1、中华人民共和国国家标准运行中汽轮机油、变压器油T501抗氧化剂含量测定法(分光光度法)Determination of T501 o对dationinhibitor content in transformer and turbine oils in service by spectrophotometric method . UDC 621.892.098 =543.06 GB 7602 8 7 本方法适用于运行中汽轮机油和1变压器油叫12,6叔1击对甲基盼(简称f50)含垦的测定。以石油脏、乙醉作溶剂,磷知酸作显色剂,某于1501在碱性溶液tj1生fixIll蓝络合物,利用1t活;.f 水
2、中的性质,采用分光光度计法测定。1 仪器1. 1 )光光度计:72型、721型或某他型号。1 . 2 移液管22、lOrnl0 1. 3 锥形烧瓶z150ml 0 1. 4 分液漏斗:125、ZOOml。1. 5容:4瓶zlOOml 0 1. 6握;简:10、50ml01. 7 点浴或电热板。1. 8烧杯:SO ml, 1. 9 酸式滴定管:50ml, Z试剂2. 1 ;)(乙醉。2.2 氢氧化古甲:分析纯,自己成O.lmol;L的JC水乙醉溶液。2.3 磷告l酸:分析纯,配成5iJC水乙醉溶液,过滤于棕色瓶rj1,放到暗处保存。2.4 硫酸2分析纯。2.s 35o氢氧化饵甲醇溶液2取氢氟化树
3、35g(称准圣0.1,浴J25ml蒸i留水巾,再用甲醉稀释至JOOml。2.6 fflfi宇:分析纯。2. 7 2. 6 叔1占其对甲勘s化学纯。2.8 i币ti:tel上。2.9 LWX 801版附剂。2. 10 有ii由陈2分析纯,j锦点范围3060必6090。2. 11 脱脂棉。国家标准局198703 26批准1988 01 01实施667 GB 7602-87 3 准备工作3. 1 J,fi!I汕的;n1J1持z取金、川气li持汕旦旦汽轮机油1k臣,)Jlll OOR浓偏向盘,边)Jll边搅拌2min,然后!JII人JO20在煤I仁,当:/i价川平!Ornin,i!(iJl;后1现出哥
4、哥清油。酸、iii处J:i!IlLill 1 J两次。将第次处fl!后的澄清袖)JIJ热寺;7080c, Jli:!J11入I0 o15Jg的ii操Ii , t觉抖2lmin,il1淀后jcyjflJ活消拙。如此再重复处fI次,问比后i二j;格,经检?不含1、so1l!ll nJ o 3.2 书1、泊汕的问1.:1111,利:比,rc;o 1炕,!化剂1g (柏:冶金11.0001,陈i199g占主11:I油中,此it11I、501f可t,t为0.5000II为别的:取此油1.0,8.0,12.0, 16.饨,浴lJ6.0, 12.11, 8.0,4.Ug)幸而I,袖巾,按)如FTSO!含险为
5、0.1 l)门,().2 0,。.3 o,。.4ool容解T50J抗J或化剂的温度不I:j j一7Uc , Ii避光保存j棕色瓶中。3.3试汹(jbjj汽轮机汕)悦色处J:I! :以!On1l)主1r油门:人125ml汁液树、J11, )Jll人日01111,汹地,摇匀后加入lOml35组氧化节ji1书的浴液,i刊另!指功Smin后放ii处Jlf!i夜,音主主运处J:1i!Jt:Tli立出液为北色。然后以2lhnlI : 19硫酸巾和被处J:lj!试袖,时;在tfl水洗去兰IJ 1件后,将油滤入50ml烧怀qi,i:通风橱内在1.k浴:)Jll热蒸发悴,i油隘,tillj号被Aili式泊。3.
6、4 试油(j三ji交!五吉普汕)脱鱼处J:IF,:称以0.2g (归中tiJ_Q;为O.Olg托哥在文、气)燥的LVX 801 吸附剂装i50ml酸式滴fi1t1(装自iJ用少;,(脱脂棉在J:i尚在轩的It形斤lf,r,以览Lv x 801流失),厚j支要均匀。然后用50mlt过筒址垠lOml以油以石油陆稀释到50ml,次倒入装在吸附剂的滴在管中过滤(流速运气)。滤液盛于50ml烧料、巾,I通风伽jI村和1.k1抖戎电热板IIJI I热,将ti泊陈仓自ll蒸拌,ll得被测试油。4试验步骤4. 1 丰J、准曲线的绘制4. 1 . 1 分别称取0.10,0.20, 0.30, 0.-10, 0.
7、500的标准油0.4g (准确髦。.0001肘,置于150ml锥形烧瓶中,依次Jll石油田连!Om!,尤水乙醉10时,。.1mol / L氢氧化钙1乙醉溶液6.5ml、s?曲曲吉日酸乙醇溶液2ml。每!Ju一种试剂后均需充分摇匀。5min后在各锥形烧瓶中)Ji入约50ml沸腾蒸饱水,充分摇荡,使钻1监络合物完仓溶解于水,并移入ft液漏斗内(如有不溶物,应再加适量沸腾蒸储水使英全部溶解)进行分离。将水溶液仍注人原锥形烧瓶IJ 1,加热微沸主立全透明。冷却至寒温后,移入lOOml容量主瓶中,用蒸惚i水稀释刻度,然后注入2cm比色皿中,用分光光度i1以700nm彼长进行测定,读取吸光度值。4. 1.
8、 2 将测得的版光皮值和r501抗氧化iilJ毫克数绘成标准曲线。4.2 试油的测定4.2.1 jiij;取试汹0.4g (准确垒。.OOOlg),注入150ml锥形烧瓶中,以F操作步骤同4.J.104. 2. 2 用试油测得吸光度值,在A标准曲线图上查得T501抗氧化剂含i兰的毫克蚁。5 结果计算r soi抗氧化剂含垦按下式计算za X二一一一一一x100 G x 1000 式中,x一一抗氧化剂含量,oI Q一一标准曲线图t鱼得的T501抗氧化剂含量,mgI G一一试油重量,go6 允许差6. 1 汽轮机油允许差668 GB 7602-87 表1r so 1含量,争。O. I 0 0. 20
9、 0.30 0. 40 o.so 0.60 。70计算结果平行试验结果的差值,%不大fo. 01 0.02 0.03 0.04 o. 05 o. 05 o. 06 室l同试验结果的差值,%不大于o. 01 0.05 o. 08 0. 12 o.1s o. 18 0.22 6.2 变压器油允许差表2T 501含量,%o. 10 。.20 0.30 。.40 。,500.60 。.70 ii算结果中行试验结果的差值,%不大于0.03 0.03 0.03 0.03 。.30 o. 30 。.30 室1词试验结果的差值,%不大于0.03 。.05 o. 06 o.os o. 09 。.11 0.12 6.3 取两次中行测定结果的算术平均值,作为测定结果。附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部科技司提出,由水利电力部西安热王研究所技术归口。本标准由华东电力试验研究所负责起草。本标准主要起草人张赐珍、孙翠珍。669