1、B ICS 67.040 X 04 和国国家标准主主二_，、中华人民GB月225102008/ISO2171 : 2007 谷物、豆类及副产品灰分含量的测定Cereals, pulses and by-products一Determination of ash yield by incineration (lSO 2171: 2007 ,IDT) 2009-01-20实施2008-11咄创发布发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB/T 22510 2008/ISO 2171 ;2007 吕次臣11112222222333333344444689用应如协头阴阳限果
2、性结现试再费和向阳照寞性验相反实囊定uuuuiuu件UU川时备川川川HH川崎叫录录削准备川试U酣肆用义备h嚣的准数闰脏性性引定HUH制理部含肌的化在一矿室性住盘定告料棋川性和HHU川的步分化样灰住定我度验复现界确提资资h果密实蠢一冉稳不试献跚跚持服湖州附甜眼寸寸叫什叫J才叫叫结精jJJJJ割制制教123456789队队立队队队阳门口口江口口MM窗前参I GB/T 22510 2008/1502171 :2007 前言本标准等同采用ISO2171: 2007(谷辑、豆豆类及黯产品灰分含量能满定X英文殷。为便于使用，本标准对ISO2171: 2007作了下列编辑住修改:叫叫本国际标准一词改为本都雄
3、z用小数点.删除国际标P惟住的前宫;用质量分数代替m/m，用体积分数代替v/v;将原引用际准ISO6540改为GB/T10362; 将原引用挥准ISO712改为GB/T21305. 本标准的院录A、南录B为资料性翻录。本标准串国家黯食局提出。本标准自全国鞍禧幸运截住技*委员会归口。本挥准起草单位z北京摄家糕食葳蠢监器中心。本辑准主要起草人z员琴、尚艳娥、事琴、李辉。阳皿GB/T 22510 2008/ISO 2171 :2007 1 黯黯谷物、豆类及副产品灰分含盘的那定本标准规定了食黯挤物、豆类及其粉碎制品灰分食蠢的捷i定方法。本标准适用于谷物颗粒、面棒和小麦颗粒粉、毅碎靠自品(敖皮如最主主含
4、最高的制品、辍鞋商粉)、梅合谷物粉(混合辑、除粉碎制品外的其他谷物副产品、豆类及其醋产品等灰分食最I定。本挥准不适用于提粉及注粉衍生物参克IS03593)、销崭参见IS05984)、种子的灰分含蠢事毒定。2 载范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用照或为本挥稚的条款a凡是往日期的寻1，奇文件，其随后既有的修改单不包括酌误的内容或修订版均不适用于本标雄，然雨，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否再使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适蹄子本标准。GB/T 10362粮拙检验玉米水分翻定(GB/T10362-2008 , IS0 6540: 1980 , MOD) GB
5、/T 21305 谷物及谷物摇品水分的测定营规法(GB/T21305 2007 , IS0 712: 1998 , IDT) IS0 24557 豆类水分含攘的制定烘籍法3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 灰分ash 试样经本标准巍定方法灼烧后黯下的残留物。4 原理试样经商掘灰化至有智i物灼烧完全庭，称量残留物。550.C灰化眉残留辑呈片状，900c灰化活残留辑呈麓璃状。通常情应下，宫室主(如氧化销、童崇磷酸盐产品店采用(550土10)c灰先。不陆产品类型采用的灰化温度见我L表?产品类型和灰化温度产品类型部粉550士10小麦颗辈革粉550土10谷物颗粒550士10国粉碎脚搬数皮
6、含量高时粗糙面粉550士10混合谷物产品混合物550土10除精碎徽j品外的其他谷物副产品550土10豆类及其副产品550土10灰化温度IC900士25900士25900土251 GB/T 22510-2008/ISO 2171 :2007 5 试知i除其他说萌，所使用的试剂为分析绳，本为燕语水、去离子水或捏当纯度的水。5. 1 盐酸:1 : l(体积比体积混合。5.2 1i氧化二磷(P20S)o5.3 乙醇。6 锐器6. 1 粉碎蘑z容易清理，死结尽可能小，粉碎快速均匀。6.2 灰住llIl:容积不低于20mL，长方形或图形，平庵，底部表国积至少12cm2。在实磕条件r茧化能不被提害。合适的材
