1、GB/T 169B3-1997 前言本标准给出分析纯、化学纯两个级别，分析纯等效采用1506353-3，1987(化学分析试剂第3部分:规格一第二批中R57二氯甲饶气差异如下2一一标准编写2根据我国国惰，本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。一一试验:本标准游离氯测定方法，与国际标准相比，测定条件和要求比国际标准具体。其他项目测定方法均引用我国已制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准.这套标准基本上是来用50 6353-1:1982(化学分析试剂一第1部分z通用试验方法制定的.本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公
2、司负责起草。本标准主要起草人g郝玉林、刘冬霓、强京林.本标准于1996年首次制定。1180 中华人民共和国国家标准化-学试氯甲弃。皖GB/T 16983-1997 一示性式，CH，Cl，Chemical reagent Dichloromethane 相对分子质量，84.93(根据1993年画际相对原子质量)1 范围本标准规定了化学试剂二氯甲饶的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 sl用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文.本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88化学试剂
3、滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-88化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB!T 605-88化学试剂色度测定通用方法(eqvISO 6353-1 :1 982) GB/T 60688化学试剂水分测定通用方法(卡尔费休法)(eqv ISO 6353-1 :1 982) GB/T 611-88化学试剂密度测定通用方法也qvISO 6353-1 ,1982) GB/T 619-88化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696: 1987) GB/T 9722-88化
4、学试剂气相色谱法通则GB/T .9723-88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9736-88化学试剂酸度和碱度测定通用方法(呵vISO 6353-1 , 1982) GB/T 9740-88化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1982) GB 1534694化学试剂包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体，有挥发性，有与磁类似的气味，能与醇、酷相混溶，微溶于水。有毒，有麻醉性。国家技术监督局1997-09-09批准1998-02-01实施1181 G/T 6983997 4 规格表1名称分析纯化学纯吉量(CHzCz)，% :;?:99.5 二主99.0色度，黑曾单
5、位运1020 密度(20C).g/mL 1. 320-1. 330 1. 320-1. 330 蒸发残渣.%o. 002 运0.004酸度(以H+t).mmol/l00 g 运0.03运0.05游离氯(ClJ % ;0.0001 ;0.0002 铁(F时，%;0.0001 运0.0002水分(H，).% O.05 ;0.10 5 试验本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制晶，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取。5. , 含量按GB/T9722之规定测定。5. ,. , 测定条
6、件检测器z热导检测器，载气及流量:氢气，30mL/min, 柱长(不锈钢柱):3 m , 柱内径:3mm; 固定相:20 % 2，2亚氨基二丙脯涂于6201红色硅藻土载体0.18 mmO. 25 mm(60日eo目汀，于1l0C老化4h以上g柱温度:60C , 汽化室温度:lOOC，检测室温度:lOOC，进样量:5L，色谱柱有效极高zHdg豆6.7mm; 不对称因子:1;1. 3 , 难分离物质对的分离度:R注1.5(三氯甲烧和二氯甲烧), 组分相对主体的相对保留值:r*知靶，-=a附=O. 09 , f来钳制，二氧镜=0.21，r回氧化酌二制统=O. 57, r三氯叫，二氯领镜=1.56，5
7、. ,. 2 定量方法按GB/T972288中8.2之规定测定。5. 2 色度按GB/T605之规定测定。5. 3 密度按GB/T61188中5.1条之规定测定。1182 GB/T 16983一19975.4 蒸发残渣量取76mL(100 gJ化学纯取38mL(50 g)J样品，按GB/T9740之规定测定。5.5 酸度按GB/T9736-88中6.2之规定测定。其中:量取100mL无二氧化碳的水，加4滴盼欧指示液(O g/L).用氢氧化纳标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mollLJ中和，到达终点时，溶液呈粉红色，并保持30s。加入23mL(30 gJ样品，在分液漏斗中振摇3min，静置
8、分层，分出50mL水相，用氢氧化销标准滴定溶液c(NaOH)=0.02 mol!LJ滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736-88中第7章水不溶性样品之规定计算。5.6 游离氯量取26mL(35 g)样品，加20mL水、1mL腆化御溶液(1.5 g/L).加1mL硫酸溶液(20%)，振摇2 min，静置分层。若有机层呈粉红色，在不断振摇下，滴加硫代硫酸销标准滴定溶液c(Na,S,O,) = 0.01 mollLJ至有机层粉红色消失。硫代硫酸销标准滴定溶液的用量不得大于s5.7铁按GB/T9723之规定测定。5. 7. 1 仪器条件光源z铁空心阴极灯;波长，248.3nm，火焰2
9、乙:快-空气。5.7.2 测定方法分析纯.,. .0.1 mL, 化学纯. . . .0.2 mL。量取19mLC25 g)样品，加5mg无水碳酸锅，低温水浴蒸干，残渣溶于10mL硝酸溶液0+19)中，稀释至50mL后，按GB/T9723-88中6.2. 1之规定测定。5. 8水分按GB/T606之规定测定。其中:量取7.5mL(O g)样品，以10mL甲醇为溶剂。E检验规则按GB/T61日之规定进行采样及验收。7 包装及标志按GB15346之规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中z包装单位:第4类;内包装形式，NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29，隔离材料，GC-2、GC-3，外包装形式，WB-l，标签应注明毒害品。1183
