1、ICS 37040 30G 84中华人民 共$-n，、缮雪国国家标准GBT 24793-2009150 1 0348：1 993摄影 加工废液 银含量的测定Photography-Processing wastes-Determination of silver content(ISO 10348：1993，IDT)!：!：!垄查 !：!：!壅塑-_-_-_-_-_-_-_-_-_-_，_-中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会。；复仲刖 再GBT 24793-20091S0 10348：1993本标准等采用ISO 10348：】993摄影加：废液银含量的测定(英文
2、版)。本标准等M翻译IsO】0348：l 993。为便了。使用，本标准做了下列编辑性修改：a)“本国际标准”一词改为“本标准”；b)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”；c)删除Is()10348：1993的前占，改为本标准构“前言”；将引言直接翻译作为本标准的BI言。d) 南于原标准1s()10348：1992在规范性引用文件中引用的标准大部分已有新的版本：或者合并或者废止，所以本标准在引用这些标准时，均采用最新版。具体修改如下：1)IS)385 l：1984复验室玻璃器m滴定管第1部分：搬要求改为：1SO 385：2005实验室玻璃器皿滴定管2)ISO 648：l 977实验室玻璃器【I
3、IL单标线吸量管改为：GBI、12808 1 991实验窄玻璃仪器单标线吸量管8)Is()835 1：198l 实验室玻璃器皿分度吸量管第l部分：一般要求ISO 835 2：1()81实验室玻璃器皿分度吸量管第2部分：无规定时间的吸量管Is()835 3：1 981 交验窀玻璃器m分度吸量管第3部分：规定等待时问15 s的吸量管Is()835 4：1 981实验室玻璃器皿分度吸量管笫4部分：吹出式吸量管(已废止)改为：ls()835：2007实验窜玻璃器皿分度吸量管4) 1s()1042：1983实验窒玻璃仪器单标线容量瓶改为：GBT 128061 99】 实验室玻璃仪器单标线容量瓶5)IS(
4、)3696：1987实验室分析用水规范和试验方法政为：GBT 6682：2008分析实验室用水规格和试验方法6)IS()4788：1 980实验室玻璃器皿刻度量筒改为：Is()4788：2005实验室玻璃器皿刻度量筒7)IS()5667 1：l 980水质取样第1部分：取样群序设计导则ISO 5667 2：1991水质取样第2部分：取样技术指南(已废止)Is()5667 3：1994水质采样第3部分：样晶的保存和处理指导歧为：ISO 5667 1：2006水质取样第1部分：取样程序和取样技术的设计指南ISO 5667 3：2003水质采样第3部分：水样保存和处理指南本标准的附录A为规范性附录。
5、本标准山中国石油和化学工业防会提出。本标准山全国感光材料标准化技术委员会(sAcTC 102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集团公司。本标准起草入：曾永丽、鲍立民。GBT 24793-2009IS0 1 0348：1 993引 言本标准是专用于分析摄影加工废液的系列标准之一；包含了摄影加工废液中银含量的分析测试方法。分析摄影加工和排放废液中的银含量，在样品的采集、处理和分析过程中面临其独有的问题。这些问题在标准文件中没有被完全包括，本标准的制定即是为此提供一整套方法。在测试过程中列出的一些化学药品具腐蚀性、有毒或有其他危险。明确的警告、告诫和危险警告已经指明，另外无论使用任何化学药品都应自
