1、中华人民共和国国家标准森林土壤pH值的测定Determination of pH value In forest soil 本标准适用于森林土壤pH值的测定。1 电位法1.1 方法要点UDC 634.0.114 :“1. 422 GB 7859-87 用于浸提的水或盐溶液(酸性土壤为lmol/L氯化饵,中性和碱性土壤采用。.01mo1/L氯化钙)与t之比为2.5: 1,盐土用5: 1,枯枝落叶层及泥炭层用10:1。加水或盐溶液后经充分搅匀,、卡衡30min,然后将PH玻璃电极和甘示电极插入浸出液中,用pH计测定。也可用毫伏计测定其电动势值,再换算成pH值。1 . 2 试剂1.2.1 PH4.0
2、l标准缓冲液:10.2!g在105烘过的苯二甲酸氢绑(KHC ,H,Q,分析纯),用水溶解后稀释至1L,即为0.05mol/L苯二甲酸氢梆溶液。1.2.2 pH6.87标准缓冲液:3.398在50烘过的磷酸二氢绑(KH2PO,分析纯)和3.53且无1.k磷酸氢纳(Na,HPQ,分析纯),溶于水中定容至IL,即为0.025mol/L磷酸二氢梆及0.025molIL 磷酸氢二纳溶液。1.2.3 pH9.18标准缓冲液:3.808棚砂(Na,B,0, lOH,O,分析纯)溶于无二氧化碳的冷水中定容至IL,即o.01mo1/L棚砂溶液。此溶液的pH易于变化,应注意保存。1.2.4 Jmol/L氯化饵溶
3、液:74.6g氯化饵(KCi,化学纯溶于400ml水中,该溶液pH要在5.56.0之间,然后稀挥至IL。1.2.5 O.OJmol/L氯化钙溶液:147.028氯化钙(CaCI2 2H,0,化学纯)溶于200ml水中,定容至IL,即为J.Omol/L氯化钙溶液。吸取lOml1.0mol /L氯化钙溶液于500ml烧杯中加400ml水,用少量氢氧化钙或盐酸调节pH为6左右,然后定容至1L即为0.Olmol /L氯化钙溶液。1.3 主要仪器酸度计,玻璃电极,饱和甘示电极,或pH复合电极。1.4 测定步骤1 . 4. 1 待测液的制备z称取通过2mm筛于l的风干土样10g于50ml高型烧杯中,加入2
4、5ml无二氧化碳的水或1.0mol /L氯化柳溶液(酸性土测定用)或O.OJmol/L氯化钙溶液(中性、石灰性或碱性士测定用)。枯枝落叶层或泥炭层样品称5g,加水或盐溶液50ml。用玻璃棒剧烈搅动12min,静置3omin,此时应避免空气中氨或挥发性酸等的影响。1. 4. 2 仪器校正z用与土壤浸提液pH值接近的缓冲液校正仪器,使标准缓冲液的PH值与仪器标度k的pH值相一致。1. 4. 3 测定2在与上述相同的条件下,把玻璃电极与甘示电极插入土壤悬液中,测pH值。每份样品测完后,即用水冲洗电极,并用干滤纸将水吸干。1. 5 结果计算般的pHi十可直接读tlJpH 值,不需要换算。1.6 允许偏
5、差国家标准局19盯0601批准1988 -01 01实施171 GB 7859-S7 两次称样平ff测定结果允许差为0.1pH;室内严格掌握测定条件和方法时,精密pH计的允许差可降至0.02PH。注z使用玻璃电极注意宇项ga. f放的电极使用前在O.Jmol/L盐酸溶液中或水中民泡12h以上,使之活化。. b.使用时应先轻轻震动电悦,使其内溶液流人球泡部分,防止气泡的存在。C电棍球泡部分极易破损,使用时必须仔细、谨慎,最好,用套管保护。d.电槛不用时可保存在ik中,如长期不用,可放在纸盒内r 1&。e.玻璃电极左面不能沾高油污,忌用浓硫酸或格酸洗液清洗玻璃电极左面。不能在强碱且含氟化物的介质中
6、或粘士等肢体体系中停放过失,以免损坏电极或引起电极反应迟钝。使用饱和甘京电极注意事项za.电极应槌时由电极侧口补充饱和氯化饵内溶液和氯化饵固体。不用时可以存放在饱和氯化柳溶液中或前端用橡皮套套紧F放。b.使用时要将电极侧口的小梅皮塞拔下,让氯化梆溶旗维持定的流速。c.不要长时间浸在被捆j溶液中,以防流出的氯化解市染待测溶液。d不要直接接触能侵蚀求和甘示的溶液,如浓度大的S,溶液。此时应改用双液接的盐桥,在外在管内灌注氯化饵溶液。也可用琼脂盐桥琼脂盐桥的制备s称取优等琼脂3g和氯化铮(KCL分析纯)I饵,放于lSOm l烧杯中,!Jal)(toom l,在水浴上加热溶解,再用滴管将溶化了的琼脂溶
