1、中华人民共和国国家标准辑及铸合金化学分析方法苯药E同一漠化+六煤基三甲服分光光度法测定锡Zinc and zinc alloys-Detennination of tin content-Phenyluorone-cetyltrimetbyla mmonium bromide spectrophotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了钵及铸合金中锡含量的测定方法。GB/T 12689. 6 90 代替GB473-76 本标准适用于铸及铸合金中锡含量的测定。测定范围，0.0005%-0.1%。2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 14
2、67 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试料用硫酸过氧化氢分解，并冒烟除去过氧化氢，在0.6mo1/L硫酸溶液中，锡(IV)与苯药酣-澳化十六烧基三甲胶生成有色络合物，于波长510nm处测量吸光度。镑(III)、铁(III)的干扰，加入酒石酸、高锺酸梆和抗坏血酸消除p错(IV)/j、于0.5随时不干扰测定(铮及辞合金中一般不含错)。4 试剂4. 1 过氧化氢(30%)。4.2硫酸(5mol/L)，优级纯。4.3酒石酸溶液(50g/L)。4.4 对硝基盼溶液(1g/L)。4.5 氢氧化纳溶液。00g/L) ，优级纯。4.6 高锺酸饵溶
3、液(10g/L)。4. 7 抗坏血酸溶液(20g/L) ，每100mL抗坏血酸溶液中加入5滴硫酸。+幻，混匀。用时现配。4.8 苯药隅溶液(0.3g/L) ，称取0.06g苯药翻溶于195mL乙醇和5mL硫酸(4.2)中，混匀，贮存于棕色瓶中。4.9 澳化十六烧基三甲胶溶液(10g/L) ，称取1g澳化十六烧基主甲胶，溶于100mL乙醇中。牛10锡标准贮存溶液2称取O.100 0 g金属锡(99.99%)，置于300mL烧杯中，加入10mL硫酸1990-12-30批准1992-01咱们实施16 , GB/T 2689. 6-90 (1. 84 g/mL) ，盖上表皿高温溶解，取下冷却，用硫酸(
4、4.2)移入1000 mL容量瓶中，并稀释至刻度，滋匀。此溶液1mL含100陈锡。4.11 锡标准溶液z移取25.00mL锡标准贮存溶液(4.10)于500mL容量瓶中，用硫酸。十19)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5路锡。5 仪器分光光度计。E 分析步骤6. , 试料按表1称取试料，精确至O.000 1 go 表1锡吉量，%试料，g试液总体积，因L分取试被体积，mL0.000 5-0. 001 1. 000 0 全量0.001-0.003 0.500 0 金量0.003-0.006 1. 000 0 50 10 0.006-0.015 1. 000 0 50 5 0.015-0.040 0
5、.500 0 100 5 0.040-0.100 0.500 0 100 2 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. , 将试料(6.1)置于50mL烧杯中，加入10-15mL硫酸(4.2)，分次加入2-3mL过氧化氢(4.1) , 低温加热至溶解完全，冒烟至近干，取下冷却。6.3. 锡0.003.%时，加20mL酒石酸溶液(4.3)，加热使盐类溶解，取下冷却，按表l移入容量瓶中，用水稀释至J度，混匀并按表1分取试液于50mL烧杯中，补加2mL洒石酸溶液(4.衍，加水至20mL 左右。6.3.2 加1滴对硝基盼溶液(4.4)，用氢氧化纳溶液(4.5)中和至黄色出现，再漓加硫
6、酸(4.2)至无色，补加6mL硫酸(4.2)，洗入50mL比色管中。6.3.3满加高锺酸锦溶液(4.6)至红色不退，放置2min，加入2mL抗坏血酸溶液(4.7)，混匀，加2mL 澳化十六烧基三甲胶溶液(4.的、3mL苯药嗣溶液(4.剖，以水稀释至刻度，混匀，放置30min。6.3.4 将部分溶液移入1cm比色皿中，以试料空白溶液为参比，于分光光度计波长510nm处，测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锡量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. , 移取0、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00mL锡标准溶液(4.11)于50mL比色管中，加2mL酒石酸溶液(4.3) ，用水稀释至20m
7、L左右，加1滴对硝基酸溶液(4.心，用氢氧化销溶液(4.5)中和至黄色出现，再滴加硫酸(4.2)至无色，补加6mL硫酸(4.2)，以下按6.3.3条进行。6.4.2 以试剂空白为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度。以锡量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。17 一一一一一一一一一一-_-一一一一GB/T 12689. 6-90 7 分析结果的计算与表述按下式计算锡的百分含量:司VO X 10-6 Sn( %) = ., .一一一一X100 隅。V1 式中刑1一自工作曲线上查得的锡量，g;Vo一一试液总体积，mL;们一一分取试液体积，mL;mo 试料的质量，go8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2% 锡吉量允许差0.000 5-0.001 0 0.000 3 0.001 0-0.003 0 0.000 5 0.003-0.006 0.006-0.015 0.001 0.002 0.015-0.040 0.005 0.04-0.10 0.01 附加说明s本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由葫芦岛镑厂负责起草。本标准由株州冶炼厂起草。本标准主要起草人张丽萍、奕玉芬。、18