7、最为:a) 900 oC为铅金或错;b) 550 oC为石英或硅石。在这两种情况下，使用的材脆持台相应要求。灰化llIl应在盐酸(5.1)中至少搜泡1h，先用自来水潜洗，然后期燕锚水冲抗，最后放在烘箱(6.7) 中烘干。6.3 电姐姐马福妒:在1充分通风，有温度控制系统，耐热摆在灰位温度字不掉渣，温度能控制在(900土2日或(550土10)Co6.4 干燥器g有多孔铝或陶在托盘，内盛五氧化二磷干操剖06.5 分斩天平:分度值0.1mg o 6.6 梅槽分祥器或锥形分桦器66. 7 烘箱t用于干燥灰化脏。7 抨样实验室所得样品应具有代表性，在运输和储存过程中不得受到摄害或变嚣。本棋ff不规定抒样
8、方法，推荐采用ISO6644和ISO13690。8 试样的制备对谷物或含有黯粒谷物的产品，混合均匀后，根据所使用的粉碎磨(6.口的要求，分取有代表性数量的样品。精碑分取的样品。其他产品不需粉碎。9 测定步骤9. 1 水分含5量的震i定玉米和豆类分别按GB/T10362和ISO24557揭定试样的水分含量，其他谷物按GB/丁21305测定试样部水分含囊。豆类及其产品如果水分含最低于7%或高于13%，应按GB/T21305进行90min故干和水分撰节。9.2 1:，定位皿的准备900 C的灰化皿(6.2):将洁净的灰化皿放人日达灰化温度的主主福炉(6.3)内5min，取虑，最入干燥器(6.的中冷却
9、，称建(6.5) ，精确至0.1mgo 550 c的灰化盟z将洁净的灰化旦旦放人主主箱(6.7)中烘干如在130c烘90mi时，立即将灰化皿取出，寰入干燥器作.4)内冷却，称最(6.日，精确至0.1mgo GB/T 22510 2008/ISO 2171 :2007 9. 3 试样的准备将准备好的试样仔细混句，快速称蠢(6.5)，精确累。.1mg. 灰化温度为900.C时称取i式样3.9 g4. 1 g，对茹苦野度产品，称取试样(2士0.1洁。友化渥度为550c时称取试样4.9 g5. 1 g，对低密度产品，称取试样。士O.l)g.称好的样品辈辈子接9.2要求操靠的灰化皿内，铺平样品使其成均匀
10、薄嚣，不要服实。9.4 现灰住将盛有样品的灰住血置于已达2定化温度的炉门口内。在900c灰化时，样品立即蝶盘。在550.C灰化时，摆用乙醇(5.3)点蝶，并需腰进行预灰化，可以将灰化服放入冷的马摇妒内，然后升高护祖至灰铠温度。9.5 灰化待试料燃烧完全后，将灰化血鼓人马福炉内，关郎妒门。继续灰化烹全部试料包括残留物中的眼粒为烧完全，900c至少灰化1h,550 c班少灰化4h. 灰先完全后，从马摇妒内取出灰化服，置于干燥器内冷却。不要叠放京化现以保证样品的有效干;躁。由于灰分的收视性，灰住服达到霖温后金露灰化皿需鼓鼓15min20 min，石英成硅石主还住盟需至少就置60min90 min)
11、，立即快速称量，精确至0.1mg. 550 c灰化的样品，在打开于操器时，要特黠拄意防止片较接商辑被空气政出。样品视i定结果的有效性应根据实验室前质盘保证进有核查。9.6 测器次数目一过样至少进智商次翻定。10 结果表乏民灰分含量W.，d棋子巍的质量分数表示，按式(1)计算z00. . 100 W.d - (m2 -mj) X一一lO 式中zm2一灰化应(9.2)租灰住黯残植(9.白的E装置，单位为克让); mj 一灰化服1(9.幻的股量，单位为克(g);m。一样品(9.白的质量，单位为克(g);Wm梓品的水分含量，%。如果进行了重复性实验，附在捷克的算术平均值作为测定铺果。结果表示精确至质量
12、麦分数0.01%。灰分含量WhW以温巍的质量分数表示，按式(2)计算zWa,w 式中z100 (m2 mj) X一一mo m2-灰化l!IL(9.2)和灰先后残渣(9.白的鼓蠢，单位为克(g);m 灰化皿(9.幻的盾量，单位为克(g); mo过料(9.3)的质囊，单位为克(g)。11 精密度11. 1 实验室阔试验. ( 1 ) ( 2 ) 参报ISO5725-1, ISO 5725-2和ISO5725-6进行实验室剖试验，根据实斡结果得出重复性摄、再现GB/T 22510-2008/ISO 2171 :2007 性限及能界盏。详见前录A。从实翰室间试验得出的宦可能不适用于其位含赣范倡和l测试
