1、叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 0 5 4 - 9 1 工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定气相色谱法1991-06-28发布1992-07-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定相色谱SH/T 1 054 - 91 售、法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用工乙二醇中乙工醇和三乙二醇含量测定的气中fJ色谱法。本方法适用于测定工业用二乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量，民最小检测浓度分别为0.01%栩0.02%。2 引用标准GB 6680 液体化工产品采样通则3 方法原理试样通过做过注射器注入，并被载气带入色谱
2、柱，使各组分得到分离。用火馅;有于他检测器进行检测。采用外标法计算乙二醇相三乙二醇的含量。必要时也口J用内标注定茧(附录川。4 主要材料及试剂4. 1 载气氯气或氯气:纯度大于99.999%。4.2 辅助气4.2. 1 氢气:纯度大于99.99%。4.2.2 空气:经硅胶及5与分子筛干燥、净化。4. 3 固定被聚乙二醇-20M。4.4 载体Chromosorb W AW-DMCS:粒径为o.1490.177 mm;或其他陀能类似的载体。4. 5 二乙二醇商品二乙二醇经减压蒸饵法提纯，收集中间30%的情分备用。1去榴分技术标准规定条件进行分析，Jz检不出乙二醇和三乙二醇的色谱峰。4.6 乙之醇和
3、兰乙工醇:纯度应大于99%(必要时可按1.5条所述进行提纯)。5 仪器为备有分流装贯和火焰离子化检测器的气相色谱仪。i亥色谱仪对本标准规定最小检测浓度的乙二醇和三乙三醇所产生的峰高应至少大于噪声的两倍。5. 1 汽化室中国石油化工总公司1991-06-28批准1992-07-01实施SH/T 1 0 54- 9 1 应配置石英或玻璃内衬节。5.2 色谱性推荐的色谱性及典型操作条件见表l。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。5. 3 检测器火焰离子化检测器。5. 4 记录装Ff记录仪、积分仪或色谱数据处理机CB 取样按GB6680的规定进行。7 操作步骤7. 1 调整仪器色谱仪启动后进行必要
4、的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得良好分离的真他适宜条件。仪器稳定后，即呵进行Y!lj定。柱管材质固定液邑i普柱固定液含量.%液膜厚度，m载体粒径，mm柱长，m内径，mm检测器温度，C汽化室温度.C柱温，C载气流速，mL/min线速度，cm/s分流比进祥量，L7.2 标样配制表1推荐的色谱柱及典型操作条件填充柱不锈钢或铜聚乙二醇20M Chromosorb W AWDMCS O. 1490. 177 1. 0 2 260 290 180 50(氮气作载气时)1. 0 毛细管柱熔融石英聚乙二醇20M O. 25 :10 o. 32 260 290 180 16.8(氮气作载气时)120
5、 : 1 1. 0 取适量二乙二醇(4.5条)，宦于洁净、千燥并己称量过的容量瓶中，用万分之一天平准确称量，以差减法求得加入的二乙二醇质量，然后相继加入适量的乙二醇和三乙二醇(4.6条)，分别称量，摇匀备用。所配制的乙二醇和三乙二醇放度应与待测试样相近，并按式(1)计算:E，二旦:X 100 ( 1 ) m 式中:E，-标样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;m，一一乙二醇或二乙二醇的质量，g:2 刷一一标样质量，go7.3 测定7. 3. 1 校正SH/ T 1 0 54 - 9 1 每次试样分析前或分析后，都要用标样(7.2条)进行外标校正。用微量注射器，在规定的色谱条件下，注入一定量所配制的
