1、ICS n 040. 30 HG/T 2891-1997 备案号427-1997前言本标准给出分析纯、化学纯二个级别,其中分析纯等效采用CS(1987)标准异戊醇。差异如下。1 标准编号根据我国国情,本标准增列了性状、检验规则、包装及标志三章。2规格本标准分析纯比ACS标准多沸点、铁、易炭化物质三项。蒸发残渣、水分、酸度、酸与酣四项严于ACS标准,其他各项与ACS标准相同。3 试验本标准除酸和酣测定方法与ACS标准一致外,其他各项测定方法均引用我国己制定的一套化学试剂通用试验方法标准中相应的标准。这套标准基本上是采用ISO6353 1: 1982化学分析试剂第1部分:通用试验方法制定的。本标准
2、是在ZB/TG63001-1986化学试剂异戊醇标准的基础上制定的,与原标准相比取消了糠酷、氢氧化饵试验二项,并在规格及试验方法上作了相应的变动。本标准从生效之日起,同时代替ZB/TG63001一1986。本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由上海试剂一厂负责起草。本标准主要起草人z陈浩云、沈志希a1195 中华人民共和国化工行业标准化学试荆异戊醇(3-甲基-1-丁醇)HG/T 2891-1997 Chemical reagent-Isoamyl alcohol (3-Methyl-1-butanol) 示性式,(CH,),CHCH,CH,OH
3、相对分子质量,88.15 1 范围本标准规定了化学试剂异戊醇的技术要求、试验方法、检验规则、包装及标志。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1988 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备GB/T 602一1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 606-1988 化学试剂水分测定通用方法毛卡尔费休法)(eqv ISO 6353-1 ,1 982) GB/T 61
4、6-1988化学试剂沸点测定通用方法GB/T 619-1988化学试剂采样及验收规则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO 3696 ,1 987) GB/T 9722-1988化学试剂气相色谱法通则GB/T 9733 1988 化学试剂量最基化合物测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9736一1988化学试剂酸度和碱度测定通用方法(eqvISO 6353-1 , 1982) GB/T 9737-1988化学试剂易炭化物质测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9739-1988化学试剂铁测定通用方法
5、(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB/T 9740一1988化学试剂蒸发残渣测定通用方法(eqvISO 6353-1 ,1 982) GB 15346-1994化学试剂包装及标志3 性状本试剂为无色透明液体.有特殊臭味,微溶于水,能与醇、隧、苯等相混溶。密度(20.C)约为0.811 g/mLo 中华人民共和国化学工业部1997- 04 -21批准1998- 01-01实施1196 HG/T 2891一19974 规格表1名称分析纯化学纯吉量(C5H120),% 二主98.5 98.0 沸点CC)130土1蒸发残渣.% 0.002 0.004 E童度以H计),mmol/!OO g
6、 运三0.04 0.08 酸与醋E以CH,COOCCHCH,计J.% 0.06 0.1 量费基化告物以CO计).% 运二0.1 0.2 易炭化物质合幡铁(F,时tYo0.000 03 0.000 06 水分(H,O), % 运豆0.2 0.4 5 试验本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按GB/T6011988、GB/T602-1988、GB/T603-1988规定制备,实验用水应符合GB/T6682-1992中三级水规格,样品均按精确至0.1mL量取。5. 1 含量按GB/T9722-1988规定测定,其中$5. 1. 1 测定条件检测器z热导检测器s载气及流量2氧