6、始至终地执行标准的预防措施要求。至于排放的废液，摄影加工，一最好通过适当的化学分析建立规则来进行管理。有时室内的分析是允许的，但通常要求在冲洗厂外进行采样分析。摄影加工过程废液中的银以可溶性的硫酸盐形式或其他络合物形式存在，但它与废液中的其他成分相互作用，生成一种不稳定的系统。此系统包含不同数量的可溶性银的结构。分析重金属的废液样品一般通过用硝酸酸化来稳定。这种处理方法对于分析摄影加工废液中的银是不能令人满意的。因为含硫的硫酸盐在酸性溶液中不稳定，常规的处理实际t促进了形成难溶解的银。碘化氰溶液是这些废液中银的有效保护剂”。本标准包括火焰原子吸收光谱法(AAS)和碘化物的电位滴定法(PT)两种
7、分析方法。采用不同的分析方法将决定不同的样品保存和处理方法。一旦样品被碘化氰溶液同定，通常采用AAS法分析样品。而碘化物滴定法要求消解来溶解银，并去除伴随着浓缩样品的煮沸步骤(消解法A)带来的干扰因素。AAS法的标准消解方法所推荐用的盐酸，并不适用于银分析的样品制备。1)OwerbaehD碘化氰(CNI)作为银的稳定剂在摄影加工废液中的应用。摄影技术应用(Joumal ofAppliedPhotographic Engineering)1978年，4(】)，2-24页。GBT 24793-2009IS0 10348：1993摄影 加工废液银含量的测定1范围奉标准规定了摄影加一r废液中银含量的分
8、析测试方法，包括采样、样保存和分析方法。给出了支持两种分析方法的三个分析步骤：a) 火焰原子吸收光谱法(AAS)；b)两种碘化物电位滴定法(PT)。样处理方法的选择取头于分析方法和样的构成成分。分析方法选择AAS法时，碘化氰处理或保存的样c口以商接分析。选择PT法时，给出两种消解方式：消解法A适用于低盐分的废液样-I，消解法B适用于含有高固体成分的样-l。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注订期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均小适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文
9、件，其最新版本适用于本标准。(；BT 12806 199l 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶(elv Is()1042：1983)(；B1、1 2808 1l实验室玻璃仪器单标线吸嚣管(eqv Is()648：1 977)GBT 6682 2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696：1987，MOD)IS)385：2005实验窀玻璃器II【滴定管Is()835：2007实验空玻璃器皿分度吸量管Is()4 788：2005实验室玻璃器肌刻度量筒IsO 5667 l：2006水质取样第1部分：取样程序和取样技术的设计指南Is()5667 3：2003水质采样笫3部分：水样的保存和处理指南I
10、s()6353 l：1982化学分析试剂第1部分：一般试验方法Is()6353 2：1983化学分析试剂第2部分：规范第一系列IS()6353 8：1987化学分析试剂第3部分：规范第二系列3原理31 火焰原子吸收光谱分析法(AAS)银空心阴极灯加热时被激发，发射出包含银原予的紫外波段的光谱辐射。溶液rl的银离子被吸人火焰中，!银灯发射出的光通过火焰时，银离子将按照比尔定律关系吸收银的光谱辐射：C“一log(tit。)式中：Cn。 银离子的浓度；t 光通过吸人样晶的火焰后在特定波艮的光强； 光通过不含银的参比试样后，在特定波长的光强； 常数。通常jH建立校准曲线的方法来明确表示这种关系。32
