1、ICS 77.120.99 H 14 道B国家标准国春日11: ./、民华人中GB/T 16477.3-2010 代替GB/T16477.3-1996 稀土硅铁合金及筷硅铁合金化学分析方法第3部分:氧化镶量的测定电感搞合等离子体发射光谱法Chemical analysis methods of rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy一Part 3: Determination of magnesia content Inductively coupled plasma atomic em
2、ission spectrometry 2011-01-14发布2011-11-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检茂总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 16477.3-2010 剧昌GB/T 16477(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法共分5个部分:一一第1部分:稀土总量的测定;一一第2部分:钙、镜、健量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一-第3部分:氧化镜量的测定电感藕合等离子体发射光谱法;一一第4部分:硅量的测定;一一第5部分:铁量的测定电感搞合等离子体发射光谱法。本部分为第3部分。本部分是对GB/T16477.3-1996(稀土硅铁合金及镜硅铁合金化学分析方法氧
3、化镜量的测定的修订。本部分与GB/T16477.3-1996相比，主要有如下变动:一一采用电感藕合等离子体光谱法代替火焰原子吸收光谱法测定氧化镜量;增加了精密度条款;增加了质量保证和控制条款。本部分全国稀土标准化技术委员会CSAC/TC229)归口。本部分由包头稀土研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由包头稀土研究院起草。本部分由中国兵器工业集团第五二研究所、包头出入境检验检疫局参加起草。本部分主要起草人:刘晓杰、金斯琴高娃、崔爱端。本部分参加起草人:田甜、董海成、田小亭、段东升、王页、旭仁花。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一-GB/T16477.3-1996。
4、I 1 范围稀土硅铁合金及簇硅铁合金化学分析方法第3部分:氧化簇量的测定电感藕合等离子体发射光谱法GB/T 16477.3-2010 GB/T 16477的本部分规定了稀土硅铁合金、稀土壤硅铁合金中氧化镜量的测定方法。本部分适用于稀土硅铁合金、稀土镜硅铁合金中氧化镜量的测定。测定范围:0.30%3. 00%。2 方法原理试料用重锚酸饵溶液浸取分离，在稀盐酸介质中，采用电感搞合等离子体发射光谱法，在波长280.270 nm处，测定氧化镜的含量。3 试剂与材料3.1 盐酸0+1)。3.2 重铭酸饵潜液(40g/L):称取40g重路酸饵，置于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用
5、稀释至刻度，混匀。3.3 氧化镇标准贮存溶液1称取O.250 0 g预先在850C灼烧至恒重并在干燥器中冷却至室温的氧化镜(纯度99.99%)，置于150mL烧杯中，加10rr.L盐酸(3.1)加热溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化援。3.4 氧化镜标准溶液z移取5.00mL氧化镜标准贮存溶液(3.3)于100mL容量瓶中，加2mL盐酸(3.口，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含50g氧化镜。4 仪器4. 1 全谱直读等离子体发射光谱仪，分辨率1. 00 2.00 6.5 标准系列溶液的制备移取0.50mL、1.00 mL、2.00mL氧
6、化镜标准溶液(3.的于一系列50mL容量瓶中，加入5mL盐酸(3.1)，以水稀释至刻度，混匀，此标准系列溶液质量浓度分别为O.50g/mL、1.00g/mL、2.00g/mL。6.6 测定6.6.1 分析线波长分析线波长见表2。表2测定元素续波长/nm280.270 ,285.213 6.6.2 依次测定标准系列溶液(6.5)，空白溶液(6.3) ，试液(6.4.2)，由计算机输出分析试液(6.4.2)的质量浓度。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算氧化模的质量分数(%): 且一pz一1)Vo V2 X 10-6 (MgO)一X100 ( 1 ) 0- mV1 式中:P2一一自工作曲线上查得
7、试料榕液中氧化镜的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); 2 GB/T 16477.3-2010 Pl一一自工作曲线上查得空白溶液中氧化楼的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); vo-一试液总体积，单位为毫升(mL); V2 被测试液体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g); V1一一试液分取体积，单位为毫升(mL)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%.重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得:表3氧化缓质量分数/%重复性限(r
8、)/%0.88 0.06 1. 18 0.15 1. 99 0.18 注:重复性限(r)为2.8X5, ，5，为重复性标准差。8.2 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4氧化续质量分数/%允许差O. 300. 60 O. 15 0. 601. 00 0.20 1. 002. 00 O. 25 2. 003. 00 O. 30 9 质量保证和控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本标准分析方法的有效性，当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。EON-的.hh叮FH筒。华人民共和国家标准稀土硅铁合金及镶硅铁合金化学分析方法第3部分:氧化镜量的测定电感辑合等离子体发射光谱法GB/T 16477.3-2010 国由l* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.5字数7千字2011年7月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2011年7月第一版祷14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533定价书号:155066. 1-42498 GB/T 16477.3-2010 打印H期:2011年8月9HF002
