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硫酸肼还原Tag内容描述:
1、3 CJ/T 141一2001城市供水二氧化硅的测定硅铝蓝分光光度法CJ/T 142-2001城市供水锦的测定.8 1.石墨炉原子吸收分光光度法.9 2.原子荧光法.10 CJ/T 143-2001城市供水铀、镜、钙的测定离子色谱法CJ/T 144-2001城市供水有机磷农药的测定气相色谱法”山CJ/T 145-2001 城市供水挥发性有机物的测定.,.川1.气液平衡气相色谱法.,. . 2.吹扫捕集与色谱质谱联用怯中,CJ/T 146-2001城市供水酣类化合物的。
2、FJZ 中华人民共和睦发布国家质量监督栓验栓痊总局噩1 SN/T 1071-2014 自E吕本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替SN/T1071-2002(进出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌检验方法。
本标准与SN/T1071-2002相比,主要技术变化如下:将原标准名称进出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽胞杆菌检验方法修改为出口食品中厌氧亚硫酸盐还原梭状芽抱杆菌检测方法); 一一增加了规范性引用文件;修改和规罩了设备和材料;一一增加了非冷冻而易腐蚀的样品的采集、贮存和运输,及样品制备的方法;增加了平板计数法中的分别吸取1mL空白稀释液加入两个元菌平皿内做空白对照;增加了平板计数法中结果计算的举例;一一一将平板计数法中的数值单位/gCmL)修改为CFU/gCmL);将最近似值CMPN)法中的数值单位/gCmL)修改为MPN/gCmL);一一附录A中增加了2%无菌琼脂的成分和制法。
本。
3、方法的精密度。
本标准适用于重铀酸盐中铀含量35%70%铀的测定,2 方法提要2.1 原理在浓磷酸溶液中,用硫酸亚铁溶液将铀(VI)还原成铀(N)加入氨基磺酸,以锢(VI)为催化剂用硝酸溶液氧化过剩的亚铁。
加入硫酸辄酷溶液,然后以二苯踱磺酸锅作指示剂,用重错酸锦标准溶液滴定铀(N)。
2.2 反应2. 2. 1 在浓磷酸潜液中uoFez+4日一U,+2Fe3+ +2H20 3Fez+十NOj十4H.一3Fe3+NO十2H20Fe2.,.+N03+2H于一Fe3千十N02+H202. 2. 2 在稀磷酸溶液中U2Fei+十2H20uo+ 2Fe2+ + 4H+ Fez+voz+十2H牛Fe3+十Vi+H202.2.3 总反应可表示为U忡十2voz+uo2V3+Cr20十6V3十2日2Cr3+ 6V0z+ + H20 这相当于用重锚酸钢铺定铀(N)Cr20一3U廿2H.,.2Cr3+十3uo1+H203试剂所用试剂除特殊注明者外均为符合国家标准的分析纯试剂。
水为蒸馆水或去离子水。
3. I 硝酸CHNU3.密度1. 。
4、中铀的测定。
总则及一n支规定技EJ267. 1-84执行。
.)K.l 71 5吉野0.035.0% 2 illF2 扩样用这、过氧化骂和氢虱4二分)QI。
溶液中的铀(VI)在大约35%的防陵介民l书,用硫酸亚快还原始(IV)共存的在干、阳、饥等高价:%子亦同时被还原。
过莉的吭股:II:.铁和其它一些还原性离子目亚俏皮纳氧化,此时铀(1 v)由于形成稳定的U(HP04)sJ2络it:子而不放氧化。
过量的亚硝酸的用尿二三分焊。
最后以二苯股曰:酸的作指示:fLl,用句FLZZ注标准溶液满足油(lV)。
d0 c mg MI:t2不干扰测定。
70mg的浓的段会引起严重干扰。
昆合干扰5mg饲(VI)、lmg饥(v )、501ng;飞CJR )、2mg泪(JI),lOmg恒( )、5mgUp(V)和550mg主mu;:混合加入,不干扰测定。
5 ;.: 1r1 1TS百二比主172)G2 二没(比重1.19)Sl ( 2%) 5 i 硝酸(比亘1.42) 反。
5、品一以硫酸盐形式存在的痕量硫化合物测定的通用方法还原和滴定法儿1 主题内容与适用范围本标准规定了化工产品中痕量硫酸盐测定的通用方法。
本方法适用于所取试料或试验溶液中硫酸根含量为4.5-450吨.所取试验溶液中水含量不超过2 mL。
其他离子的允许限量见附录A。
