1、中华人民共和国国家标准肥皂中不皂化物和未皂化物的测定Determination of unsapoalflable aad田”。alfled matter la s。aps本标准规定了测定肥皂中、不皂化物和未皂化物的方法。UDC 1. 181. 1 148.”Z GB 7481-87 本标准等效采用国际标准ISO1067-1974肥皂的分析一一不皂化物和未皂化物的测定L1 适用范围本方法适用于测定肥皂产品中除游离脂肪酸外可溶解于已炕或石油酷的不皂化物和未皂化物的含量。本方法不适用于自首醇或长链醇含量较多的肥皂，也不适用于含有香料的肥皂z 原理萃取己烧或石油酶可溶物，然后用氢氧化侨溶液滴定萃取出
2、的游离脂肪酸，将中和过的己统或石油画童溶解物皂化，再用己院或石油隧萃取不皂化物。S试剂应使用蒸馈水戎相当纯度的水，其他试剂应具有下列性质sa.1 95%乙醇（GB679-80），无二氧化碳。以盼敝溶液（3.创作指示剂，用氢氧化御乙醉溶被（3.4）占主热中和至盼献皇粉红色s .z 碳醺氢锅（GB640-84，分析纯）I lOg/L溶液，I. 正己烧工业级或石泌越（HG3 -1003-76，分析纯）.饱程30-60，无残余物，事.4氢氧化饵（GB2306-80，分析纯）, o.01N乙醇标准溶液1、2N乙醇溶液2，a.1 E贵国t(HGB 3039-59)1 lOg/L(V/V）乙醇溶液4仪幡普通
3、实验室仪器，主要有24. 1 烧杯I250时，4.Z 分液漏斗，125ml, 500ml 3, 4.1 磨口锥形瓶 1 lOOml, 250ml. 250时的带有回流冷藏器，4.4 微量滴定管，5ml 5 ,采用说明sI) ISO 1067-74中用。.IN浓度，现改用。.01 N浓度2）将ZN乙醉标准溶液改用ZN乙静溶液3 ）分被漏斗SOml, ZSOml改用IZSml,500皿I.4 ）圃底烧瓶改用口锥形瓶效果一样，但操作方便5 ) Z ml微量滴定管政用5ml微量滴定管国E标准局1117-0 斗批准1187-12-01实施87 4.5 量筒1,!Oml, 50时，4.1 移液管，10ml
4、14.7 烘箱，可控制温度在103 2。取样GB 741-17 将每块供试验用肥皂样品，通过每面的中间，互相垂直切三刀，分成8份，取斜对角的两份，切成薄片或捣碎，充分混合，装入洁净干燥、密封的容器内备用。程序. 1 试验份在250ml烧杯（4.1）中称取！Og2 经切细混匀的肥皂样品，称准至O.OOJg。l.Z 测定加入soml3）中性乙醇（3.1）和70mlS碳酸氢纳液（3.2）至试验份（6.1），加热，使肥皂溶解，温度不高于70待肥皂完全溶解后，冷却溶液，将溶液定量的转移到500ml分液漏斗中（4.幻，用等休职中性乙醇（3.1）和碳酸氨纳溶液（3.2）混合液冲洗烧杯数次，洗液并入分液漏斗中
5、，每次用70ml3正己烧或石油酶（3.3）剧烈振擂，萃取三次合并萃取液，必要时过滤，再用等体识中性乙醇（3.1）和水的混和液洗涤萃取液，直至对盼酥（3.6）呈中性，每次用50ml，一般洗涤三次已足够了。将萃取液定量转移到2soml锥形瓶“.3）中，该锥形瓶已预先在1032烘箱中干燥，在干燥器中冷却，称量称准至o.2mg恒重注a皂样溶液中若有Na2Si0，析出，奠萃取液混浊，在合并前应予以过撼。在7080热水浴中蒸去溶剂4，将烧瓶和残余物放在103 2烘箱中（4.7）烘lh后，放在干燥器中冷却，称量（称准至0.2mg），再放人103士2烘箱中（4.7）干燥lOmin，冷却、称量重复操作，直至相继
6、两次称量之差不大于2mg为止，令此质量为m,.用移液管（4.的取lOml中性乙醇（3.1）至锥形瓶中，微热溶解残余物，以勘散溶液（3.创作指示剂，立即引用微量滴定管（4.4），以O.OlN氢氧化饵乙醇标准溶液（3.4）滴定游离酸至溶液则变粉红。记录滴定所用氢氧化铮乙醇标准溶液的体积Y。用量筒（4.5）加入lOml2 N氢氧化饵乙醇溶液（3.5），装上回流冷藏器，将溶液加热，回流30min，然后加入与溶液等体积的水，将溶液定量的转移至125ml分液漏斗（4.2）中，用几毫升等体积中性乙醇（3.1）和水的混合液冲洗锥形瓶，洗涤液并入分液漏斗。每次用lOmlU己烧或石油越(3. 3）萃取三次，合并萃
7、取液，每次用lOml等休职中性乙醇和水混合液洗涤萃取液亘至对酸酸（3.6)呈中性，一般洗涤三次已足够将此溶液定量地转移到已在103 2烘箱（4.7）中烘干，并在干燥器中冷却后称量称准至0.2mg）的100皿l锥形瓶（4.3）中，在7080水浴上，蒸去溶剂。如前，在103 2烘箱中干燥锥形瓶和残余物，在干燥器中冷却，称量、重复操作，直至相继两次称量之差不跑过2ml，令1比质量为m2.采用说明z8吕1 ）移液管改用量筒2 ）我国肥皂中不皂化度低，5g样品改用！Og样品，3 ）由于改用！Og样晶，各种溶剂用量均需相应改变4 ）在沸水浴上蒸出溶剂改为70-80热7k浴，并取消用空气驱赶溶剂的方式。5
8、）规定了中性乙醇用量，微热溶解和立即，从实验中证明这样操作误差小。6 ）规定1oml己烧和石袖酶，本标准允许根据气温可适当多加1020ml0GB 7411-17 7结果褒示肥皂中不皂化物和未皂化物的质量百分数等于，( N V M 100 m1 一一一一）x一一. ( 1 ) 1000 m0 肥皂中不皂化物的质量百分数等于gm2x 句，“，、- AVOMV MMm 肥皂中未皂化物的质量百分数为s( N V M 100 m1 一一一一m2）一 ( 3 ) 1000 m0 式中，mo试验份的质量，g1m1一一第一次萃取物质量，g,mz一一第二次萃取物质量，g,M一一肥皂中脂肪隘的平均相对分子囊见注，
9、N一定第一次萃取物中醺度所用的氢氧化铮乙醇标准溶液浓度，N1Y一一滴定第一次掌取物中的国自度所用的氢氟化饵乙醉标准溶液的体坝，ml.注a肥皂申脂肪醺平均相对分于量M，娅用油融分子最代警，即282，特殊情要可通过将除去不皂化物及未皂化物后的皂液，用无机融融化，再用标准由溶液滴定离析出的脂肪醺来测得两次测定结果之羞，应不大于o. 05 y, 试验报告试验报告应包括下列各项，. 所用的方法，b. 所得的结果， 全部试验条件，d. 本标准未具体规定的或任选的操作细节，以及任何可能影响结果的因素附加说明s本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由径工业部日用化学工业科学研究所技术归口本标准自上海市日用化学工业研究所负责起草本标准主要起草人陈雅芳、林燕协咱用说明sJ ）规定了误差范围89
