1、ICS 65.080 G 20 52 中华人民=H二./、和国国家标准G/T 10209.3一2010代替GB/T10209.3一2001磷酸一银、磷酸二钱的测定方法第3部分:水分Determination of monoammonium phosphate and diammonium phoshpate一Part 3: Water content 2010-06-30发布放码防伪/中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2011-01-01实施发布GB/T 10209.3-2010 目。吕GB/T 10209(磷酸一镜、磷酸二钱的测定方法分为四个部分:第1部分:总氮含
2、量;第2部分:磷含量;第3部分:水分;-一-第4部分:粒度。本部分是GB/T10209的第3部分。本部分代替GB/T10209.3-2001(磷酸一镜、磷酸二镜中水分的测定。本版与前版的主要差异是:卡尔费休法中吸取试液的体积由10.0mL改为5.0mL; 增加了安全警示的内容;按新要求对标准格式进行了重新编写。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本部分起草单位:国家化肥质量监督检验中心(上海)、安徽六国化工股份有限公司。本部分主要起草人:商照聪、黄化锋、周勇明、穆永峰、杨一。本部分于1989年首次发布(GB/T10210-
3、1988) ，2001年第一次修订。I 、 、G/T 10209.3-2010 1 范围磷酸一镜、磷酸二镇的测定方法第3部分:水分GB/T 10209的本部分规定用卡尔费休法和真空烘箱法测定磷酸一镜、磷酸二镜中的游离水含量。本部分适用于各种工艺生产的磷酸一镜、磷酸二镜中游离水含量的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过GB/T10209的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 6283 化
4、工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(GB/T 6283-2008 , IS0 760:1978 , NEQ) HG/T 28B化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂潜液和指示剂痞液3 测定3. 1 卡尔费休法(仲裁法)3. 1. 1 原理试料中的游离水与己知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下zHzO+1z+S0z十3CsHsN=2CsH5N.HI+Ci日二N.S03 CsHsN. S03十CH30H=CsH，NH.OSOzOCH33. 1. 2 试剂和材料下列的部分试剂和溶液易燃且对人体有毒有害，操作者应小心谨慎!如跟到皮肤上应立即用水冲洗或适合的方式进行处
5、理，如有不适应立即就医。本部分所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3. 1. 2. 1 甲醇:含水量O.05.% t如含水量0.05%，向500mL甲醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;3. 1. 2. 2 二氧六环:经脱水处理，方法同3.1. 2. 1 ; 3. 1. 2. 3 元水乙醇:经脱水处理，方法同3.1.2. 1; 3. 1. 2. 4 卡尔费休试剂;注2元H比暖的卡尔费休改进试剂也可使用，但在仲裁时，只能使用含毗睫的试剂。3. 1. 2. 5 5A分子筛:直径3mm5mm颗粒，用作干燥剂。使用前于500.C下
6、熔烧2h并在内装新鲜分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、培烧、再生后备用。3. 1. 3 仪器3. 1. 3. 1 通常实验室用仪器;3. 1. 3. 2 卡尔费休直接电量滴定仪器:按GB/T6283配备，或与其性能相当的卡尔费休仪器;3.1.3.3 离心机:医用，(04OOO)r/min; 1 GB/T 10209.3-2010 3. 1. 3. 4 注射器:5mL和50mL。3. 1. 4 分析步骤3. 1. 4. 1 卡尔费休试剂的标定按GB/T6283规定步骤，用水或二水酒石酸铀来标定卡尔费休试剂的水的滴定度L3. 1. 4. 2 测定做两份试料的平行测定。称取游离水
7、含量不大于150mg的试样1.5 g2. 5 g，精确至0.0002 g，置于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，盖上瓶塞，用注射器注人50.0mL二氧六环(除仲裁必须使用外，可用元水甲醇或无水乙醇代替)，摇动或振荡几分钟，静置15min，再摇动或振荡几分钟，待试料稍为沉降后，取部分试液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心，吸取上层清液测定游离水含量。通过卡尔费休直接电量滴定仪的排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经瓶塞注人50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量应足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔费休试剂相同的方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min。用注
8、射器从离心管中取出5.0mL试液，经加料口注入滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔费休试剂的体积(Vj)。用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加入甲醇，用卡尔费休试剂滴定至同样终点，再进行下一次测定。3. 1. 4. 3 空白试验以同样方法，测定5.0mL二氧六环所淌耗的卡尔费休试剂的体积(V2)，进行平行测定。3.1.5 分析结果的表述水分Wj，以水(H20)的质量分数计，数值以%表示，按式(1)计算:T(Vj - V2) , , , (Vj - V2) T Wj = l P X 100 _( 1 ) mX击X1 000 m 式中:V1 滴定5.0mL
9、试液所消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL); V2 空白试验消耗的卡尔费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL); T一一卡尔费休试剂对水的滴定度的数值，单位为毫克每毫升(mg/mL); mj 试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，保留至两位小数。3. 1.6 允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。3.2 真空烘箱法3.2.1 原理在一定温度下，试料在真空烘箱中减压干燥，质量损失表示为水分。3.2.2 仪器3.2.2. 1 通常实验室用仪器;3.2.2.2 电热恒温真空干燥箱(真空烘箱):温度可控制在50.C士2.C，真空度可控制在64kP
10、a 71 kPa; 3.2.2.3 真空泵;3.2.2.4 称量瓶:带磨口盖，直径50mm，高30mm。3.2.3 分析步骤做两份试料的平行测定。2 GB/T 10209.3-2010 称取约2g试样(精确至0.0002 g)于预先干燥至恒量的称量瓶中，置于(50土2)OC，通干燥空气调节真空度为64kPa71 kPa的真空烘箱中干燥2h土10min，取出，在干燥器中冷却至室温，称量。3.2.4 分析结果的表述水分Wz，以水(HzO)的质量分数计，数值用%表示，按式(2)计算:式中:m，-m畸ttJ2=-L一:.:2X 1 mz mz一一干燥前试料质量的数值，单位为克(g);m3一一干燥后试料
11、质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.2.5 允许差平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%。. ( 2 ) OFON|的.gNOFH阁。华人民共和国家标准磷酸一锤、磷酸二接的测定方法第3部分z水分GB/T 10209.3-2010 国中* 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销每印张0.5字数6千字2010年8月第一次印刷开本880X12301/16 2010年8月第一版定价14.元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533晤书号:155066 1-40258 G8/T 10209.3-2010 打印H期:2010年8月25H F002