11、电位滴定分析法(PT)用碘化物溶液滴定含银离子的溶液时，将按如下关系式形成碘化银沉淀：1GBT 24793-2009150 10348：1993A97 q-IAgI(固体)无论是用银棒制成的银电极(1112)还足用有适当参比电极的碘化物选择电极制成的银电极，在含有银离子的溶液中都将按照能斯特方程产生电位：EEo+o023(RTnF)log(C。)式中：E 测量电位，单位为伏特(v)；E。基本电位，包括参比电极产生的电位，单位为伏特(V)；R 通用气体常数；T 热力学温度；n 转移的电子数；F 法拉第常数；cH 银离子浓度。过量的碘化物离子出现时，银离子浓度 Cn。一Kspc，式中：Ksp碘化银
12、的溶度积；c。 碘离子的浓度。滴定时，在从银离子过量到碘离子过量的溶解过程中，产生电位突变。4准确度银分析的实际最小检出限(近似值)如r：直接火焰原子吸收光谱分析法AAS 01 mgL电位滴定法PT，消解法A(样品500 ml0 001 molI，碘化钾滴定剂)02 mgl。电位滴定法PT，消解法B(样品10 mL，0，001 molL碘化钾滴定剂) 100 mgL废液样的银含量为(o24o)mgL时，实验室内测定消解法A的2a(2倍置信限)值为土o12 mgL。这些结果基于六个不同实验室的十七个数据计算得出。这个值对于碘化物电位滴定法，无沦是jJ pH计的手工操作还足用滴定速度为01 ml。
13、min的自动滴定计，都是真实的。对于银含量为(o02o05)mgI。的摄影废液，直接吸人减少5倍样品体积的样品时，火焰法AAs的2倍置信限(2口)平均值为0007 mgL。5安全和操作预防措施本标准给出的银含量分析的测试过程，要求有经验的操作人员细心操作。由于碘化氰稳定剂和其他溶液的危险和或毒性，样品和试剂溶液的保存和安全处理都要求小心。由于在碘化物电位滴定时，过强地摇动可能使溶液E溅造成损失，要求操作过程必须小心控制。独有的要求和大量单独类型的条款归纳在随后的操作预防措施中列出。51危险警告测试过程中列出的一些化学药品具腐蚀性、有毒或有其他方面的危险。实验室安全惯例要求在处理化学药品时要恰当
14、地使用安全眼镜或护目镜、橡胶手套和其他防护用品，如而罩和工作围裙。对于特别危险的材料，在正文和脚注中已详细列出了危险警告，在执行任何化学品操作时都应始终执行标准的预防措施。测试过程中种危险材料第一次提及时，危险将通过单词“危险”及跟在其后面的一个由包含一个字母的角括号“()”组成的符号来指明。双括号“”用来表示特别危险的情况。在后续的陈述中22)关于数据如何处理的解释，参见ASTM统计方法手册(ASTMHandbook Dn StatisticalMethods)。从美国宾夕法尼亚州191 03，费城，Race路1916号，ASTM(美国材料实验协会)可得到本手册。GBT 24793-2009
15、ISO 10348：1993包含了危险性物质的处理方法，但只用山括号和字衅组成的危险符号标记。此外，对于一个特定的原材料，一个章节内危险性符号只崩一次。详细的处置化学品及其稀释液的警示符号不包含在本标准的范围巾。企业应按法律要求提供培训和健康、安全资料。本标准采用的危险符号系统J是为使用者提供资料，并不是法律规定的符号，因为各个国家的规定是不同的。我们极力建议：任何使用这些化学品的人应从制造商那里获取化学品的危险性、处理方法、使用方法和废弃物处置方法。52危险瞽示符号(B)吸人伤害。避免吸入粉q!、蒸气、烟雾或气体。使用时必须有适当的通风设备。(c)接触伤害。避免接触到眼睛、皮肤及农物。触摸后
