1、中华人民共和国国家标准工业跚酸硫酸盐含量的测定还原滴定法Boric acid for industrial use-Determination of sulphate content by reduction and titrimetry GO/T 12684.3-90 本标准等效采用国际标准ISO1918-1972(工业用棚酸、氧化棚、四棚酸二销和粗棚砂一硫化合物的测定容量法。1 主题内容本标准规定了工业跚酸中硫酸盐含量的测定方法。本方法为仲裁法。2 方法提要用氢腆酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原溶液将硫酸根离子还原为硫化氢，用氮气流将硫化氢带出，并用氢氧化销和丙酣棍合溶液吸收，以双硫踪为指
2、示剂，用乙酸菜标准溶液滴定硫离子。3 试剂和材料本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均指分析纯试剂和蒸铺水或同等纯度的水。3. 1 丙酣(GB686); 3.2 氢氧化饷(GB629) : 40 g/L溶液;3. 3 还原溶液1、在配有球形回流冷凝器的1000 mL磨口三颈瓶中，在通氮气的情况下，依次加入100mL 55% (m/m)氢腆酸(HG3-952)、25mL 50%( m/m)次磷酸、100mL盐酸(GB622)，加热至沸腾，回流4h。维持氮气流下冷却至室温。该溶液贮于棕色玻璃瓶中，避光保存。玻璃瓶需先用氮气吹除原来的空气。保持氮气气氛，可存放一个月。3.4 乙酸柔(HG3-1
3、096): c (Hg(CH3C)2J为o.001 00 mol/L标准滴定溶液;称取O.318 7 g乙酸隶，精确至0.0002 g，溶于约100mL水中，全部转入1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。3. 5 双硫踪。，5-二苯基-3-硫代卡巴踪):0.5 g/L指示液p称取0.05g双硫踪，榕于100mL丙嗣中。装于棕色瓶中避光保存。使用期为两周。3.6 氮气:无氧气;3. 7 7501真空硅脂。采用说明g1)与ISO1918中还原液的各组分用量不同。国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施GB/T 12684.3-90 4 仪器、设备4.1 三颈瓶:1000
4、mL，配有球形回流冷凝器、滴液漏斗和氮气进入管(声日图1所示)。4.2 还原和吸收设备:除软连接接头外，所有部件均用磨口玻璃接头连接。主要部件有:滴液漏斗、还原瓶、冷凝器、接收器(如图2所示)。4.3 微量滴定管z最小分度值为0.02mL。飞氯气进入管固派冷凝器-斗漏液滴t1i，、图1三颈瓶装置图GB/T 12684.3-90 防啧溅的连接头90 连接管int 4 。町的-o-世int25图2还原和吸收设备装置图5 分析步骤称取约1g试样，精确至0.001g，置于还原瓶中。在接收器中，加入5mL氢氧化锅溶液和5mL丙隅，再加入0.1mL双硫踪指示液，用微量滴定管加1滴乙酸录标准滴定溶液，吸收液
5、变为粉红色。在设备的磨口玻璃接头处涂抹真空硅脂，按图2所示，装好设备。关闭旋塞3，打开滴液漏斗的盖子，加入15mL还原溶液，盖好盖子，固定各磨口玻璃接头，以确保气密性。打开旋塞1使氮气缓缓通入，调节流速，使得接收器中的氮气流速为每秒23个气泡。约5min后，开启旋塞2和3，使滴液漏斗中的还原榕液流入还原瓶中，关闭旋塞2和3。维持氮气流，将还原瓶浸入到沸水陆中，深度约70mm，加热30min，打开旋塞2和3，使氮气流过滴液漏斗5min。此时吸收液由粉红色变为黄色。如果吸收溶液出现蓝绿色，则说明有大量盐酸被带出，应小心检查氮气流速和冷凝器的冷却效率，并重新进行试验。拆卸设备，用约3mL等体积的水和
6、丙酣的海合液分三次洗涤连接管，洗液收集到接收器内。使用微量滴定管，以乙酸隶标准滴定溶液滴定接收器内的吸收液，至重新变为粉红色。按照相同的分析步骤，进行空白试验。6 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐(以SO.计)含量(X)按下式计算:GB/T 12684.3-90 c(V - Vo) x O. 096 00 x ，. . U/ . V V X 100 m 9.600 c(V - Vo) m 式中:c一一乙酸隶标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V一一测定试料消耗乙酸乘标准滴定溶液的体积，mL;Vo一一空白试验消辑乙酸隶标准滴定溶液的体积，mL;m一一试料的质量，0.09600-与1.00 mL乙酸柔标准滴定溶液C (Hg(CH3C)2J = 1. 000 mol/L相当的以克表示的S04的质量。所得结果应表示至二位小数。7 允许差两次平行测定结果之差不大于0.02%，取其算术平均值为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由天津市红旗化工厂和化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人李景鸽、周训成。