应用本方法时,产品中的硫应以硫酸根形式存在.对于含其他硫化合物的样品应进行适当的预处理,使转化为硫酸根。
硫酸根(SOj-)含量在10-450峰时,本方法的精密度(以相对偏差表示)为士5%.在4.5-15峰时,为土10%。
2 方法提要用氢映酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原液将硫酸根离子还原为硫化氢。
用氮气流将硫化氢带出,并用氢氧化纳和丙翻混合溶液吸收。
以1,5二苯基-3乌硫代卡巴踪(双硫踪)为指示剂,用乙酸柔或硝酸隶标准?商定溶液滴定硫离子。
5 试剂和材料本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和蒸饱水或同等纯度的水。
3. 1 丙嗣(GB686)。
3.2 盐酸(GB622). 3. 3 次磷酸z密度约J.21 g/mL,含量在50%(m/m)以上。
3. 4 氢腆酸:密度约1.71 g/mL,含量在55%(m/m)以上。
6、GB 603 化学试:IfiJ试验方法所F吉普普熟j及啦!品的吉普备GB 6682 分析实毅窒烧水规格和试绘方法3 方法提要本法采用多试管发酵技术,在29士1(;培养Zld.如果试管内产生黑色沉淀并伴有疏化氛臭味的表魏l!l位反应,采窍生.!:PN技术宜于被吉普试挥中部署革竣盐还原葛进行计数。
4 试剂和材料本试验方法中,除特殊规定外,应使用分析纯试剂和符合GB6682中三级水的规格。
4. 1 磷酸氢二号军HG31228), 4.2 氯化镀(GB658) 1 4.3 硫酸销(GB9853); 4.4 氯化钙;4.5 硫酸簇(GB671), 4.6 乳酸销;4.7 酵母汁z生化试剂,4. 8硫酸亚铁锁(GB661), 4.9 维生素C,4.10 氯化锁(GB12在自); 4. 11 氢氧化纳(GB629) :40自IL洛液,4. 12 :Ii!i.酸(GB622):1+1l溶液p4.13 硫代硫酸纳(GB637) 1 4. 14 乙董事(GB678):75%(V!V)溶液54.1 5 牛皮纸34.16 医用脱脂棉。
困家技术监督局1993-08-06批准19。
7、本标准规定了工业跚酸中硫酸盐含量的测定方法。
本方法为仲裁法。
2 方法提要用氢腆酸和次磷酸在盐酸介质中制得的还原溶液将硫酸根离子还原为硫化氢,用氮气流将硫化氢带出,并用氢氧化销和丙酣棍合溶液吸收,以双硫踪为指示剂,用乙酸菜标准溶液滴定硫离子。
3 试剂和材料本标准所用试剂和水,在没有注明其它要求时,均指分析纯试剂和蒸铺水或同等纯度的水。
3. 1 丙酣(GB686); 3.2 氢氧化饷(GB629) : 40 g/L溶液;3. 3 还原溶液1、在配有球形回流冷凝器的1000 mL磨口三颈瓶中,在通氮气的情况下,依次加入100mL 55% (m/m)氢腆酸(HG3-952)、25mL 50%( m/m)次磷酸、100mL盐酸(GB622),加热至沸腾,回流4h。
维持氮气流下冷却至室温。
该溶液贮于棕色玻璃瓶中,避光保存。
玻璃瓶需先用氮气吹除原来的空气。
保持氮气气氛,可存放一个月。
3.4 乙酸柔(HG3-1096): c (Hg(CH3C)2J为o.001 00 mol/L标准滴定溶液;称取O.318 7 g乙酸隶,精确至0.0002 g,溶于约100mL水中,全部转入1000 mL容。
8、 .9.O, 化学纯.98.0%。
2.杂质最高含量指挥出%计), 名称分析(1)澄清度试验合格(2)永不溶物0.002 (3)炖烧费渣4斟硫酸盐计0.0& (4)氯化物(Cl)0.002 ( 5 )铁(Fe)0.0005 ( 6 )重金属以Pb计0.0005 二、幢幢魏圃按:GB61.9;._71之规定谴行取样及啦啦。
豆、试验方法纯r-田间罔同-田间哇!esss 77i i 代替GB侃一65i i一_.-_3化学纯合格Q.s 0.1 o.q 0.001 0.001 测定中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及南j晶按G击6宜一17、GB6臼17、GB.603-77之规定制备.1. HzN. NH. H2,S:04.含墨测定=称取0,.1克样晶,称准至0,.000-2克。
溶于51)毫升热水中,冷却,加1克碳酸氢铀,用O.lN腆标准溶液滴定至陪鞭所里黄色保持5分钟.HzN.。