7、液灌注于直径约为4mm的U形营中,中间要没有气泡,两端要灌满,然后浸泡在lmol /L氯化树溶液中。测定时注意事项zL土壤不要磨得过细,以通过2mm孔径筛为宜。样品不立即测定时,最好贮存于有磨口的标本瓶中,以免受大气中氨和其他挥发性气体的影响。b.加水或l.Omoi/L氯化树溶液后的平耐时间对测得的土檀pH值是高影响的,且随土壤类型而异。平衡快者,l min即达平衡,慢者可长空lh 0 般说来,平衡30min是合适的。c.pH玻璃电极插入土攘悬液后应轻微摇动,以除去玻璃表面的现膜,加速丰衡,这对于缓冲性羁和pH较高的士蝙尤为重要。d.饱和甘示电极最好插在I二部清液中,以减少由于土壤悬液影响被接
8、电位而造成的误差。2 比色法2. 1 方法要点根据混合指示剂与世14.08.0的标准缓冲液系列产生的颜色,用各种有色的无机试剂溶液,按不同比例混合成模拟的pH永久色阶的贮存液,标明其pHj直(每个问隔为0.2pH单位,然后与待捆液进行目视比色,确定待损tl液的pH值。2.2 试剂2.2.1 pH混合指示剂0.1 g甲基红置于玛淄研钵中,IJD少量无水酒精研磨,配成1oom1酒精溶液,加7.4mlo.osomol/L氢氧化纳溶液,用水稀释到500ml,另称取0.1g臭百里面世蓝,溶于52ml无水酒精中,加3.2ml0.050mol/L氢氧化锅溶液,用水稀蒋到250ml。将1份甲基红溶液和2份澳百
9、里面分蓝溶液混合,t!P为pH混合指示剂。此液宜夺放在深色滴瓶中。Z.2.2 氯化钻溶液I59.58氯化钻(CoCJ,.6H,O,分析纯)溶于lLl%(V/V)盐酸溶液中。2.2.3 氯化铁溶梳:45.05g氯化铁(FeCl,GH,0,分析纯)溶于1L 1 %盐酸溶液中。2.2.4 氯化和1溶液:4008氯化铜(CuCI,2H20,分析纯溶于1LI%盐酸溶液中。2.2.5硫酸铜溶液:2008硫酸铜(CuS0,5H20,分析纯)溶于lL I%硫酸溶液巾。将上述配好的溶液按辰1巾的比例混合,并加人一定量的水配制成pH永久色阶。各级溶液分别贮存于l底试管(要求规格致)巾,标明pH值,并加塞堵封保存。
10、172 GB 7859.-87 表lpH永久色阶溶液的自己制C oC I, Fee I, c uc 1, c uso. H,O pH ml ml ml ml ml 4.0 9.6 0.30 , 0.10 4.2 9.15 0.45 0.40 4.4 8.05 0.65 1.30 4.6 7.25 0.90 I. 85 4.8 6.05 I. 50 2.45 5.0 5.25 2.80 1.95 5.2 3.85 4.00 2.15 5. 4 2.60 4.70 2.10 5.6 J.65 5.55 2.80 5 8 !.35 5.85 。.05 2.75 6. 0 1.30 5.50 0.15
11、 3.05 6. 2 1.40 5.50 0.25 2.85 6.4 1.40 5.00 0.40 3.20 6.6 1.40 4.20 0.70 3.70 6.8 1.90 3.05 1.00 0.40 3.65 7 .0 I. 90 2.50 1.15 1.05 3.40 7.2 2.10 1.80 1.75 I.IO 3.25 7.4 2 20 1.60 1.80 1.90 2.50 7 .6 2.20 1.10 2.25 2.20 2.25 7 .8 2.20 1.05 2.20 3.10 1.45 8.0 2.20 1.00 2.10 4,00 0.70 2.3 测定步骤i仅!Oml水浸出液(水2土为2.5 : 0置于平底试管中,加人12滴pH混合指示剂,摇匀后马上与永久色阶进行H视比色,确定其pH值。4 允许偏差两次平行测定结果允许差为0.5pH。附加说明z本标准由中华人民共和国林业部提出,由中国林业科学研究院林业研究所归口。本标准由国科学院林业土模研究所,中国林业科学研究院林业研究所森林土壤研究室负责起草。173 、