1、ICS 29 120 20K 14备案号：23246-2008中华人民 共和国机J日械行业标准JBT 632652008代替JBT 63266 1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第5部分：锰的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and NiCrFe alloy_Part 5：Determination of manganese content200803-1 2发布 2008-0901实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布目 次前言1范围12方法提要13试剂14分析程序141试料质量242空白试验243测定244工作曲线的绘制25分
2、析结果计算26精密度2表1试料质量2表2分析结果的绝对差值3刖 菁JBT 6326镍铬及镍铬铁化学分析方法拟分为九个部分：第1部分：镍的测定；第2部分：铬的测定：第3部分：硅的测定；第4部分：铁的测定；第5部分：锰的测定；第6部分：铝的测定；第7部分：碳的测定；第8部分：硫的测定；第9部分：磷的测定。本部分是JB厂r6326的第5部分。本部分代替JB厂r 632661992镍铬及镍铬铁化学分析方法高碘酸钠光度法测定锰量。本部分与JB厂r 6326 61992相比，主要变化如下：重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)
3、归VI。本部分起草单位：上海电科电工材料有限公司、江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人：黄留庆、翁桅、华大风。本部分所代替标准的历次版本发布情况：mPI632661992。III镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第5部分：锰的测定1范围JB厂r 6326的本部分规定了用高碘酸钠光度法测定镍铬及镍铬铁合金锰含量试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中锰含量的测定。测定范围：010200。2方法提要试料经酸溶解，用高碘酸钠将锰氧化成高锰酸，在波长为540nm处测量其吸光度。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。31 高碘
4、酸钠。32氢氟酸(密度为115eCmL)。33高氯酸(密度为1679mL)。34硝酸(1+1)。35硝酸(1+3)。36盐酸硝酸混合酸：盐酸+硝酸(I+1)。37硫酸(1+3)。38硫酸磷酸混合酸的配制：于500mL水中，缓慢加入150mL硫酸，稍冷后，加入350mL磷酸，混匀。39高碘酸钠溶液(509L)的配制：称取509高碘酸钠(见31)置于1 000mL烧杯中，加500mL水温热溶解后，加200mL硝酸(见34)，冷却，加水稀释至1000mL摇匀。310亚硝酸钠溶液(5肌。)。311不含还原物质水的配制：将1000mL水加热煮沸，用10mL硫酸(见37)酸化。加几粒高碘酸钠(见31)继续
5、煮沸5rain。冷却后使用。3 12锰标准溶液的配制：3121称取050009纯度在999以上的电解锰，置于250mL三角烧杯中，加入20mL硝酸(见35)，加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，取下冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液|1mL含100mg锰。3122移取2500mL锰标准溶液(见3 12 1)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1n1L含5099锰。注：如锰表面有氧化层需用稀硫酸清洗，等表面氧化锰洗尽后，取出，邯用蒸溜水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤4次或5次，取出放在于燥器中干燥备用，4分析程序41试料质量按表1规定称取试料质量，精确到01mg。表
6、1试料质量锰的质量分数范围 试料质量()0 10050 约0 30 501 oo 约O 21002 00 约0142空白试验随同试料做空白试验。43测定431将试料置于125mL三角烧杯中，加入lOmL15mL盐酸硝酸混合酸(见36)低温加热溶解，在高硅试料中滴加2滴5滴氢氟酸(见32)，加入5mL高氯酸(见33)继续加热蒸发，冒高氯酸烟至瓶口。氧化完全后，并刚开始有盐类析出，取下稍冷，加入20mL水溶解盐类，冷却后移人lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。432显色溶液：移取20OOmL试液，置于125mL三角烧杯中，加lOmL硫酸磷酸混合酸(见38)，混匀，加入lOmL高碘酸钠溶液(见
7、39)、混匀。加热煮沸2min，继续保持微沸3rain(防止试液溅出)，冷却至室温，移入50mL容量瓶中，用不含还原物质的水(见311)稀释至刻度。混匀。此为显色溶液。将显色溶液倒人lcm或2cm比色皿中。433参比溶液：向剩余的显色溶液中边摇动边滴加亚硝酸钠溶液(见310)，使高价锰的色泽褪去。将此溶液倒人另一个lcm或2cm规格的比色皿中。434以参比溶液为参比，于分光光度计波长540nm处测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度后，在工作曲线上查得相应的锰量。44工作曲线的绘制移取(O00、100、200、400、600、800)mL锰标准溶液(见3121)，分别置于六个125mL三角烧杯中，
8、用水调节至体积约20mL，按432、433的规定进行，用lem或2cm规格的比色皿，以不加锰标准溶液的显色溶液为参比溶液，于分光光度计波长540hm处测量其吸光度，绘制工作曲线。5分析结果计算按式(1)计算锰的质量分数()：Mn：堕坐x 100(1)mV式中：m-从工作曲线上查得的锰的质量，单位为g 1，_试液总体积，单位为mL：分取试液体积，单位为rIlL；m试料质量单位为g。计算结果表示到小数点后两位。6精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立2JBtT 6326，512008进行测试，结果的绝对差值不大于表2所列的值，以大于表2所列值不超过5为前提。表2分析结果的绝对差值)锰的质量分数范围 绝对差值0 100O 500 00200 5001 000 0025l 002 00 003
