1、中华人民共和国国家标准, 森林土壤全御的测定Determination of total potasslu皿Inforest soil 1 氮氧化锅量熔一火焰光度法1. 1 方法要点UDC 634.0.114 631.428 GB 7854-87 样品在银垠蜗中用氢氧化铀高温熔融，用水溶解熔融物。待测液用火焰光度法测韧。从吉甲标准溶液浓度和检流计读数作的工作曲线，即可查出待测液的御浓度，然后计算样品的饵含量。1. 2 试剂1. 2. 1 氢氧化锁分析纯，位状）。1. 2. 2 无水乙醇分析纯。1. 2. 8 1 I 1盐酸化学纯。1.2.4 4.5mol/ L硫酸溶液，取浓硫酸分析纯）1体积缓
2、缓注入3体积水中混合。1. 2. 5 锦标准溶液I0. 1907g氯化梆（KCl，分析纯，在105烘2h）溶于水中，定容至1L，即为lOOppm铮标准溶液，存于塑料瓶中吸取lOOppm铮标准溶液。、2.5、5、1吉、20、30ml，分别1Jll入50ml容量瓶中，2日与待测液中等量的其他离子成分，使标准溶液中的离子成分和待测液相近例如土样经氢氧化纳熔融后定容50ml,吸取5ml测读肘，则在配制标准系列溶液时应各加0.4g氢氧化销和1ml4.5mol/ L硫酸溶液），用水定容至50mI.此系列溶液分别为0、5、10、20、40、60ppm锦标准溶液。1. 3 主要仪篝火焰光度计，银t甘桐（50m
3、门，高温电炉，容量瓶（50及lOOmI）。I. 4测定步骤1. 4. I 待测液的制备g同GB7852-87 （森林土攘金磷的测定1.4.1。1.4.2 测定z吸取待测液5-1om l于50ml容量瓶中含辛甲1050ppm）用水定容，直接在火焰光度计上测定，记录检流计的读数。从工作曲线上查得测读液的梆浓度（ppm。I. 4. 8 工作曲线的绘制z将配制好的柳标准系列溶液，用。ppm锦标准系列溶液调火焰光度计上检流计读数到零，然后也稀到浓依序进行测定饵标准系列溶液的检流计读数。在方格纸上以检流计读数为纵坐标，绑浓度（ppm为横坐标，绘制工作曲线。I. 5结果计算全柳恨，%二三旦旦.！.x 100
4、 . ( 1 ) m x 10 全氧化铮K ,o , % J 全铮（K% ) 1. 2046 . . . . . . . ( 2 ) 式中2C一一从工作曲线查得溶液中御的ppm数，Y一一测读液定容体积，50mI 1 Is一一分取倍数，s待测液体积（mI) /1吸取待测液体积阳门，m一一一烘干土样质量，草10一将微克换算成克的除数，1. 204吐一一将饵换算成氧化钢的系数。I. 8 允许偏差国家标准局198708 -04批准160 1987 01 01实施GB 7854-87 按GB7848-87森林土壤全氮的测定表的规定。注z闰GB7852 87第1章注、。2 酸溶火焰光度法2. I 方法要点
5、以氢氟酸高氯酸溶解土壤中的绑，用火焰光度计测韧。2.2 试剂2.2. 1 浓氢氟酸（HF,48%，分析纯）。2.2.2 浓高氯酸（HCIO,70%，分析纯）。2.2.a浓硝酸（HNO，密度1.42g/m l，分析纯。2.2.4 3 mol/L盐酸z浓盐酸（分析纯与水按1: 3体积混合。2.2.5 饵标准溶液：0. 1907克氯化绑CKCI，分析纯，105烘2h）溶于水，加25ml浓盐酸，稀释定容至lL，得100ppm御K）标准溶液。吸取100ppm饵（K）标准溶液。、2.民5、10、20、30m i分别放入50ml容量瓶中，用。.3mol/L盐酸稀释至标度。得奇、5、10、20、40、60pp
6、m伺标准系列溶液。2.3主要仪部铀t甘蝙（30mI）或塑料聚四氟乙烯泊涡耐高温，30mI），火焰光度计，容量瓶（50ml），塑料量筒（！OmI）。2.4测定步骤2.1 待测液的制备g称取通过0.25m m的土样0.3g（精确到0.OOOlg）置于30ml铀垠塌内，稍加数滴水湿润样品，加入5m160%高氯酸，再加入Sml氢氟酸溶液。小心摇动，使之均匀混和。将柑蜗放在电炉上低温加热（用调压变压器调节温度），使氢氟酸与样品充分作用，并防止其迅速挥发或溅失。待高氯酸冒自烟时，取下士甘祸稍冷，再加Sml氢氟酸，继续加热消煮，并蒸发至近干。取下地城再加3ml高氯酸，继续蒸干驱除残余的氢氟酸，并慢慢加温蒸煮
7、至有少量白烟冒出为止，基本除去多余的高氨酸。加4m12mo!/ L盐酸溶液人盛有消煮残渣的地锅内，置电炉上低温加热，使残渣溶解。然后全部洗人lOOml容量瓶中，定容，摇匀，供测全御用。2.4.2 测定2同1.4.2.2.4.3 王作曲线的绘制g同1.4.3。2.5结果计算同1.5。2.8 允许偏爱按GB784887表的规定。f主g整个消煮过程妻在毒气柜内进行。土壤样品应先加高氯酸，再加氢氟酸。若先加氧氟酸，由于它易与样品激烈作用会引起；溅失。消化完全的标准是当第二次加入氢氟酸后，在高氯酸刚冒白烟时，时l捅内容物应清撒l底，若有沉淀物，应再加氮氟售量高氯酸重新处理。待测液中不能有氟离于存在，否则影响测定结果。因此，当第二次加向再酸时，应沿地摘同l加入，以洗净ti!揭壁上可能存在的氟离于。定容后的待剖液，可以吸取j二部清液或过撼后的滤液。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准自浙江农业大学土壤及植物营养系负责起草。, 161