16、彻底清洗。(s)吞咽有害。接触后彻底清洗。如不慎吞咽，应立即就】哭。S如果吞咽，可能会致命。如果吞闳，立即去就医。(F)易燃。远离热源、火花及明火。使用时要有适当的通风设钎。(O)氧化剂。与其他材料接触可能会引起火灾。不要贮存1：易燃物附近。53安全预防措施531 所有的吸量管操作时都应使刷洗耳球或使用活塞式吸量管。不遵守这条危险警告会导致氰化物中毒。这是一条关键性的安全警告。532消解步骤应在排风量足够大的通风橱内进行。氰化氧或其他有毒物质可以被放出。5 33所有试验窒工作都应佩戴安全眼镜。534碘化氰用次氯酸钠处理可以被分解。54操作预防措施541在移取测试样品前，应提前足够的时问将碘化氰
17、(cNl)银溶剂加入批量样晶中，以保证闭寒或沉淀的银能完全溶解。如果样品是酸性的，在加入碘化氰(CNI)前应先中和。加入碘化氰(CNl)后最少反应时间为】h。碘化氰(CNI)可以在批量采样时加入。处理后的样晶可保持稳定。542通过加入大量的CNl(最高加入20)，批量样晶中含有的大黾的银会溶解，在加入CNI之前的批量采样时问，应做好最初的批量采样体积的标记。测试时8 23给出的稀释系数应与AAs值同时使用，来计算试样的真实浓度。对于因颗粒物造成的银浓度很高的样晶，建议反应时问是前一天晚上。为f获得真实的银含量，应取具有代表性的典型样品，包括固体和颗粒物质。代表性的采样还应考虑容器壁上吸附或沉淀
18、的银。转移样品时对容器壁进行适当处理是必要的。543使川保护剂CNI时，样品容器材料没有特别重要的关系。既然如此，宁愿选择塑料容器从而可以避免破损。不论怎样，样容器都应完拿清洁(见545)。544分析样晶巾溶解的银，要求采样后马上过滤并使用过滤后不会影响银浓度的支持设备。ur采用045 pm的薄膜过滤介质和不锈钢支架。搪瓷玻璃和陶瓷过滤器过滤时可能吸附银，因此不建议使用。5 45为避免容器壁二吸附的银释放出来，干扰样品测定，所有的玻璃仪器和容器清洁时应用(12)CNl溶液或浓硝酸浸泡最少4 h，然后用蒸馏水漂洗数次。54 6消解应完全，以消除与滴定剂碘化钾起反应的干扰物质。547 到达终点前碘
19、化钾的滴定速率不应超过01 mLmin。最后的滴定速率不应超过005 mLrain。如果银的浓度低，化学反应速率慢，快的滴定速率将会使结果明显升高。这样的滴定速率最好还是用自动滴定设备。548执行规定的清洁和包盖银电极的步骤，将提供正确的硫化物涂层厚度。硫化物试剂的超期使用，能过分包盖电极从而导致反应速度变慢，结果明显偏高。549消解后的样品量在滴定前应为150 mL或更少。样品最过多会降低滴定终点所要求的电位突3GBT 24793-2009150 10348：1993越，对于银含量低的样品尤其如此。5410滴定时样品应强力搅拌，以帮助反应完全。如果不这么做，会导致分析结果失去意义。5411所
20、有的容器均应贴上标签并标注日期。适当的警告标签应贴在容器上。6试剂处置和标识：试剂应按照包装容器上标注的或从其他途径获得的健康和安全预防措施处置。适当的制备好的试剂标识有：化学名称、制备日期、有效期、重新标定日期、制备人和适当的健康和安全预防措施。试剂的废弃处置应遵从相应的环境法律、法规。纯度：试验中所使用的试剂均应为试剂级化学品或满足适用的标准的化学品，以及分析过程可接受的纯度的化学品。细节见ISO 63531：1982，lSO 63532：1983和ISO 63533：1987。除非另有规定，试验中只使用蒸馏水或相等纯度的水。见GBS、6682：2008。溶液的浓度：当需要使用标准溶液时，
