液一并过滤至上述容量瓶中，用水定容至刻度，所得溶液当日内进行分析测定。微波消解法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。称取约的试样，精确至，放入微波消解仪（）聚四氟乙烯的内罐中，加入浓硝酸（）（在保证消化效果的情况下可以减少硝酸的加入量），敞开盖子约，待反应平息后，盖好盖子放入微波消解仪。根据仪器使用说明书，选择适当的控制方式（不同品牌型号的设备可能会有不同的参数设置）至消解完全，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。将消解内罐中的溶液用水适当稀释，过滤转移至的容量瓶中，用硝酸溶液（）洗消解罐和滤纸次，溶液一并过滤至上述容量瓶中，用水定容
13、至刻度，所得溶液当日内进行分析测定。注：对于部分较难消解的样品可选用浓硝酸过氧化氢四氟硼酸消化体系或其他适用的消化体系。常压消解法做两份试样的平行测定，同时进行空白试验。本标准提供两种常压消解方法，当使用方法无法消解完全的样品，可以使用方法进行消解。称取试样，精确至，置于硬质消化管或圆底烧瓶中，加入浓硝酸（），放入颗颗玻璃珠，接上冷凝管（无需冷凝水）或摆放一个小漏斗，加热使溶液保持微沸，消化约，停止加热，冷却约，缓慢滴加的过氧化氢（），再次加热至试样消解完全，得到澄清或微黄色溶液（如果消化不完全，可适当增加硝酸的量，重复此步骤，直至溶液澄清或微黄色为止），停止加热，冷却到室温。用少量水稀释，过
14、滤转移至容量瓶中，再用硝酸溶液（）洗硬质消化管或圆底烧瓶和滤纸次，溶液一并过滤至上述容量瓶中，用水定容至刻度，所得溶液当日内进行分析测定。称取试样，精确至，置于硬质消化管或圆底烧瓶中，加入浓硝酸（），高氯酸（），放入颗颗玻璃珠，接上冷凝管（无需冷凝水）或摆放一个小漏斗，加热使溶液保持微沸，消解约，停止加热，冷却约，缓慢滴加的高氯酸（），再次犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售加热至试样消解完全，得到澄清或微黄色溶液（如果消化不完全，可适当增加硝酸和高氯酸的量，重复此步骤，直至溶液澄清或微黄色为止），停止加热，冷却到室温。用少量水稀释，过滤转移至容量瓶中，再用硝酸溶液（）洗硬质消化管或圆底烧瓶和滤
15、纸次，溶液一并过滤至上述容量瓶中，用水定容至刻度，所得溶液当日内进行分析测定。总铅含量的测定标准系列的配置用移液管分别准确移取、的铅标准工作溶液（）于的容量瓶中，加入的浓硝酸（），加水定容，每毫升上述标准溶液分别含铅、。分析测定根据火焰原子吸收光谱仪操作手册设定参数，并使仪器操作参数最佳化。用空气乙炔火焰，在处测定，绘制标准工作溶液，同时测定空白溶液、待测溶液的浓度。注：亦可采用其他适合的检测方法，比如电感耦合等离子体原子发射光谱法（），采用其他方法应保证方法的可靠性，并注意校正某些可能存在的干扰。试验报告中要注明采用的方法。结果计算按式（）计算试样中铅含量：犡（犮犮）犞犿（）式中：犡试样中铅
16、的含量，单位为毫克每千克（）：犮试验溶液中铅的浓度，单位为毫克每升（）：犮空白试液中铅的浓度，单位为毫克每升（）：犞试验溶液的定容体积，单位为毫升（）；犿试样的质量，单位为克（）。计算结果表示到小数点后一位数字。两次测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的，以平均值作为测试结果。检测低限采用本标准所规定的前处理方法及仪器分析方法（）进行测定，家具涂层中总铅含量的检测低限约为。试验报告试验报告应包括下列项目：）标准编号；）所测试的项目；）所使用的消解过程（常压消解法、高压消解法或微波消解法）；）测试仪器；）测试的平均值，用毫克每千克（）表示，如果测试次数多于两次，说明测定次数；）标准步骤变更的说
17、明，或所观察到的任何会影响测试结果的异常现象；）测试的日期和地点。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售附录犃（资料性附录）犐犆犘犃犈犛的设定参数举例犃工作气体：氩气。犃输出压力：。犃高频发生器功率：。犃冷却气流量：。犃辅助气流量：。犃雾室压力：。犃泵速：。犃观测方式：水平观测。犃各元素的分析波长和参考波长见表。表犃犐犆犘犃犈犛分析波长元素分析波长参考波长犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准进出口家具涂层中特定元素迁移量及总铅含量的测定中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码：网址电话：中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号：定价元版权所有 禁止翻制、电子发售
