1、中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定气相色谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质五氯酚的测定气相色谱法国家环境保护局批准实施适用范围本标准规定了测定水中五氯酚及其钠盐的气相色谱法适用于地面水中五氯酚的分析测定水样为时最小检出浓度为原理本标准采用首先净化在酸性条件下将水样中的五氯酚钠转化为五氯酚用正己烷萃取再用的碳酸钾溶液反萃取使五氯酚再转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中使五氯酚与水样中的氯代烃类如六六六等多氯联苯类分离消除干扰然后衍生反应在碱性溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行乙酰化反应最后用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯用备有电子捕获检测器的气相色谱仪进行分析测定试剂和材料载气氮气
2、高纯用分子筛净化管净化试剂本法所用试剂除指明者外均为分析纯五氯酚化学纯五氯苯乙酸酯色谱纯正己烷正己烷经色谱测定无干扰峰如有干扰峰存在用全玻璃蒸馏器重新蒸馏收集的馏分乙酸酐浓硫酸碳酸钾使用时配制成的溶液氢氧化钾二氯甲烷仪器气相色谱仪备有电子捕获检测器放射源或进样器微量注射器色谱柱色谱柱类型硬质玻璃填充柱长内径填充物载体目固定液含苯基的聚甲基硅氧烷最高使用温度聚氟代烷基硅氧烷最高使用温度液相载荷量涂渍固定液的方法在千分之一天平上称量占涂渍好担体重量的和占涂渍好担体重量的置于小烧杯中用二氯甲浣溶解其量需足够浸没担体将溶液转移至的圆底烧瓶中加入称量好的欲涂渍的担体接上冷凝管用电热套加热回流然后将烧瓶置
3、温水浴上用水泵减压使溶剂慢慢挥发最后将担体放在培养皿中用红外灯烤干备用填充色谱柱柱子的老化将填好的色谱柱接在仪器进样口上另一端不接用较小载气流通气柱烘箱维持老化使用前检查以基线走直为止检测器电子捕获检测器具有或放射源记录器能与气相色谱仪匹配的记录仪样品采样方法和贮存方法所采样品为地面水待测物五氯酚不稳定在阳光直接照射下易分解因此采用时用棕色玻璃瓶收集水样每水样中加入的硫酸溶液和硫酸铜放在暗处下保存如需保存超过可将五氯酚萃取到正己烷中置于暗处下存放试样的预处理取均匀水样置于分液漏斗中加入浓硫酸分别各用正己烷萃取水样两次合并正己烷相弃去水相再用碳酸钾溶液分为提取正己烷相三次合并水相于分液漏斗中加入
4、乙酸酐振摇后再用正己烷萃取生成的五氯苯乙酸酯有机相收集在离心管中待分析测定操作测定条件汽化室温度柱烘箱温度不超过检测器温度根据不同放射源决定使用温度检测器出口导出室外载气流速记录仪纸速记录仪衰减根据基线和样品中被测物含量调节衰减校准标准样品的制备配制五氯苯乙酸酯标准储备液称取五氯苯乙酸酯标准物用正己烷溶解并稀释至该溶液浓度相当含五氯酚使用时根据测定的线性范围用正己烷稀释配制成系列浓度的标准溶液标准样品的使用色谱测定使用的标准样品进样后出单一峰没有其他物质干扰每次分析样品时都要对标准样品进行校准标准样品进样体积与被测样品进样体积相同并要在同一次分析中进行在使用外标法时标准样品的响应值应与被测物的
5、响应值接近方法校准与计算采用标准曲线法或外标法标准曲线法标准曲线的绘制用五氯苯乙酸酯标准储备溶液按标准曲线的线性范围用正己烷配一系列浓度的标准溶液用微量注射器进样或以测得的峰高或峰面积为纵坐标五氯酚浓度为横坐标绘制标准曲线计算样标样水样五氯酚浓度标由标准曲线查出对应的五氯酚浓度水样浓缩倍数所取水样与水样衍生萃取后体积之比本方法外标法样样标标样水样五氯酚浓度标标准样品五氯酚浓度样水样测得峰值峰高或峰面积标标准样品测得峰值峰高或峰面积水样浓缩倍数所取水样与水样衍生萃取后体积之比本方法试验进样按测定条件将经过预处理的样品用微量注射器进样进样量色谱图的考察标准色谱图五氯酚标准溶液色谱图结果的表示定性结果根据标准溶液色谱图保留时间值确定水样中的五氯酚鉴定的辅助方法用另一根不同的色谱柱进行分析可以辅助鉴定被测成分定量结果按计算公式计算出水样中五氯酚浓度用浓度表示定量结果单位为精密度样品中五氯酚浓度小于再现性变异系数小于重复性变异系数小于准确度样品中五氯酚浓度小于时回收率大于准确度变异系数小于检测限气相色谱仪在灵敏度最大时按噪音的倍估计方法检测限或按公式计算求得本方法最小检测限为附加说明本标准由国家环境保护局规划标准处提出本标准由铁道部劳动卫生研究所起草本标准主要起草人张洁芬本标准委托铁道部劳动卫生研究所负责解释
