1、中华人民共和国国家标准建筑物表面氨析出率的活性炭测量方法GB/T 1 6143 -1 995 Charcoal canister method for measuring 222Rn exhalation rate from building surface 1 主题内容与适用范围本标准规定了用活性炭累积吸附，Y能谱分析测定建筑物表面氧析出率的方法。本标准适用于建筑物(含建筑构件平整表面的氧析出率的测定。各种土壤、岩石表面的氧析出率的测定可参照使用。2 术语2.1 建筑物表面building surface 本标准中建筑物表面是指建筑物的天花板、楼面、地面、内墙和外墙等平整表面。2.2 氧及子
2、体radon and its daughters 本标准中氧仅指222Rn，氧子体是指222Rn的短寿命衰变产物川Po，214Pb ，214Bi和214pOo2.3 面积氧析出率area radon exhalation rate 在单位时间内自单位建筑物表面析出并进入空气的氧活度，其单位用Bq m-2 S-1表示。3 仪器和设备3.1 活性炭盒3. 1. 1 容器活性炭盒系采用低放射性材料(如聚乙烯，有机玻璃，不锈钢等)制成的内装活性炭的圆柱形容器，其底部直径应等于或稍小于Y探测器的直径，高度以直径的三分之一到三分之二为宜。3.1.2 活性炭选用微孔结构发达、比表面积大、粒径为18-28目的
3、优质椰亮颗粒状活性炭。3.1.3 网罩选用具有良好透气性的材料，例如，尼龙纱网，金属筛网或纱布，罩于活性炭盒开口表面，网罩栅孔密度应与活性炭粒径相匹配。3.1.4 真空封泥用于密封活性炭盒和待测介质表面之间的缝隙，固定它们之间的相对位置。3.2 Y能谱仪3.2.1 探测器a. 闪烁探测器NaI(Tl)由不小于;7.5 cm X 7. 5 cm的圆柱形NaI(Tl)晶体和低噪声光电倍增管组成。探测器对137CS的661.6 keV Y射线的分辨率应优于9%，b. 半导体探测器Ge(Li)或高纯错(HPGe)其灵敏体积大于50cm3，对60Co的1332.5keV的特征射线的分辨率应优于2.2ke
4、V。国京技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 16143 -19 9 5 3. 2. 2 屏蔽室应选用放射性核素含量低且无表面污染的屏蔽材料，探测器应置于壁厚不小于10cm铅当量的屏蔽室中央，屏蔽室内壁距探测器表面的最小距离应大于13cm，铅室的内衬应由原子序数逐渐递减的多层屏蔽材料组成，从外向里可依次由1.6 mm的锚，0.4mm的铜及2-3mm厚的有机玻璃材料等组成。屏蔽室应有便于取放样品的门。3.2.3高压电、源应有保证探测器稳定工作的高压电惊，其纹搅电压不大于土0.01%，对半导体探测器高压应在0-5 kV范围内连续可调。3.2.4 谱放大器应有与前置放大
5、器及脉冲高度分析器匹配的具有波形调节的放大器。3. 2. 5 脉冲高厦分析器NaI(Tl)Y谱仪的道数应不少于256道。对于高分辨半导体Y谱仪其道数应不小于4096道。3. 2. 6 谱数据打印机3.2.7 数据处理装置Y谱仪可以与专用或通用微机联接，进行计算机在线能谱数据处理，亦可以用计算器人工处理。4 析出氧的收集和测量4.1 活性炭盒的制备4.1. 1 将活性炭置于烘箱内，在120C下烘烤7-8h，以去除活性炭中残存的氧气。4.1.2 将烘烤过的活性炭装满活性炭盒容器，称重，各炭盒间重量差应小于0.5%，然后加网罩、加盖，密封待用。4.1.3 留1-2个新制备的，没有暴露于氧和子体的活性
6、炭盒(简称新鲜炭盒)于实验室中，作为本底计数测量用a4.2 析出氧的收集4.2.1 去除实际欲测建筑物表面的灰尘和砂粒。打开活性炭盒，倒扣于该表面，周围用真空泥固定和封严，记下开始收集析出氧的时刻。析出氧收集持续5-7天。4.2.2 收集结束时，除去真空泥，小心取下活性炭盒，加盖密封，记录结束时刻，带回实验室。4.3 氧的测量4.3.1 用226Ra检验源检查和调整Y谱仪使之处于正常工作状态。4. 3. 2 在与样品测量相同的条件下，在Y谱仪上测量新鲜活性炭盒的本底能谱。4.3.3 收集结束后的活性炭盒放置3h以上。当用高分辨Y谱仪时，测量214目的0.609MeV、214Pb的0.241，0
7、.295和0.352MeV其中的一个或几个Y射线峰计数率p当用Nal(Tl)Y谱仪时，测量上述能量相应能区的计数率。5 氧析出率的计算建筑物表面氧析出率按式(1)计算:R = (nc - nb) exp(t2) . =. ( 1 ) s . 1 - exp(- tI)J 式中:R氧的面积析出率，Bq.m一2 Sl; n, 活性炭盒内所选定的氧子体Y射线峰或能区的计数率，slp nb一一与nc相对应的新鲜活性炭盒的计数率，8一1; tl一一活性炭盒收集析出氧的时间，8;t2一一收集结束时刻到测量开始时刻的时间间隔，8;GB/T 16143 -1 995 一一与n，相应的Y射线峰能量或能区处的探测
