1、ICS 65.120 B 46 画画中华人民共和国国家标准GB/T 25174-2010 饲料添加剂4 ，7-二挂基异黄自同Feed additive-4 ,7-dihydroxyisoflavone 2010-09-26发布2011-01-01实施数码防伪/ 中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员会发布中华人民共和国国家标准饲料添加剂矿，7-二挂基异黄国GB/T 25174-2010 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 123
2、0 1/16 印张O.5 字数9千字2010年11月第一版2010年11月第一次印刷晤书号:155066 1-40640 定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533目。吕本标准由全国饲料工业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:南京农业大学、中牧实业股份有限公司。本标准主要起草人:倪迎冬、杨晓静、赵茹茜、陈杰、付光武、王珍芹、王丽娜。GB/T 25174-2010 I GB/T 25174-2010 饲料添加剂4 ，7-二控基异黄酣范围本标准规定了饲料添加剂4，7-二连基异黄酣的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存的要
3、求。本标准适用于以间苯二酷、对是基苯乙酸和原甲酸三乙醋为主要原料经化学合成的饲料添加剂4，7-二是基异黄酣。化学名称:4，7-二是基异黄酣英文名称:4, 7-dihydroxyisoflavone (daidzein) 分子式:C15H lO 04 相对分子质量:254.24(2005年国际相对原子质量)化学结构式:2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。儿是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T
4、191 包装储运图示标志GB/T 6435 饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 10648 饲料标签GB/T 13079 饲料中总呻的测定GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法GB/T 14699. 1饲料采样3 要求3.1 性状本品为白色或类白色粉末，元臭、元味。熔点:315.C323 .C。易溶于二甲基甲酷股，微溶于乙醇，不榕于水。3.2 技术指标技术指标应符合表1规定。1 GB/T 25174一2010项目4 ，7-二瓷基异黄酣/%水分/%炽灼残渣/%总碑/Cmg/kg)铅/Cmg/kg)4 试验方法4.1 抽样按GB/T
5、14699.1进行。4.2 主要仪器和设备4.2. 1 高效液相色谱仪，带紫外检测器。4.2.2 超声波振荡器。4.2.3 分析天平，感量0.01mg。4.2.4 马福炉。4.3 试剂和溶液表1技术指标指标二三97.5主二1.0王三O.1 1 主三2除非另有规定，仅使用分析纯试剂，水为去离子水，符合GB/T6682中规定的二级水。4.3. 1 三氯化铁。4.3.2 铁氧化饵。4.3.3 乙醇:色谱纯。4.3.4 甲醇:色谱纯。4.3.5 85%乙醇溶液(乙醇和水的体积比为85: 1日。4.3.6 55%甲醇溶液(甲醇和水的体积比为55: 45)。4.3.7 标准样品:4，7-二是基异黄酣(含量
6、二三98.0%)。4.3.8 标样工作液z精密称取标准品O.02 gO. 04 g(精确至0.01mg)，置于100mL的容量瓶中，加入85%乙醇溶液适量，超声波振荡5min使试样溶解。用85%乙醇溶液定容至刻度，摇匀，于4.C下保存备用，有效期一周。4.4 鉴别4.4.1 称取试样0.2mg，置小试管中，加乙醇溶液0.2mL，在水浴锅上加热65.C士5.C使溶解，加入0.5%三氯化铁试液10滴，混匀，再加入0.5%铁氧化御试液10滴，立即出现兰绿色。4.4.2 在含量测定项下记录的高效液相色谱中，样品主峰的保留时间与标准品峰的保留时间一致。4.5 4，7-二经基异黄回含量的测定4.5.1 方
7、法提要试样用85%乙醇溶液溶解，注入高效液相色谱仪反相色谱仪中进行分离，紫外检测器检测，外标法定量。4.5.2 液相色谱操作条件液相色谱操作条件如下:2 一一-色谱柱:C18柱:内径4.6mm，长250mm，粒度5m;一一检测波长:249nm; 一一流动相:55%甲醇，等浓度洗脱;一一流速:l. 0 mL/min; GB/T 25174-2010 一一进样体积:10L。4.5.3 测定步骤4.5.3.1 试样溶渣的制备精密称取试样O.02 gO. 04 g(精确至0.01mg)，置于100mL容量瓶中，加入85%乙醇榕液适量，超声波振荡5min使试样溶解。用85%乙薛溶液定容至刻度，摇匀，过0
8、.45m微孔滤膜。4.5.3.2 测定按高效液相色谱仪说明书调整色谱的工作参数，向液相色谱柱中依次注入标样工作液(4.3.8)和试样溶液(4.5.3.1)，得到色谱峰面积的响应值，用外标法定量。4.5.4 计算与结果表示试样中4，7-二连基异黄酣Wj以质量分数表示，数值以%表示，按式(1)计算:式中:Az mj Wz Wj - - .tij mz Az一一试样溶液中4，7-二楚基异黄酣峰面积;mj一一标样的质量，单位为克(g); Wz一一标样中4，7-二连基异黄酣的含量，%;A 标样溶液中4，7-二是基异黄酣峰面积;mz 试样的质量，单位为克(g)。4.5.5 允许差同一分析者对同一试样同时两
9、次平行测定结果的相对偏差应不大于5%。4.6 水分测定按GB/T6435执行。4. 7 炽灼残渣测定4.7.1 测定步骤. ( 1 ) 称取1.0g试样(精确至0.01g) ，置于已在750.C士50.C炽灼至恒重的瓷增塌内，展平。先用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加浓硫酸O.5 mLl. 0 mL，使其湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后移入马福炉中，在750.C士50.C中炽灼至恒重。4.7.2 计算炽灼残渣W3以质量分数表示，数值以%表示，按式(2)计算:式中:W3=旦旦二旦!X 100 ms m广一培塌与残渣总质量，单位为克(g); m 增塌质量，单位为克(g); ms一一样品质量，单位为
10、克(g)。4.8 总呻测定按GB/T13079执行。4.9 铅含量测定按GB/T13080执行。5 检验规则5. 1 出厂检验5. 1. 1 出厂检验项目性状、4，7-二是基异黄酣含量。. ( 2 ) OFON|叮hFRH国UGB/T 25174-2010 5.1.2 判定规则检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品判为不合格。以同班、同原料、同配方的产品为一批，每批产品进行出厂检验。5. 2 型式检验5.2. 1 有下列情况之一时，应进行型式检验:a) 改变配方或生产工艺;b) 正常生产每半年或停产半年后
11、生产;c) 国家技术监督部门提出要求时。5.2.2 型式检查项目为第3章的全部项目。5.2.3 判定规则:检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品判为不合格。标签、包装、运输和贮存6. 1 标签应符合GB10648的规定和要求。6.2 包装应采用纸塑复合袋密封包装。6.3 运输6.3.1 运输过程中应防止雨淋和受潮。6.3.2 应按GB/T191的规定清晰标明怕雨标志。6.3.3 不应与有毒物品提运。6.4 贮存应贮存在阴凉、干燥、清洁的环境中，避免阳光直射、雨淋和受潮，不应与有毒物品混存。6.5 保质期在规定的贮存条件下，保质期为12个月。6 究但一必一板r一侵一择一有囚一专日一权包一札版书一定14.00元G8/T 25174-2010 打印日期:2010年12月3日F002
