1、家标准中华人民共和GB/T 12690. 23-90 化学分析方法定酸溶硅化法土金属及其铝蓝分光光Rare-且rthme阳Jsand their。对d四Determinationof acid阳，lublesilicon oxide Molybdenum blue spectrophotometric method 本标准规定了稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定方法。本标准适用于稀土金属及其氧化物中酸溶硅含量的测定，测定范围，0.001%0. 20%。引用标准2 GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729冶金产
2、品化学分析分光光度法通则方法原理3 试样用盐酸或硝酸溶解，在O.060. 12 mol/L的硫酸介质中，硅与钥酸镀生成黄色的硅细杂多酸，以草酸-硫酸混合酸分解磷、碑杂多酸，抗坏血酸还原硅铝杂多酸为蓝色低价络合物，于分光光度计波长800 nm处测量其吸光度。试剂4. 1 硝酸(1.42 g/mL) ，优级纯。4. 2过氧化氢(30%)。4.3盐酸。+纱，优级纯。4.4 硫酸(1+5)，优级纯。4.5 氨水(1十3)，超纯。4.6抗坏血酸(50g/L) ，用时配制。4. 7 草酸-硫酸混合酸:称取1.0 g草酸(优级纯)溶于100mL硫酸(4.4)中。4.8铝酸接济液50g/L) ，优级纯。贮于塑
3、料瓶中。4.9 高纯水。4. 10 硅标准贮存溶液z称取O.500 0 g预先在120C烘2h并在干燥器中冷却至室温的二氧化硅(光谱纯)，置于钳增涡中，加入5g无水碳酸纳(优级纯)，于9501OOOC熔融到红色透明。稍冷后用热水(4.9)浸出，加热至溶解完全，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水(4.的稀释至贯制度，混匀。立即移入塑料瓶中，此溶液1mL含1mg二氧化硅。4. 11 硅标准溶液s移取10.00mL硅标准贮存溶液(4.10)于1000 mL容量瓶中，用水(4.9)稀释至刻度，混匀。立即移入塑料瓶中.比溶液1mL，含10吨二氧化硅。4 1992-01一01实施国家技术监督局199
4、0-12-30批准83 一，于二一币2一一血.，_.-,-. 一4. 12 对硝基盼指示剂溶液(lg/L)。5 分光光度计。6 分析步骤1 测定数量GB/T 12690.23.-90 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。6.2 试料按表1称取试料(氧化物试样需经850.C预灼烧Zh，金属试样需去掉表面氧化层)，精确至o.000 1 g。表1除二氧化钳外二氧化钳试料的试料二氧化硅含量试料试液总体积移取试液体积% g 加盐酸(4.3)体积加硝酸(4.1)体积加过氧化氢体积mL mL mL mL mL o. 001 OO. 0020 1. 000 0 10 7 4 50.00 10.00 0. 0
5、02 OO. 005 0 o. 500 0 5 5 3 50.00 10. 00 0. 005 OO. 030 。.2000 5 5 2 50.00 10.00 0. 0300. 060 O. 200 0 5 5 2 50.00 5.00 0. 0600. 20 。.2000 5 5 2 50.00 2.00 6. 3 空白试验随同试料做空白试验。6.4 测定6. 4. 1 试料的溶解6.4.1.1 将非二氧化销试料(6.Z)置于100mL塑料杯中，按表1加入盐酸(4.3) ，于水浴中加热至溶解完全，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，以水(4.9)稀释至刻度，混匀。6. 4. 1. 2 将二氧
6、化锦试料(6.2)置于100mL塑料杯中，按表1加入硝酸(4.1)和过氧化氢(4.刀，于室温下放置5min。于沸水浴中加热至溶解完全并蒸至溶液皇黄色，不再有小气泡出现。冷却至室温，移入50 mL容量瓶中，以水(4.9)稀释至刻度，混匀。6. 4. 2 溶液酸度的调节6.4.2.1 按表I移取试料量为o.500 ol. 0000 g的试料溶液(6.4.1)于100mL塑料杯中，边摇边滴加氨水(4.5)至沉淀刚出现，并用精密pH试纸测试其pH值约为306. 4. 2. 2 按表1移取相当于试料量为O.200 0 g的试料溶液(6.4.1)于100mL烧杯中不足10mL时补加水(4.9)至10m日，
7、加1商对硝基盼指示剂(4.12)，以氨水(4.5)调至溶液呈黄色，再以硫酸(4.4)调至黄色刚消失，用精密pH试纸测其pH值约为3。6. 4. 3加0.4mL硫酸(4.4)，混匀。加2.5mL铝酸镀溶液(4.8)，混匀。在不低于ZO.C的室温下放置10min(或于沸水浴中放置30s，快速冷却至室温)，加5mL草酸-硫酸混合酸(4.7)，混匀。移入25mL比色管中，加2.5mL抗坏血酸(4.6) ，以水(4.9)稀释至刻度，混匀，放置10min, 6. 4. 4 移取部分溶液(6.4.3)于3cm比色皿中，以试料空白溶液为参比(有色稀土离子试料应换用含有与被测溶液等浓度试料的空白作参比。于分光光
8、度计波长800nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的二氧化硅量。84 是丢GB/T 12690. 23-90 6.5工作曲线的绘制6. 5. 1 移取0、0.20、O.40、0.60、0.80、1.00、1.50 mL硅标溶液(4.11)于分别置于一组25mL比色管中，以水(4.的稀至10此，以下按6.4.3条进行e6.5.2 移取部分试液(6.5.1)于3cm比色皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长800nm处测量其吸光度。以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7 分析结果的计算与表述7. 1 按式。)计算稀土金属中硅的百分含量20.467 5 X m, X V X
9、10-6 SK%)=mV1l100 式中:O. 4675 二氧化硅量换算成硅量的系数s刑1自工作曲线上查得的二氧化硅量，g;v一一试液总体积，mL;V，一一移取试液体积，mL;m试料的质量，草。7.2 按式(2)计算稀土氧化物中氧化硅的百分含量zSi02(%) = Si% X 2.139 式中=SE%一一由7.1条求得的硅的百分含量?8 2. 139一一由硅量换算成二氧化硅量的系数。允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。一氧化硅O. 001 O O. 004 0 0.004 0-0.008 0 0. 008 OO. 020 0 0. 0200. 040 0. 040，O. 080 0. 0800. 120 0. 120. 20 附加说明:含量本标准由中国有色金属工业总公司提出。表2允本标准由北京有色金属研究总院、包头稀土研究院负责起草。本标准由上海跃龙有色金属有限公司起草。本标准主要起草人忻明龙、陆世鑫。许0.000 5 0.001 0 0.002 0 0.004民0.008 0.012 0.015 差自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB1509-77稀土产品化学分析方法作废。 .( 1 ) . ( 2 ) % 85 叶一-川一一一、二金牛一一一一一二、-，_._-一一一一一一一吗二，-，.，一
