1、备案号2768-1999HG/T 2963一1999前主EEt习本标准是对化工行业标准HG/T2963-1982(1989)(工业亚铁氨化铮的修订。本标准非等效采用俄罗斯国家标准rOCT6816，1979(1990年修改)(工业亚铁氧化何技术条件。本标准与俄罗斯国家标准的主要技术差异如下:1 俄罗斯国家标准将产品分为二个级别z优级品和一级品;本标准将产品分为三个级别:优等品、一等品和合格品。2 试验方法中两个标准均采用柔量法测定氯化物。俄罗斯国家标准用亚硝基铁氧化在内作指示剂;本标准采用我国通用的试验方法，以二苯偶氮碳酌脐作指示液。本标准与HG/T2963-1982Cl989)的主要差异1 H
2、G/T 263-1982(989)将产品分一级品和二级品两个级别;本标准将产品分为优等品、一等品和合格品三个级别。2 试验方法中HG/T2963 1982 (1989)用金属铮配制标准滴定溶液测主含量$本标准采用硫酸钵标准i商定溶液测主含量，与俄罗斯国家标准一致。从本标准生效之日起，同时代替HG/T2963-1982Cl989)。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准起草单位g化工部天津化工研究院、四川永川化工厂。本标准主要起草人:张静娟、聂成清。本标准1982年12月首次发布为国家标准，1989年确认，1992年由国家标准调整
3、为推荐性化工行业标准。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。906 中华人民共和国化工行业标准工业六氨合铁酸四押(黄血盐饵)HG/T 2963一1999代替HG/T2963- 1982 (1989) Kaliumhexacyanoferrat ( ) for industrial use 1 范围本标准规定了工业六氧合铁酸四饵(黄血盐拥)的要求、采样、试验方法、以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于用氧氢酸气体络合制得的六氨合铁酸四饵，该产品主要用于铁蓝和六氟合铁酸三锦的制造及医药、冶金等行业。分子式，K，Fe(CN)， 3H20 相对分子质量，422.39(按1995年国际
4、相对原子质量)2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 191-1990 包装储运图示标志GB/T 601一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准落液的1tlJ备(neq150 6353-1 , 1982) GB/T 603-1988 化学试剂试验方法中所用制剂卫制品的制备(neqI50 6353-1 , 1982) GB/T 1250一1989极限数值的表示方法和判定方法。B/T3051-1
5、982(89) 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法柔量法(neq150 5790 , 1979) GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682 1992 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6946-1988 塑料编织袋3 要求3. 1 外观:黄色晶体。3.2 工业六氟合铁酸四何应符合表l要求。表1要求指标项自优等品六氧合铁酸四饵K.Fe(CN)，. 3H，O吉量二三99.0 氧化物以CI汁)吉量三三0.30 在不i在物吉量三二。.02% 指标一等品合格品98.5 96.0 0.40 0.50 0.03 0.05 国家右油和化学工业局1999-04-20批准m卢04-
6、01实施907 HG/T 2963一19994 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603规定制备。4. 1 六氟合铁酸四饵含量的测定4. 1. 1 方法提要在酸性介质中，用硫酸铮标准滴定溶液滴定，用六氨合铁酸三钢和二苯胶作混合指示液指示终点。4. 1. 2 试剂和材料4.1.2.1 硫酸溶液:1+8。4.1.2.2 六氨合铁酸三梆溶液:10g/L(用时现配)。4. 1. 2.3 氨氯化镀缓冲溶液，pH=10，4.
7、1. 2. 4 乙二胶四乙酸二销(EDTA)标准i商定溶液:c(EDTA)约为0.03mollL，用基准试剂配制。4. 1. 2.5 硫酸钵标准滴定溶液:c(ZnSO.)约0.03mollL。配制和标定z称取9.0g七水合硫酸镑，溶于1000 mL水中，摇匀。移取3035mL配制好的硫酸钵溶液，加70mL水和10mL氨氯化镀缓冲溶液，加5滴铅黑T指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。硫酸铮c(ZnSO.)标准滴定溶液的浓度按式(1)计算=(V, -V, )c dZZIS04=-4174一) 1 ( 式中:V j 滴定试验溶液消挺EDTA标准滴定溶液的体积，m
8、L; V2叶一滴定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL; c EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V 移取硫酸铮标准滴定溶液的体积，mLc 4. 1. 2.6 锚黑T指示液:5 g/L。4. 1. 2. 7 二苯胶指示液z将1g二苯胶溶于100mL浓硫酸中。4. 1. 3 分析步骤称取约5g试样(精确至O.000 2 g) .置于500mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，此溶液为溶液A(同时用于氯化物的测定)。用移液管移取25mL溶液A置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液，加35滴二苯胶指示液，3，._5滴六氧合铁酸三梆溶液，在剧烈搅拌下，用硫酸钵标准滴定溶液缓
9、慢滴定至溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。4. 1. 4 分析结果的表述以质量百分数表示的六氧合铁酸囚饵(K，Fe(CN)， 3H20)含量X按式(2)计算=X, = Vc X O. 81 6 x 100 = 563.2 X Vc =一.亏了一X100 =买一-. . . . . .叫2) mx一 500 式中V滴定所消耗的硫酸铸标准滴定溶液的体积，mL; c 硫酸锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L , m 称取试样的质量，g;0.281 6 与1.00 mL硫酸钵标准滴定溶液c(ZnSO.)= 1. 000 mollLJ相当的以克表示的六氨合铁酸四御的质量。4. 1. 5 允许差908 HG/
10、T 2963一1999取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。4.2 氯化物含量的测定4. 2. 1 方法提要同GB/T3051-1982第2章。4.2.2 试剂和材料4.2.2.195%乙醇;4.2.2.2 硝酸溶液，1十15; 4.2.2.3 硝酸隶标准滴定溶液;c 扫g(NO，)，约0.05mol/L.按GB川创1-1982中4.9配制并标定;4.2.2.4 澳盼蓝乙醇溶液;1 g/L; 4.2.2.5 二苯偶氮碳酷脐乙醇溶液;5 g/L; 4.2.2.6 硝酸钵溶液;150 g/L, 4.2.3 仪器、设备同GB/T3051-1982第3章。4.2.