21、其溶液浓度用物质的量浓度(toolL)表示，物质的量浓度的有效数字的位数应足够多，能够保证试剂不影响测试方法的有效性。当不需要标准溶液时，它的浓度用每升中含的克数(gL)表示，数字具有适当的有效数字位数。当溶液被稀释时，表示为(x+y)，即x体积的试剂或浓溶液用y体积的蒸馏水或去离子水来稀释。61 原子吸收光谱法(AAS)所用试剂611 碘化氰溶液(CNI)(危险：S(B)(c)”61。2银标准溶液05 mgl一1 0 mgL，30 mgI。，50 mgL。”62电位滴定法(PT)所用试剂621 乙酸(CH：C00H)(危险：(c)(B)乙酸，p105 gmL。622氢氧化铵(NHt0H)(危
22、险：(c)(B)P091 gmL。623过氧化氢(H：02)(危险：(c)(B)(o)H。()。质量分数约为30。6，24硝酸(HNO。)(危险：(c)(B)(0)HNO。的质量分数约为70。625碘化钾标准溶液(K1)01 molL，001 molL，0001 molL。”62 6硝酸钾溶液(KNO，)：饱和的在t00mL水中加入50 g硝酸钾。搅拌5rain然后加热到室温。试剂容器中保持多余的不溶解的硝酸钾晶体。627硝酸银标准溶液(AgNO，)0100 molL，0010 mot10 001 molL。3628硫酸(H2SO。)(危险：C)P184 gmL。7玻璃仪器所有用于加热的玻璃仪
23、器均应由耐热的硅硼玻璃制成。4吸管和其他玻璃量器应符合GBT 12808 1991、GBT 12806-1991、ISO 385：2005、ISO 8353) 这些溶液的制备步骤在附录A中给出。4)Pyrex公司是适用的玻璃仪器生产企业之一。为了便于用户使用，本标准提供此资料，并不意味着是PIMA或ANSI对产品的认可。2007和Is()4788：2005里指明的对A级玻璃器皿的容量要求。8采样和样品预处理GBT 24793-2009IS0 10348：1993本标准包含了分析方法的选择和样品预处理步骤。为r确保分析产牛富有意义的结果，恰当的选择和决定是必需的。因此，奉条款打算提供系统的、合理
24、的方法使下列内容与材料类型和分析技术的选择一致：a)代表性的采样；b)采样量的确定；c)样晶制备。表1提供一个基于样品类型选择处理积分析办法的综述。对AAS法，样晶的任何处理都是有效的。但适当时，为_广简单更倾向于选择CNI处理。PT法要求消解处理，适当时更倾向于选择较弱的消解法A。对于高同体含量的样品，当CNI法不适合后面的操作时，PT法和AAs法要求更强力的消解法B。81采样和样品保存分析典型的具有代表性的样t铺是必要的。采集加工过程排放的废水或车间排放的废水nr能包括许多幽难，应小心操作，详见IS()5667 1：2006和Is()5667 3：2003。采样应按照规章制度的要求进行。采
25、样应在典型的操作条件F进行，JE常状态F采集的样应能仝向代表工厂所排放的废水。能真实代表其排放废水的日常样品要求采样时间要大于24 h，并FL采样量与废水流速成比例。在意外排放或：1F常规操作时采集的样品，其结果不具有代表性。分析方法和对分析结果的要求将决定样晶的保存要求通常推荐所有打算分析银含量的废水样品都用CNl处理。值得注意的是打算装运的样品可能违反运输的规章制度，如果这样，可以在到达后再用CNl处理，要求是至少在分析前l h处理。使用CNI超稳定作用的标准处理方法要求CNI的加入率为每lOo mL样品中加入0 mL CNI溶液。AAS分析法用CNI来稳定样品。加入CNI稳定剂后盼样，锗
26、通常可以直接用分析。CNI用于P1、分析法的样晶，来避免容器壁的吸附作用造成材料丢失。冈为PT分析法要求一个消解过程，倘若没有因吸附作用而损失的银，就不需要加入CNI稳定剂。表1操作流程图样品类型 分析方法 分条款 处置 分条款低盐废水 AAS法 102 (：NI 8 2或83AAS法或PT法 1 0 2或11 2 消解法A 92AAS法或Prr法 102或11 2 消解法B 93高固体废水 AAs法或PT法 10 2或112 消解法B 9 382采样量和样品预处理分析技术的实际最低限度，AAS法是01 mgL，PT法是02 mgL(见922，消解法A)。AAS法的最小试样量是10 mL，相当