13、对象。11.2 i毒草性夜间而实验室内，用同一方法，对间而试样，也i骂一操作人员使爵同一设备，相结束获得的两个拽党的测试结果之间的绝对差超过下列重复性限r见式(3门的请况不太子5%:r 2.8 X 5, o. 49%w.d1. 00%时，r=2.8XO. 009=0. 025; 当1.00%w.d2. 53%时，r=2.8 XO. 012=0. 034。式中5，是建复载的标准偏差。11. 3 等现性 ( 3 ) 用同一方法，对同一试样，在不同实验室内，由不同操作人员使用不同设备获得的两个独立的测试结果之间的绝对差超过下列再理性限R见式(4月的情况不大于5%:R 2.8 X 5R Z驾o.49%
14、w.d1. 00%时，R=2.8XO. 023 0.064; E驾1.00%w.d2. 53%时，R=2.8XO. 027=二0.076.式中鸟是再理姓的标准偏差。11.4 樵界袭!在异盏是在3重复性条件下，两个测试结果的两个平均告阔的误楚。11.4. 1 岗一实验黯离组醋麓的比较 ( 4 ) 在重复性条件下，在同一实瞌室得出的两个测试结果的商个平均提间的误差为实验室自i器界差CD内晃式(5注:CD肉2.85，.IJ-十二=2.85，/导=1. 9邸，. . . . . . . ( 5 ) V L;nl L; nz V L; 当O.49%wa.d1. 00%时，CD内且0.018;1.00%1
15、:叫t式中n矶1朝n叫2主荒爸X对才应于每个平均值测试结果的敷囊。这壁nj江nz20 11. 4. 2 南个英雄室的商摄测量的比辑在重复性条件下，在两个实验室得出的两个部试结果的两个平均但向的误差为实验盘内!脂界提CD何见式传月2筒且斗2.8战8梳阜AI陆5RZ5，2( 1石1叩石抖L与)= 2.8叫;5乌R20.55，2轧rFf2.盯. a川. .川.川.叫6) 飞L;nlL; nz , 3当驾0.4锦9%u.当1.00%艺衍Va，d2.5臼3%时，CD湾二山且0.077。应用表见嚣录B。11. 5 不确定度不确定度是表篮合理撮戴予棋试结果分散性的参数。不确定度通过实验室阔割试结果的统计分布
16、陌确定，用实验标准偏差表示。本标准中，不确定皮u等于加或减到倍再理位林被镇盏，即u=土25Ro12 羁试报告撰i过报告应说明ga) 完整地识黯样品所需的所有信息;b) 取拌方法z4 GB月225102008/ISO2171 :2007 c) 试撞方法;而至吁有在本棋准中来规定成视为任选的操作细节，以及其他可能已经影璃了实脆结果的事件:时测试结果，如检蔽了重现位，先部藏终结果zD 说明结果表示方式(根基和/或干巍)。5 GB/T 22510 2008/1S0 2171 :2007 酣录A资料性酣景实输室j阐虱y试结果.l 在匈牙和(H)、大1列颠(GB)和国际谷物科学与技*协会(ICC)进行的实
17、载室前槌试结果茧，人10表.l实验蘸间翻试结果产品来源实验室j均值w/霆复位i重复位限方差再现性数目% 标准偏差r=2. 85, I CV(叶标准偏差再现性限jf差质簸分数)15, 1 5/w 1 5袭R=2. 95R I CV(R) 5,/w 5R /w 恼.粉DGB 9 0.490 0.007 0.020 1. 43 0.013 0.036 立.650i 面粉2日29 0.494 。组008G唱。221. 62 0.026 0.073 5.26 普通小麦粉2ICC 7 O.三16O. 33 0.011 8 0.033 0 2.29 阁粉8心B12 0.536 l. 87 。.0270.07
18、6 5.04 卜面粉AGB 12 0.568 0.005 I 0.014 队880.032 0.09 5.63 面粉CGB 11 0.606 0.014 0.039 2.31 0.03 0.084 4.95 面粉FGB 12 0.609 在.0140.039 2. 30 。.0210.059 3.45 商粉EGB 12 0.641 0.011 0.031 l. 72 8郁。220.062 3.43 辛辛通小麦粉1ICC 13 0.725 0.010 4 0.029 2 1. 43 0.014 2 0.039 7 l. 96 因粉1E王30 0.771 O.在060.017 O. 78 0.02
19、2 。.0622.85 小麦/大麦粉|ICC 12 0.946 0.0们4与0二.0些3空76l?主0.018 5 0.0517 l. 96 租小麦粉ICC 14 1. 187 0.013 0.028 3 0.079 0 2.38 小麦2日j 31 j 1. 615 0.011 0.031 0.68 0.033 0.092 2.04 小麦1过28 1. 714 。捕。10.028 0.58 0.034 I 0.095 1. 98 ct=pJL 三二021I 0.059 辈辈皮ICC 12 I 2.530 0.015 。.83.2 阁A.l和图A.2分别表示用于基质量分数表示的平均灰分含最与重复