8、效率pS 被测表面的面积，m2;A一一氧的放射性衰变常数，2.1X 10-68一1。6 探测娘率刻度6.1 体标准源的制备6. 1. 1 标准源基质与活性炭盒所用的活性炭种类相同且等重。6.1.2 用万分之一天平准确称取由国家法定计量部门认定的已知比活度的碳酸顿锚标准粉末，其总活度应在50500Bq范围内，比活度的相对标准偏差不大于4%。6.1.3 将标准粉末置于500mL烧杯中，以1mol盐酸榕液溶解，再用0.1mol的盐酸稀择到所需体积(应足以使活性炭基质全部浸入)，倒入活性炭颗粒，并不断搅拌。6.1.4 将活性炭在红外灯下烘烤，使其水分不断蒸发，在将近恒重时，转移到另一干净烧杯中，用少量
9、0.1 mol盐酸洗液清洗用过的500mL烧杯，将清洗液倒入活性炭中(注意不要与目前盛放活性炭的干净烧杯壁接触)，再用红外灯烘烤，不断搅匀，直至恒重。6.1.5 将活性炭转入空的活性炭盒内，铺平，加盖，密封，放置30天。待226Ra与氧及其子体处于放射性平衡后备用。6.1.6 标准摞的综合不确定度(一倍标准偏差)应控制在士5%以内。6.2 刻度6.2.1 按照使用说明书的要求正确安装和调整Y谱仪系统，包括探测器、电源、前置放大器、谱仪放大器、脉冲高度分析器和计算机系统，使其处于最佳工作状态。6.2.2 在与样品测量相同条件下，分别获取上述己知226Ra活度的体标准源Y能谱和新鲜活性炭盒本底谱。
10、6.2.3 从净谱中选择氧的子体214Pb的0.241，0.295，0.352MeV以及214Bi的0.609MeV中的一个或几个Y射线的全能峰，并计算其净峰计数率。如果使用Na!CTl)闪烁探测器，在上述几个Y射线峰不能清楚分开时，亦可计算包含上述一个以上峰的能区净计数。6.2.4 根据所选Y射线的全能峰(或所选能区)净计数率，计算探测效率。7 测量的相对标准偏差面积氧析出率测量结果的相对标准偏差为:total = J:iilib + O;t 式中:total-一总相对标准偏差，%;calib一一效率刻度的相对标准偏差，%;一一测量计数相对标准偏差，%。可用下式计算:JN./t + Nb/t
11、 0 = N./t. - Nb/tb 式中:N.活性炭盒内选定的氧子体Y射线峰或能区的积分计数;Nb一一与N.相对应的新鲜活性炭盒的积分计数Ft，一一样品计数时间;tb一一本底计数时间。8 干扰和影响因素. ( 2 ) . ( 3 ) 8. 1 活性炭盒倒扣于建筑物表面，所得结果不代表自然状态下氧的析出率，而相当于外界空气中氧浓GB/T 1 61 43 -1 995 度为0时氧的析出率，即最大析出率。这种方法不考虑外界空气风速、交换率的影响。但可能引起活性炭盒所扣处被测材料局部含水量的变化，对氧的析出率产生微小干扰。8. 2 在收集析出氧期间，面积氧析出率实际上受周围环境的气象、温度、湿度、气
12、压、风速变化等影响，因此，测量结果只代表在对应的环境条件下收集期间内面积氧析出率的平均值。8. 3 在用NaI(Tl)Y谱仪确定活性炭盒所收集的氧活度时，氧子体川Pb的0.242MeV Y射线峰受Th射气子体2l2Pb的0.238MeV Y射线峰的干扰，该干扰对测量结果的影响小于1%，用高分辨率的半导体探测器测量，不存在这种干扰。8.4 本方法的探测下限主要取决于所用谱仪探测下限，参见附录件A(参考件)。G/T 16143 -19 9 5 附录A建筑物寝面氨析出率的探测下限(参考件)A1 建筑物表面氧析出率的探测下限主要取决于所用Y谱仪的探测下限，该探测下限是在给定置信度情况下该系统可以测到的
13、最低活度。A2 以计数为单位的探测下限可表示为:LLD: (K. + K0.( Al ) 式中:LLD一一探视tl下限EK. 与预选的错误判断放射性存在的风险几率()相应的标准正态变量的上限百分位数值FK一一与探测放射性存在的预选置信度。-卢)相应的值p。一一净样品放射性测量的计数统计标准偏差。对于各种和卢水平，K值如表Al所示。表Al 1- K 2;-K 0.01 0.99 2.327 6.59 0.02 O. 98 2.054 5.81 0.05 O. 95 1.645 4.66 0.10 O. 90 1.282 3.63 0.20 0.80 0.842 2.38 0.50 0.50 。如
14、果和卢值在同一水平上，则K.=K=KoLLD: 2Ko .( A2 ) A3 以计数率为单位的探测下限，是在给定条件下，最小可探测的计数率。如果活性炭盒内氧的放射性活度与本底接近时，最小可探测计数率为:山T= 2 .;-z. K !N., /tb .( A3) 式中:LLDcT一一最小可探测计数率Ftb一一本底谱测量时间;Nb一一本底谱中相应于某一全能峰或能区的本底计数。A4 根据最小可探测计数率，按式(1)可以计算出最小可探测表面氧析出率。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京市放射卫生防护所负责起草。本标准主要起草人林莲卿。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部工业卫生实验所负责解释。