27、于0001 mg银。PT法需要的滴定剂最小量等于1 mL浓度为0001 molL的碘化钾溶液，这相当于01 mg银。按照这个要求，滴定法测银要求含银02 mgL的最初样品500 mI，。当试着免除浓缩步骤或限制样品量时，分析技术可能扩展到更低的范围(o，1o2)mgl。本标准给出的步骤适用于银含量高的范围。这个范围被认为能更好地适合样品的处理和分析技术。考虑到这点，在随后的步骤中，稀释町能是必要的，但方便和可靠性的增民证明额外的步骤是必要的。大多数AAS仪器操作在银含量(o13o)mgI。的范围内呈线性。本标准提供适当的稀释来达到这点。使用不同线性范围的仪器操作，需要对稀释倍数进行适当的调整。
28、为了方便引算，将10 mgL用作目标点。适合的样品吸出量是50 mL(最小量是10 mI，)，即50 mL样品中含大约005 mg银。滴定时消耗000i molL的碘化钾溶液10 mL时，PT法分析银含量是方便准确的。这相当于5GBT 24793-2009IS0 10348：1993108 mg银，为了获得比较明显的终点，样品鼍不应超过1 50 mI。一定条件I-，可以从样品中直接获得银含量，并凡在分析过程中准备好的最初的溶液是适用的。这点在用AAS法分析废水时尤其可靠。这时，CNI处理后的适量样鼎可直接用于AAS分析法。某些睛况F，消解步骤或消解后的浓缩步骤是必需的。这时，所取样一协中应含有
29、近01 g银，对0。高固体含量的材料，府含有近05 g银。高同体含量的样品，应处理成近似于100 ragl。或500 mgI。的溶液。这些最初的溶液被稀释成近似于10 mgL(AAS法)或10 mgI。(PT法)的溶液，用于分析。显而易见，第一步要求估汁样品的银含量。如估计值高于实际值，遇到的问题将是得到低于期望值的银量。这可能会使得结果接近或低于工作限，需要重新采样测试。另一方面，如果估计值低_二实际值，将会得到高于分析的工作范围f：限的溶液。这时，样品稀释将会提供在分析的工作范围内的溶液。为此，宁愿使银含量的估计值低于希望预期值，不同样类瑶和样晶预处理方法所需的测试样品量见821。交际的分
30、析要求校准测量与样品测量相一致。校准样的制备在附录A中给出。821测试样品量废水的银含量可能高于1 000 mgL，但通常低于10 mgI。测试样晶时按照表2，在银含量估计值的基础r取样。表2废水和水洗水用AAS法或消解过程所需的测试样品量银含量估计值(mgI，) 消解法A的测试样品量mL AAS法稀释倍数2001 000 10 1 0：1 00050-250 50 1 0：1 0020100 100 1 0：1 005-25 50 0 10 0：1 00210 1000 100：1 00022 5 500 0 不稀释0102 1 0000 小稀释低下0 1 浓缩样品8 22 AAS法样品制备
31、废水含银量在(o130)mgL，可用AAS法直接分析。批量样用CNl工作溶液(危险：S(B)(o)。将没有加盖的烧杯放在加热板上加热2 rain，到出现浓厚的白烟(SO。)。将烧杯从加热板上拿下，在室温下放置5 rain，使溶液冷却。92 22重复9221的操作两次。第二次重复时，持续浓缩直到剩余量接近25 mL。将烧杯从加热板上拿下，放置，使溶液冷却至室温。923调节消解样品的pH值9231将1 000 mL烧杯中的物质，用蒸馏水定量地转移到250 mL烧杯巾。最终体积应近似于100mI。用带刻度的量筒缓慢地小一L,m11人氢氧化铵(622)(危险：(c)直到样品正好变碱性(红色的石蕊试纸变