11、4 分析步骤4.2.4.1 空白试验z于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液至由蓝色恰变为黄色，再过量5滴。加人1mL二苯偶氮碳llI;胁指示液，使用微量滴定管，用硝酸录标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。记录所用体积。4.2.4.2 测定:移取50mL硝酸铸溶液置于250mL容量瓶中，加溶液A(4.1. 3)至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加人3滴澳盼蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酷脐指示液，使用微量滴定管，用硝酸录标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色即为终点.
12、将滴走后的废液保存起来，按GB/T3051一1982附录D的规定处理。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量(X，)按式(3)计算:X, = _iV-V，)cXO.0354 v 1M _ 22. 16(V-Vo)c 2= 200 100 100 一-一7王一-一. ( 3 ) mX一500 . . 250 式中;V一一滴定试验溶液消耗硝酸隶标准滴定溶液的体积，mL; Vo一滴定空白试验溶液消耗硝酸隶标准漓定溶液的体积，mLpc-一硝酸柔标准漓定溶液的实际浓度，mol/L;m 4. 1. 3中称取试样的质量，g; O. 035 45一与1.00 mL硝酸乘标准滴定溶液
13、(cI/2Hg(N03)，=1.000 moL)相当的以克表示的氯的质量。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.3 水不溶物含量的测定4. 3. 1 试剂和材料硫酸铁锁溶液;50日/L，4.3.2 仪器、设备玻璃砂土甘塌z孔径5m15m，4.3.3 分析步骤909 HG/T 2963一1999称取约50g试样(精确至O.1 g) .宦于500mL烧杯中，加约100mL150 mL水，加热搅拌至试样完全洛解，用已于105C:110C:干燥至恒重的玻璃砂土甘桶趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁镀溶液检验时元蓝色出来为止。将捕塌和残渣于105
14、C:1l0C:于燥至恒重。4.3.4 分析结果的表述以质量时分数表示的水不溶物含量(X，)按式(4)计算t式中:mJ玻璃砂增柄的质量，g;X322i4二旦X 100 m m2一-水不榕物和玻璃砂增塌的质量，g;m 称取试样的质量.g。4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5 检验规则5. 1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。5.2 每批产品不超过10t. 5.3 按照GB/T6678-1986中6.6规定确定采样单元数。每塑料编织袋为一包装单元。 ( 4 ) 采样时，将采样器自包装袋的上方斜插人料层深度的3/4处采样，将所采的样品
15、混匀后，按囚分法缩分至约500g.分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。5. 4 工业六氟合铁酸囚饵应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证每批出厂的产品都符合本标准的要求。检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应自该批产品两倍量的采样单元数的包装中重新采样进行复验，复验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。5.5 按GB/T1250-1989中5.2规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输和贮存6.
16、 1 工业六氧合铁酸囚伺包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号，以及GB191-1990中的标志7怕湿标志。6.2 王业六氧合铁酸四饵每批出厂产品应附有质量证明书，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号.6.3 工业六氯合铁酸四御的内包装用塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包装用塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。每袋净含量25kg或50峙。6.4 工业六氟合铁酸四伺包装内袋用封口机封口或扎口，外袋在距袋边不小于30mm处折边，在距袋边不小于15mm处用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线现象。6.5 工业六氧合铁酸四何在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸类、碱类及铁盐混运。6.6 工业六氟合铁酸四饵应贮存在通风、干燥的库房内，防止雨淋，受潮和日光曝晒，不得与酸类、碱类及铁盐1昆贮。910
