GB T 261-1983 石油产品闪点测定法(闭口杯法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准石油产品闪点测定法(闭口杯法)Petroleum pr叫ucts-Detenninationof nash point-Clo揭dCUp meth叫UDC 685.5 :536.48 GB!T 261 -83 (1991年确认代替GB261 77 本方法适用于石油产品用闭口杯在规定条件下加热到它的蒸气与空气的混合气接触火焰发生IAJ火时的最低温度,称为闭口杯法!对点。1 方法概要试祥在连续搅拌下用很慢的恒定的速率加热。在规定的温度间隔,同时巾断搅拌的情况r.将,小火焰引人怀内。试验火焰引起试样上的蒸气闪火时的最低温度作为闪点。E 仪镣2.1 闭口闪点测定器(见图):符合S

2、H!T0315 (闭口闪点测定器技术条件。2.2温度计:符合GB/T514 (石油产品试验用液体温度计技术条件B。2.3防护屏z用镶铮铁皮制成,高度550-650毫米,宽度以适用为宜,屏身内壁涂成黑色。国家标准局1983-03 -09发布1983-12-01实施S 准备工作GB/T 261-83 I Jh火揣调节螺丝,2 点火器,3一滑额,4 袖料、品,5一油杯,6一恪盒,7一搅作桨,8壳体,9 电炉敛,10一电Q)帆,11一铭牌,12一点火管,13一油怀手柄,14一温度计,15 传动软轴I16-JI关植3. 1 试样的水分趟过0.05%时,必须脱水。脱水处理是在试样小加人新娘烧并冷却l的食盐

3、、偏酸饷或无水氯化钙进行,试样闪点估计低于100C时不必加温.I对点估计高于lOOC肘,口I以加热到50-80C。脱水后,取试样的七层澄清部分供试验使用。3.2 袖杯要用无铅汽袖洗垛,再用空气吹f二。3.3 试样注入油柯世才,试样和袖杯的温度都不应高f试样脱水的温度。杯中试样要装满到环状机、U处,然后盖上请j击、r燥的杯益,插A温度计,并将油杯放在空气浴中。试验问点低于50C的试样时.应预先将空气浴冷却到室温(20土5C)。3.4将J!3、火器的灯芯或煤气引;九点燃,并将火焰调整到接近球形,其亘径为3-4毫米。使用灯芯的点火器之前,应向器中加入轻质润滑油(如缝纫机涵、变压器袖等)作为燃料。3.

4、5 IJl5-测定器要放在边风和较睹的地点,才使利于观察闪火。为了更有敛地避免气忧和I光线的影响,队Jl、测定器应围着防护辟。3.6用检iiz过的气f讨,测出试验时的实际大气压力P。4 试验步骤5 GBjT 2 61 83 4.1 用煤气灯或带变压器的电热装置加热时,应注意F列事项:4. 1. 1 试验闪点低于50C的试样时,从试验开始到结束妻不断地进行搅拌,并使试样温度每分钟升高1c。4. 1. 2 试验闪点高于50C的试样时,开始加热速度要均匀上升,并定期进行搅拌。到预计闪点前40C时,调整JJu热速度,使在预计|河点前20C时,升温速度能控制在每分钟升高2-3(,并还要不断进行搅拌。4.

5、2 试样温度到达预期闪点前10C时,对于闪点低于104C的试样每经1C进行点火试验,对于闪点高于104C的试样每经2C进行点火试验。试样在试验期间都要转动搅拌器进行搅拌,只有在点火时才停止搅拌。点火时,使火焰在0.5秒内降到杯上含蒸气的空间中,留在这一位置1秒1立即迅速回到原位。如果看不到闪火,就继续搅拌试样,并按木条的要求重复进行点火试验。4.3在试样被面二方最初出现蓝色火焰肘,立即从温度计读出温度作为闪点的测定结果。得到最初闪火之后,继续按照4.2进行点火试验,应能继续队l火。在最初闪火之后,如果再进行点火却看不到闪火,应更换试样重新试验,只有重复试验的结果依然如此,才能认为测定有效。5大

6、气压力对内点影响的修正5.1观察和记录大气压力,按式(1 )或式(2 )计算在标准大气压力101.3千帕斯卡(kPa)戎760毫米求柱(mmHg柱)时闪点修正数At(C) : l = 0.25 (101.3- p) . . . . . . . ( 1 ) M = 0.0345 (760 - p) . . . . . . (2) 式中zP一一实际大气压力。式(1 )中P的单位为干帕斯卡(kP a) I式(2 )中P的单位为毫米求柱(mmHg柱。5.2观察到的问点数值加修正数,修约后以鞍数报结果。此外,式(2 )修正数M(O还可以从下表查出:大气压力修11.数tJ.t,C 毫米隶柱630- 658

7、 +4 659 - 687 +3 688-716 +2 717-745 + 1 775- 803 一l6精密度用以下规定来判断结呆的可靠性(95%置信水平)。6. 1 重复性同操作者重复测定两个结果之差,不成超过以F数值2日6.2再现性l对点范围,C 104或低于104高于104GBjT 261- 83 允许差数,C 由两个实验室提出两个结果之差,不应越过以下数值2|l点范围,C 允许差数,C104或低于1044 高于1048 注2本精密度的再现性不适用于20号航李润滑拙。丰精密度是1979-1980年用7个试样,在12个实验室开展统计试验,并对试验结果进行数据处理和分析得到的。7报告取重复测定两个结果的算术、F均值,作为试样的闪点。附加说明:本标准由中华人民共和国石汹工业部提出,由石油化E科学研究院归口。本标准白石油化工科学研究院起草。本标准首次发布r1964年。本标准参照1502719一1973。7

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