1、叫:中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 0 5 5 - 9 1 工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法1991-06-28发布1992-07-们实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法1 主题内容与适用范围本标准规定了工业用二乙二醇中水含量测定的微库仑滴定法。本标准适用于二乙二醇中10mg/kg以上水含量的测定。2 51用标准GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)GB 6680 液体化工产品采样通则3 方法原理SH/T 1055-91 将一定量的试样注入含恒定映的电解液中，由于水的存在，腆被二氧化硫还原，
2、在毗睫和甲醇存在情况下，生成氢确酸毗睫和甲基硫酸氢毗睫。反应式如下zH20+12+S02+3C5H5N =2C5H5N HI+CsHsN S03 CsHsN S03+CH30H =白=CSH5N HSOj CH3 由于水消耗了碗，使指示电极对间的电位发生变化，随即电解电极对有相应电流通过，使溶液中的腆离子在阳极氧化为腆z阳极:21一一2e一12所产生的腆又与试样中的水进行反应，直至全部水反应完毕为止。反应终点由指示电极对指示，并记录电解所消耗的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的水含量。4 试剂和材料4.1 电解液:由二氧化硫、腆、毗睫和其他溶剂组成，一般由仪器制造厂配套供应，也可按仪器说
3、明书提供的方法自行配制。4.2 水-甲醇标准溶液:2g H20/L，按GB6283第4.15条方法配制。4.3 硅橡胶块。5仪器5.1 一般实验室仪器。5.2 微库仑滴定仪z典型系统原理图见图1。中国石油化工总公司1991-06-28批准1992-07-01实施SH/T 1 0 5 5 - 9 1 电J电解图I原理示意图5.2.1 主机z由微库仑放大器、补偿系统、显示系统等组成。能提供可变电解电流、精确记录电解电量，并以电量或微克水的形式显示电解滴定结果。5.2.2 电解池z由铀质电解电极、指示电极及干燥管等组成。由图2所示。2 5 6 图2电解池结构1 干燥管;2一电解电极对;3一指示电极对
4、;4一阴极窒p5一进样口;6一阳极室;7一搅拌棒SH/T 1 0 5 5 - 9 1 5.3 注射器:50L微量注射器，1mL , 2 mL医用注射器(附长针头)。6 采样按GB6680规定的方法进行，样品容器应干燥、密封。采样应迅速、熟练，以防止样品吸水。7 试验步骤7.1 准备7.1.1 在清洁干燥的电解池阳极室内放入搅拌棒，然后往阴、阳极室内加入适量电解液，且两极液面应基本一致。最后分别将电解电极、指示电极、干燥管、进样旋塞、电解池盖的磨口处均涂上一层真空润滑脂，并紧密地安装于电解池相应的部位。7.1.2 连接仪器电源线和电极引线。打开仪器的电源开关，调整搅拌速度，使搅拌均匀、平稳。将电
5、解电流开关置于开的位置，综合电流指示器上应该有电流指示。若无电流指示，说明阳极电解液过腆，出现这种情况，可在阳极电解液中注入适量水或含水甲醇，直至电解电流产生。当电解池内的水反应完毕，消耗的腆得到补充后，仪器达到平衡，电解自动停止，并指示终点到达。7.2仪器的标定用微量注射器白电解池内注入50L水-甲醇标准溶液(4.2条)，按下启动开关。电解到达终点后，仪器显示数值与理论值的相对误差不大于士5%。连续标定23次，显示数值若均在允许范围内，即可进行试样分析。7.3 试样分析7.3.1 选择适宜的注射器，用待测试样冲洗23次，按表1给出的取样量吸取适量样品，立即用掳纸擦干针头外壁附着的试样，并用一
6、小块硅橡胶封住针头，置于天平上称量，精确至0.0001 g。表1试佯含水量，mg/kg取样量，mL1O100 12 1001 000 O. 11 1000 200 本标准由扬子石油化工公司提出。表2重复性算术平均值的15%算术平均值的15%本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会技术归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人王志坤、马丽玉。严|1町的OF(京)新登字023号HZm 中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法SH/T 1055-91 中国标准出版社出版(北京复外三里河)中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印开本880X12301/16 印张1/2字数7000 1992年3月第一版1992年3月第一次印刷印数1-1500 定价0.50元180一一49书号:155066 2-8069 唔标目
