1、1 2 3 中华人民共和家标准辞及辞合金化学分析方法基水杨酸分光光度法测定铁Zinc and zinc alloysDetern让nationof iron CO回e坝-Sul阳salicylicacid句茸ctrophotometricmethod 主题内容与适用范围本标准规定了镑及镑合金中铁含量的测定方法。本标准适用于铮及绊合金中铁含量的测定。测定范围:0.001%-0.01%。引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定。B1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产品化学分析分光光度法通则方法原理GB/T 12689. 3 90 代替GB47
2、37自试料用硝酸溶解。铁与磺基水杨酸在氮性溶液中形成黄色络合物，于分光光度计波长430nm处测量其吸光度。4 试jlIJ4. 1 4. 2 4.3 硝酸。+1)，优级纯。氮水(0.89g/mL) ，优级纯。磺基水杨酸溶液(200g/L)。4.4 铁标准贮存溶液z称取O.100 0 g金属铁(99.99%)置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(4.1)，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，移入l000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含100吨铁。4.5 铁标准溶液s移取25.00mL铁标准贮存溶液(4.4)置于250mL容量瓶中，加入5mL硝酸(4.1)，以水稀释王三刻
3、度，混匀。此溶液1mL含10吨铁。 叫、，内3 会光光度计。分析步骤6. 1 试抖按表i称取试料，精确至O.000 1 go 型家技术监督局1990-12-30批准一一一一一一一十二一一一1992-01-01实施7 一一一, , 铁含量，%0.001-0.003 0.003-0.005 0.005-0.010 6. 2 空白试验随同试料做空白试验。S. 3测定GB/T 12689. 3-90 表1-寸试料，g3. 000 0 2. 000 0 1. 000 0 S. 3. 1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加入2030mL硝酸(4.1)，待激烈反应停止后，半开表阻，加热溶
4、解，煮沸驱除氮的氧化物，并浓缩至5mL左右，取下冷却，以水移入50mL容量瓶中。6. 3. 2 加入5mL磺基水杨酸溶液(4.3) .加入氨水(4.2)至氢氧化铸全部溶解并过量3mLt冷至室温，以水稀释至刻度，1昆匀。6. 3. 3 将部分溶液移入3cm比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长430nm处测量吸光度。6. 3. 4 减去试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。6. 4 工作战线的绘制6. 4. 1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00、12.00mL铁标准溶液(4.5)于系列50mL容量瓶中，以水稀释至20mL。以下按6.3. 26. 3
5、. 3条进行。6. 4. 2 减去试剂空白溶液的吸光度，以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述按下式计算铁的百分含量:X 10-6 Fe(%) = .，?一X100 隅。式中:叫一一自工作曲线上查得的铁量，g，隅。一试料的质量，8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁啻量允0.001 0-0.002 0 0.002 0-0.005 0 0.005-0.010 8 许差O. 000 3 O. 000 5 0.001 % GB/T 12689. 3-90 附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛铸厂负责起草。本标准由葫芦岛铮厂起草。本标准主要起草人孙淑芳、宿广裕。, 一一-一二月十9 一一一
