1、ICS 71. 100.01 ;87.060. 10 G 56 备案号:16353-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准滇氨酸纳盐UG/T 2895-2005 代替HG/T2895-1997 ( 1-氨基-4皿滇惠国昆-2-磺酸铀)Bromaminic acid , sodium salt ( 1-Amino-4-bromoanthraquinone-2-sulfonic acid , sodium salt) 060511000057 2005-07-10发布2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前本标准代替HG/T2895-1997(澳氨酸铀盐。本标准与HG/
2、T2895-1997相比主要变化如下zHG/T 2895-2005 一一取消了合格品指标并将一等品指标修改为合格品(HG/T2895一1997的第3章;本标准的第3章); 增加了1-氨基草酿和1氨基+澳惠酷的控制指标(本标准的第3章); 一提高了标准各等级的技术指标(HG/T2895-1997的第3章;本标准的第3章); 一-一将原标准中澳氨酸锅盐的测定由内标法改为外标法(HG/T2895-1997的5.2.5.5;本标准的5.3.1)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位:东港工贸集团有限公司、沈阳化工研究院、斯江黄岩
3、永安化工厂、江阴华西宾德化工厂。本标准主要起草人:颜剑波、李春梅、金志伟、李新、陈光顺、蒲爱军、杨杰民。本标准1982年首次发布为化工部部颁标准HG2-1435-1982，1988年第一次修订为专业标准ZBG 56003-1988，1997年第二次修订为化工行业标准HG/T2895-1997。I HG/T 2895-2005 澳氨酸纳盐( 1-氨基-4-澳惠眼-2-磺酸纳)1 范围本标准规定了澳氨酸纳盐的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于澳氨酸纳盐产品质量检验，该产品主要用于染料工业中。结构式:分子式:Cl4 H7 05 NSBrNa o NH2 叫小
4、No Br 相对分子质量:404.17(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 2386-2003 染料及染料中间体水分的测定GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 要求澳氨酸铀盐的质量应符合表1的要求。表1澳氨
5、酸铀盐的质量要求指标项目优等品合格品1.外观红色或桶红色结晶颗粒或粉末2. 臭氨酸纳盐的质量分数，%二:?96.00 90.00 3.1氨基惠酿-2磺酸的质量分数，%飞/、O. 10 O. 30 4.1氨基惠酷的质量分数，%军二0.10 O. 30 5.1氨基2，4二澳惠国昆的质量分数，%主二O. 10 O. 40 6. 1一氨基4澳酿的质量分数，%王三O. 20 O. 50 7.水不溶物的质量分数，%王三0.10 O. 50 8.水分的质量分数，% 、3. 00 4.00 HG/T 2895-2005 4 采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678
6、-2003中7.6的规定，所采样产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于200g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5 试验方法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5. 1 一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T 1
7、250-1989中的5.2修约值比较法进行。5.2 外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.3 滇氨酸锅盐及有机杂质含量的测定5.3.1 方法提要采用高效反相离子对色谱法，在C18柱上，以甲醇、水和十六皖基三甲基澳化锻离子对试剂为流动相，分离澳氨酸锅盐及各有机杂质组分，经紫外检测器检测，用峰面积外标法测定澳氨酸铀盐含量，用峰面积归一化法测定有机杂质的含量。5.3.2 试剂和材料a) 无水甲醇，色谱纯;b) 十六烧基三甲基澳化钱;c) 澳氨酸饷盐标准品;d) 5 mL移液管。5.3.3 仪器设备a) 液相色谱仪;b) 输液泵:流量范围0.1mL/min5 mL/min，在此范围内其流量稳定性为士
8、1%;c) 检测器:254nm单披长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器;d) 色谱柱:内径3.0 mm6. 0 mm，长150mm不锈钢柱;5mODS C18固定相;e) 数据处理机:满量程1mV5mV记录器或通用色谱工作站;f) 2.5 mL注射器;g) 20L定量环;h) 超声披发生器。5.3.4 色i普分析条件a) 流动相体积配比:甲醇十水二75十25(0.5g/L十六皖基三甲基澳化镀); b) 波长:254nm;c) 流量:0.8mL/min; d) 柱温:室温。可根据仪器和色谱柱的不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。2 HGjT 2895一20055.