20、性标准偏室主和再现性幸运罹媳差的关系。6 S, 0.04 0.035 0.03 0.025 0.015 号.010.005 3轰复性的线快回妇方程:5 , = O. 003W.d十0.0068(相关系数:c口。.2189) 闺中zS俨-j重复性标准偏差5iLaJ 平均灰分含量用于基质量分数表示)。菌.l重靠在性栋准铺盖如用干基嚣量分散袭来的平均灰分含量的关系GB/T 22510-2008/ISO 2171 :2007 Hae-gJund民una怠。1只uso3820188 hnu-AUhuw nH毕-AU-ounuU. . . . . 耐川;r飞. . . . 0 o O. 5 1 1. 5
21、2 2.5 3 W.d 再现梭的线性回归方程，S1=0.003 5W.d十0.0204(相关系数:c2扭。.0812) 圈中gSR一再现性标准偏差;W.d 乎均灰分含量(用于黎质量分数表示酣A.2再翠性栋准偏差和路子基质量分数辑示的平均灰分含量的关系7 GB/T 22510-2008/ISO 2171 :2007 F在嫌B资料性音符录)囊复性限和再藏拉额的实际应用表践1量3章程限和再现性限的实际班月; 有效范围1f品也性问蜘路界经再现性标准怒性限I再现性I恼范围偏主主班lttll&I 平差质缘分数叫/%|iHSSr | CDr R且2.8SRi s. I I S经CD兹o. 49w.d1. O
22、.在090.025 0.018 。.0230.064 0.062 谷物和面粉0.012j .1.叫.d2.53 0.034 。.0240.027 0.074 。.0718 GB/T 22510-2008/ISO 2171 :2007 参考文献lJ ISO 3593 , Starch-Determination of ash J ISO 5725-1: 1994 , Accuracy (truenessand乡recision)0 f mea拙rementmethods and re-sults Part 1 : General princiles and definitions 3J ISO
23、57252: 1994 , Accuracy (trueess and recision) of measurement methods and re sults-Part 2 :Basic method for the determination of repetability and re乡roducibilityof a standard measurement method ISO 5725-6: 1994 , Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and re sults- Part 6 :Use in pr
24、actice of accuracy values 5J ISO 5984 , Animal feeding stuffs-Determination of crude ash 6J ISO 6644 , Flowing cereals and milled cereal roductsAutomatic smplig by mechani cal means ISO 13690 , Cereals , pulses and milled productsSmling 0 f static batches 卜CC队.CZ民CC队l口击时时MK筒。华人民共和国家辑推谷物、盟类及副产品灰分含量的溜走GB/T 22510-2008/1S0 2171 :2007 国中句峰客户国标准出版社出版发行北京复兴门外三累河北街16号邮政编码:100045 同处电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销除印张1字数15千字2009年1月第次印刷开本880X123号1/162009年1月第一版，唔定价16.00元如有印装蒙错窜本社发行中心调换股权专有侵权:，究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-35562 GB/T 225102008