32、蓝)。大约需要(2540)mI。氢氧化铵。用带刻度的量筒加入乙酸(621)(危险：(C)(B)赢到样品正好为酸性(蓝色的杆蕊试纸变红)。然后再加入2 mL乙酸。9232本溶液大约含有100 mg银(如是高固体含茸的样品，大约含有500 mg银)。将溶液定量地转移到l 000 mL的单标线容量瓶并崩水稀释到刻度。9233 AAS法，按lO232，PT法按112继续操作。93强力消解(消解法B)931 高溶质含量溶液的浓缩在烧杯中加入至少两倍样鼎体积的代表性样，加入510粒玻璃珠。在有充分通风的排风罩中埘加热板将样品蒸发至50 mL。将烧杯从加热板上拿下，放置，使溶液冷却至窀温。93，2样品消解(
33、凯氏烧瓶)警告使用带有安全护罩的排风罩。本操作要戴手套、安全眼镜和工作围裙。加热要在有充分通风设施的排风罩内进行。酸和过氧化物加入时，可能会发生迸溅。确保烧瓶瓶颈朝向排风罩后面。发出的浓厚的白烟(so。)是有毒的，因此应避免吸入。9321 在排风罩内放置一个i00 mL的凯氏烧瓶(Kjeldahl flake)。烧瓶瓶颈应与铁架支持棒成大约(3045)。角。插入一片瓷板或加人数粒玻璃珠，以防lt迸溅。将获得的样品引进凯氏烧瓶。用带刻度的量筒非常缓慢地向凯氏烧瓶加入(4-6)mL硫酸(628)(危险：c)。非常缓慢地用带刻度的量筒，向凯氏烧瓶加入)。逐滴加入(46)mL 30的过氧化氢(6，23
34、)(危险：(c)(B)(o)，旋动烧瓶搅拌摇动里面的溶液。用本生灯(即煤气灯)或其他合适的热源轻轻地加热烧瓶，设法使样品分解。继续交替加入过氧化氧(623)和加热，直到溶液变清澈。9322煮沸溶液直到固体完全溶解。溶液可能变无色或浅黄色。持续沸腾，直到从烧瓶嘴中冒出浓厚的白烟，并持续大约30 s(不要把一开始出现的水蒸气与这些白烟相混淆)。冷却后加入过氧化氢(623)(危险：(c(B)(c)A11试剂A111 氰化钾(KCN)(危险：s(c)。A112碘(1。)。A113碘化钾(K1)。A114氢氧化铵(NH。OH)，pO91 gmI，(危险：(B)，再加入50 m110 molL碘溶液(A1
35、21)。用水稀释至刻度，荒好瓶塞并颠倒数次以混匀。转移碘化氰溶液(危险：s(B)pO91 gmI，。A21 3碘化氰溶液(cNI)(A1)(危险：s(Bc)。A22步骤见545的清洗容器。A221银储备溶液，10 gL称取(1572o001)g硝酸银(A211)(危险：c)，将其转移人1 000 mL单标线容量瓶。用水稀释至刻度，盖好瓶塞并颠倒数次，直到充分混匀。贮存于棕色瓶内。注：原子吸收分光光度计制造商或实验室供应商提供的1000 gl。银储备液是有效的。A222银储备溶液，100 mgL用移液管吸取100 mL浓度为10 gL的银储备液(A221)，移入100 mL容量瓶。用水稀释至刻度
36、，盖好瓶塞并颠倒数次，直到充分混匀。(假设稀释后溶液的酸性仍然足够在溶液中保存银。)A223银参比溶液在四个100 mI，的容量瓶上标记如下：05 mgL，10 mgL，30 mgL和50 mgL。在各个容量瓶中吸取标记好量(准确到毫升)的浓度为100 mgl。的银储备溶液(A222)。在每个容量瓶中加l2滴氢氧化铵(A212)(危险：(c)B)来中和溶液。于每个容量瓶中加入1 ml。CNI(A1)(危险：sB)(c)并摇匀。用水稀释到刻度，盖好瓶塞并颠倒数次，直到充分混匀。1 2GBT 24793-2009ISO 10348：1993A3 PT法用银标准滴定溶液的制备(0100 molL，0