9、3.5 分析步骤5.3.5.1 标准溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002g)经(150:I:5)OC干燥至恒重的澳氨酸铀盐标准品于100mL容量瓶中，用水榕解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中震荡、充分洛解，为标准榕液A。用移液管吸取5 mL A液于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中震荡脱气后备用(此标准溶液保存期为一周)。5.3.5.2 样晶溶液的制备称取0.1g(精确至0.0002g)经(150士5)OC干燥至恒重的工业澳氨酸饷盐样品于100mL容量瓶中，用水溶解稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中震荡、充分榕解，为样品溶液B。用移液管吸取5
10、mL B液于25mL的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，盖紧瓶塞，置于超声波发生器中震荡脱气后备用。5.3.5.3 测定待仪器运行稳定后，分别吸取标准溶液和样品洛液顺序注入20L定量环中，待最后一个组分流出完毕，用数据处理机或色谱工作站进行结果处理(见色谱示意图1)。5.3.6 结果计算澳氨酸铀盐含量以质量分数W)计，数值以%表示，按式(1)计算:A)msW )=一一一一X100 (1) Asm) 式中:A)一一试样搭液中澳氨酸纳盐的峰面积，单位为毫伏秒(mY.s);ms一标样质量的数值，单位为克(g);As 标样榕液中澳氨酸锅盐的峰面积，单位为毫伏秒(mY.s);m) 试样质量的数值，单位为克(g
11、); Ws一一标样澳氨酸铀盐的质量分数，单位为百分数(%)。计算结果表示到小数点后两位。澳氨酸纳盐中各有机杂质含量以质量分数Wi计，数值以%表示，按式(2)计算:W,=! =一X100(2)1 - 2:; A 式中:Ai 试样梅液中各有机杂质的峰面积，单位为毫伏秒(mY.s);二人试样溶液中澳氨酸饷盐及各有机杂质的峰面积之和，单位为毫伏秒(mY.s)。计算结果表示到小数点后两位。5. 3. 7 允许差澳氨酸铀盐两次平行测定结果之差应不大于0.5%(质量分数)，其他有机杂质两次平行测定结果之差应不大于0.1% (质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。5.3.8 色谱示意图色谱示意图见图1。3
12、HG/T 28952005 mV 82 64 46 28 AU I w 5.0 咀8 0.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0 min 1-一溶剂;2 氨基惠国昆;31-氨基-4-澳惠国昆;-惠国昆;5-一未知物;6一一1-氨基葱眼-2-磺酸;7 澳氨酸纳盐;8-1氨基-2-i臭惠酿;9一一l氨基2，4-二澳惠酿。圄1滇氨酸锅盐色i昔示意5.4 水不溶物的测定5.4. 1 仪器G3玻璃增塌式过滤器。5.4.2 测定步骤称取1臭氨酸销盐试样1g3 g(精确至0.0002g)于400mL烧杯中，加入200mL热水(约80OC) 溶解，用已恒重的G3玻璃增塌式过滤器过滤，并
13、用热水(约80OC)洗涤至滤液呈无色为止，在100oc 1050C烘箱中烘至恒重。5.4.3 结果计算水不溶物以质量分数Wz计，数值以%表示，按式(3)计算:Wz=旦旦二moX 100 (3) 1 式中:mz 恒重后G3玻璃增塌式过滤器及水不洛物的质量，单位为克(g);mo 恒重后G3玻璃增塌式过滤器的质量，单位为克(g);m 试样的质量，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。5.5 水分的测定按GB/T2386-2003中烘干法的规定进行，称样量1g2 g，烘干温度为(150士5)OC。6 检验规则6. 1 检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。6. 2 出厂检验澳氨
14、酸饷盐应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的澳氨酸铀盐都符合本标准的要求。4 HG/T 2895-2005 6.3 复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。7 标志、标签、包装、运输和贮存7. 1 标志、标签澳氨酸饷盐的每个包装容器上都应涂上牢固、清晰的标志，注明:产品名称、等级、注册商标、净含量、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起放入包装容器内的塑料袋外面。7.2 包装澳氨酸铺盐用内衬塑
15、料袋(塑料袋应扎口)的铁桶或编织袋包装。每桶(袋)净含量25kg或50kg。其他包装可与用户协商确定。7.3 运输运输时防止暴晒和碰撞。7.4 贮存澳氨酸铀盐应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。5 moa-mNHb国中华人民共和国化工行业标准滇氨酸铀盐( 1-氨基-4-澳慧眼-2-磺酸铀)HG/T 2895 2005 (京)新登字039号唔化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/ 4峰新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数9千字2005年12月第1版2005年12月北京第次印刷书号:155025 0307 定价:9.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