7、气.45mL/min , 柱长(玻璃校或不锈钢校),3 m , 柱内径33mm, 固定相,10%聚乙二回事20M涂于101白色硅统化载体【O.18 mmO. 25 rnm(60臼-80日门,于180C老化4h以上,柱温度,80C, 汽化室温度,180(:.检测室温度d80C,进样量,4L,色谱柱有效板高,H01,;4. 8 mm , 不对称因子d;.2, 难分离物质对的分离度=R注.5(iE戊酶和异It醇), 组分相对主体的相对保留值:r,.了凰Jtlt.=0.45,r : T.rt. = O. 64 ;T1Ert.鼻Lt蹲=.290 5. 1.2 定量方法按GB/T9722-1988中8.2
8、规定测定。5.2 沸点按GB/T616-1988规定测定。5. 3 蒸发残渣1197 HG /T 2891 -1997 量取62mL(50 g)(化学纯取31mL(25 g)样品,按GB/T9740-1988规定测定。5. 4 酸度按GB/T9736-1988中6.2规定测定。其中.量取100mL元二氧化碳的水,加2滴酷歌指示液(1 0 g/L),用氢氧化销标准漓定溶液(c(NaH)= 0.01 mol/L)中和,到达终点时,溶液呈粉红色,保持30 s。加入25mL(20 g)样品,在分液漏斗中振摇3min,静置分层,分出50mL水相,加2滴盼欧指示液(10 g/L),用氢氧化纳标准滴定溶液(
9、c(NaH)=0.01 mol/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。结果按G/T9736-88中第7章水不溶性样品规定计算。5.5 酸与醋5.5.1 氢氧化饵乙醇溶液(0.1mol/L)的配制称取7g氮氧化饵,溶于20mL 水中,用乙醇稀释至1000 mL,摇匀,放置24h后,取消液使用。5.5.2 测定方法量取62mL(50 g)样品,加50mL异丙醇,加25.00mL氢氧化饵乙醇溶液0.1mol/L) ,在水浴中加热回流15min,用20mL元二氧化碳的水洗涤冷凝管,加2滴盼敢指示液(10g/L),用盐酸标准滴定溶液Cc(HCI)=0.1 mol/L)滴定至溶液红色消失。同时做空白试验。
10、质量百分含量按式。)计算z(V , - V ,) c X 130.2 X(%)z i z 100 m X 1 000 式中,X一酸与醋的质量百分含量,%gV1一一空白试验盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V2-一盐酸标准滴定溶液的体积,mL;c 盐酸标准滴定溶液的浓度,mol/L;130.2 乙酸戊醋的摩尔质量CM(C,H2门,g/mol;m-一样品的质量,g0 5.6 嫌基化合物5.6.1 试验溶液的制备量取2.5mL(2 g)样品,用无量最基化合物的甲醇稀释至100mLo 5.6.2 测定方法. ( 1 ) 取).0 mL试验溶液,按GB/T9733-1988规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标
11、准比对溶液。标准比对榕液的制备是取0.5mL试验溶液及含下列数量的量最基化食物标准溶液g分析纯.O.OlmgCQ;化学纯.0.02mg COo 与).0 mL试验溶液同时同样处理。5. 7 易碳化物质按GB/T97371988规定测定。其中=量取5mL(4. 1 g)样品,置于50mL干燥的比色管中,冷却至10C土1C ,在振摇下逐滴加人10C士rc的硫酸5mL(此时温度不得超过20(;),并于10C土IC水浴中放置5mino溶液所呈颜色不得深于下列标准色z5.8铁分析纯. .H/3或G/3,化学纯. . . .H/2或G/2o量取12.3mL (1 0 g)样品,置于蒸发皿中,在水浴上蒸干。
12、残渣溶于1mL盐酸溶液(20%),稀释至15 mL,用氨水溶液(10%)将溶液pH值调至2后,按GB/T97391988规定测定。溶液所里红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:1198 HG/T 2891-1997 分析纯. .0.003 mg Fe, 化学纯. . . . .0.006 mg Fe。稀释至15mL,用盐酸溶液05%)将溶液pH值调至2后,与调节后的试液同时同样处理。5.9 水分按GB/T606-1988规定测定。其中量取5mLC4. 1 g)样品,以10mL甲醇为溶剂。6 检验规则按GB/T619-1988规定进行采样及验收。7 包装及标志接GB15346一1994规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中s包装单位第4、5类$内包装形式,NB-20、NBY-20、NB-21、NBY-21、NB-26、NBY-26、NB-27、NBY-27、NB-29、NBY-29,隔离材料,GC-2,GC-3,外包装形式,WB-1o标签应注明易燃物品。1199