37、010 molL和0001 moll。)A31试剂A311硝酸银(AgNO。)(危险：(c)。A32步骤见操作预防措施545，清洗容器。注：本方法中作为基准物的硝酸银，必须使用硝酸银基准试剂。硝酸银溶液按A32 1和A323制备，不要求标定。A 321 0100 molL硝酸银标准溶液(16989 gL)在1 000 m1。容量瓶中，将16989 g硝酸银(A311)(危险：(c)溶解于500 ml。水中。用水稀释至刻度并混合均匀。贮存于棕色瓶内。A322 0 010 molL硝酸银标准溶液(1698 9 gL)吸取250 ml，0100 moll。硝酸银标准溶液(A3 2 1)于250 mI
38、单标线容量瓶中，用水稀释至刻度并混合均匀。贮存于棕色瓶内。A32 3 0001 molL硝酸银标准溶液(01698 9 gL)吸取100 m10100 molI硝酸银标准溶液(A321)于l 000 mL单标线容量瓶中，jlj水稀释至刻度并混合均匀。贮存于棕色瓶内。A4碘化钾标准溶液的制备(01 molL，001 molL和0001 moL)A 41试剂A411碘化钾(KI)，试剂级。A412硫酸(I2SO。)(1+4)。在2 000 mL的耐热烧杯中放人800 mi水，用磁力搅拌器搅拌。小心缓慢地加入200 mL硫酸，P184 gmL(危险：c)。冷却到室温，转移到贮藏瓶中，贴j二标签并标注
39、日期。A42步骤A 421碘化钾溶液，0100 molL(167 gL)在水中溶解1 67 g碘化钾(A41_1)。稀释到1 000 mI。并混合均匀。贮存于棕色瓶内。A422碘化钾溶液，0010 molL(167 gL)在水中溶解167 g碘化钾(A411)。稀释到1 000 ml。并混合均匀。贮存于棕色瓶内。A423碘化钾溶液，0001 molL(0167 gL)将100 mL浓度为0010 tool1。的碘化钾溶液(A422)用水稀释到1 000 ml。，混合均匀。此溶液要在使用前24 h内准备。贮存于棕色瓶内。A43碘化钾标准溶液A431 0 100 molL的碘化钾标准溶液(16 7
40、 gL)吸取250 mI。浓度为0100 moli。的碘化钾标准溶液(A421)于150 mL烧杯中。加入25 mI。水和1 mL硫酸溶液(1+4)(A412)，用0100 molL的硝酸银标准溶液(A321)进行电位滴定。用下式计算KI溶液的浓度，c(KI)，molL。c(KI)一VA。0004 00式中：V“ 滴定时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。A432 0010 molL的碘化钾标准溶液(167 gL)吸取250 mL浓度为0010 molL的碘化钾标准溶液(A422)于150 mL烧杯中。加入25 mI。水和1 mI，硫酸溶液(1+4)(A412)，用0010molL
41、的硝酸银标准溶液(A322)进行电位滴定。】3GBT 24793-2009ISO 10348：1993用下式计算KI溶液的浓度，C 7(KI)，mol1。c(KI)一vl。0000 40式中：vk 滴定时，消耗硝酸银标准溶液的体积，单位为毫升(mI。)。A4 33 0001 molL的碘化钾标准溶液(0167 gL)吸取250 mL浓度为0001 molL的碘化钾标准溶液(A423)于l 50 mL烧杯中。加入25 mL水和1 mI，硫酸溶液(1+4)(A412)，用0001 molL的硝酸银标准溶液(A323)进行电位滴定。用F式计算KI溶液的浓度，c”(KI)，molL。c”(KI)一y：。0000 04式中：v二。 滴定时，消耗硝酸银标准溶液的体积，译位为毫升(mI，)。