6、标样，重复测定三次，以获得相应的峰面积，作为定量计算的标准。7.3.2 试样测定用微量注射器准确抽取与外标校正(7.3.1)体积相同的试样注入色谱柱，并将测得的各色谱峰面积与相应的外标峰面积进行比较。注:必要时.可注入IwL蒸恼水数次，以清除吸附在进样器中的试样残留物。7.3.3 色谱图典型色谱图见医II、图202 3 人-。4 8 12分图l二乙二醇在填充柱上的典型色谱图1 乙二醇;2二乙二醇;3 :f:二酸二乙自旨(内标);4一三乙二醇3 SH/T 1 0 5 4 - 9 1 2 3 4 。4 8 12 16 20 24 28分图2二乙二醇在毛细管柱上的典型色谱图1 乙二醇;2二乙二醇;3
7、 圣二酸二乙酶(内标);4 三乙二醇7.4 计算试样中乙二醇和三乙二醇含量按式(2)计算:几=uf(2)式中:X一一试样中乙二醇或三乙二醇的质量百分数;E，-一一标样中乙工醇或三乙工醇的质量百分数;A, -试样中乙三醇或三乙二醇的峰面积;AE 标样中乙二醇或三乙二醇的峰面积。8 结果的表示8. 1 分析结果以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果，并以质量百分数表示，应精确到0.001%。8.2 精密度本方法的精密度数据是-九九0年九月，由八个实验室，对五个浓度水平试样所作的室问精密度试验(集中试验)确定的。8.2.1 重复性在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次
8、量复试验。所得结果的差值应不大于算术平均值的10%(95%置信水平)。8.2.2 再现性在任意两个不同的实验室，由不同的操作者，采用不同仪器，在不同或相同时间内，对同一试样所测得的两个单次试验结果的差值应不大于其算术平均值的25%(95%置信水平)。4 SH /T 1 0 5 4 - 9 1 9 试验报告报告应包括下列内容:8. 有关试样的全部资料:批号、日期、时间、采样地点等;b. 测定结果;c. 试验中观察到的异常现象;d. 未包括在本标准中的任何操作及自由选择的操作的说明。5 SH/T 1 0 5 4 -_ 9 1 附录A内标定量法(补5t件)根据实验室条件或测定要求，需要采用内标法定世
9、时.应按本附求规定胜行测定。Al 内标物圭二酸二乙醋:纯度大工99%0 A2 标样配制取适量二乙工醇(.5条)，匠于洁净、干煤并己1)J(!j;l:过的容1it瓶中.用厅分之一天干利;:1(. U ld!U去求得加入的二乙二醇质量，然后相继加入适茧的乙二醉平1_:J醉(.6条)以攻_l_酸J乙酣(八1).划分别称量，并充分摇匀，备用。所配制的乙二醉和兰乙:醉i在度应与待测试样丰F1Jfr J;J1L A3 校正因子的测定自在5.2条表1所推荐的色谱条件下，注入1Lt/l样(八2) ill星测定两次，测得各色情吨的峰I1积jj工按式(Al)计算乙二醇和三乙二，醇的相对质过校正因-J-LoA lf
10、I, J.工工u川川式中:A，和A-一标样中乙二醇或三乙二醉和内标物的峰时帜;rn，和rn，一标样中乙工醇或三乙1字和内柏:物的质1P:.go A4 试样测定取适量试样置于洁净、燥并已称iIT过的容量瓶l:t1.用万分之天干称址.以芳a在法求得试样质;址，然后加入与待测组分含量相近的圭工酸二乙醋，再次称tJ并记分摇匀后.抽月J.I uL 麦试悻注入色洁性.记录并测得各色谱峰的峰面积后，即IjJ按式(A2)计r乙:醉或二乙:畔的含址。、，A. J、，1/一一一-_一一二X100 ml、式中:Xt一-试样中乙工醉或二:乙1醉的质:I:;W)-数:m一一试样的质量，趴m，一-一加入内标物的质址，g;
11、A，-乙二醉或三乙二三醇的峰面积;A -内标物的峰面积;J，一一乙二醇或三乙二醇的相对质量较IE囚fA5 色谱图典型色谱图见图1或因206 .(人2) SH/T 1054 91 附加说明:本标准由扬子石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站和上海石油化工研究院共同负责起草。本标准主要起草人任刚、方志德、廉万里、唐琦民。7 Fll寸的OF(京)新登字023号HZ 中华人民共和国石油化E行业标准工业用工乙二醇中乙二醇和三乙二醇含量的测定相色谱法SH/T 1054- 91 气 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即* 开本880X12301/16 印张3/4字数11000 1992年3月第一版1992年3月第一次印刷印数1-1500 当艇定价.00元180-18 书号:155066 2-8068 9号标日
