1、中华人民共和国国家标准金属钙分析方法8经基H奎琳：.氯甲皖萃取分光光度法测定铝Method for analysis of calcium metal The determination of alumil)iom by oxlne chloroform extraction photometric method 1 主题内容与适用范围UDC 669.891 543.06 GB 10267 .4-88 木标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度二本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围E10 1 000问g，杂质允许垦（mg肘，Fel. 5, Cu3.0, Mnl.
2、O, Nil.O, Cr0.3, Coo.3, Mg!O.O。2 方法提要试样用盐酸（1 + 1 ）溶解后，加入乙险纳，铜试剂，调节pH值为5.66.0，以三氯甲烧萃取分离铁，镇，钢，锤等杂质，再加入8提某日辈琳三氯甲院萃取织，然后对有机相在分光光度计上，390nm处测量其吸光度。3 仪器3. 1 分光光度计能选用390nm波长3.2 酸度计（pH值的误差不大于0.1）。3.3 玻璃电极。3.4 甘示电极。4试剂本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。4.1 三氯甲炕。4.2 无水硫酸纳4.3 盐酸（1 + 1 ) 优级纯，密度1.19g/cm）。4.4 乙E盘纳溶液25%(m/V)
3、 4.5 铜试剂溶液3%(m/V) 二乙基二硫代氨基甲酸纳）: 取3g铜试tflj于lOOmL烧杯中，加入30mL水溶解后，过滤于lOOmL容量瓶中，以水稀释至刻度。现用现自己。4.6 氢氧化纳溶液25，(m/V) 优级纯。4. 7 8 经基喽琳三氯甲院溶液。.5%(rn/V) , 称取o.5 g 8 控基喽时中于lOOmL烧杯中，加入40mL三氯甲烧溶解后，过滤于lOOmL容量瓶中，以三氯甲院稀释至刻度，摇匀。现用现配。中国核工业总公司1988.-12-30批准1989-10-01实施10 GB 10267.4-88 4.8 铝标准溶液称取O.lOOOg铝丝含铝99.97%以上于2oomL烧
4、杯中，加人！OmL盐酸（1 + 1 ）和lmL 硝酸（I + I ）盖上表面皿，加热溶解，放至室温后移人1ooomL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，该铝的标准溶液为0.1mg/ mL.进一步稀释到20g/mL。5 标准曲线的绘制5. 1 取六只SOmL烧杯，分别加人铝标准溶液。，10.0,30.0, 50.0, 70.0, 90.0问，lOmL水，!OmL乙酸纳（4.心，4mL铜试剂溶液（4.5）在酸度计上用盐酸（4.3）和氮氧化纳溶液（4.6) 调节pH值为5.66.0，然后移入lOOmL分液漏斗中，加入smL三氯甲:tJt(4.仆，萃取1min，放置待分层后，弃去有机相。反复加入三氯甲烧5mL
5、萃取杂质，直至有机相为无色为止做标准曲线两次即可。然后准确加入15.omL8 -圣基隆琳三氯甲烧溶液（4.7），萃取1min，放置待分层后，将有机相放人含o.5g无水硫酸纳并干燥的50mL容量瓶内振荡10s，以三氯甲院（4.1）作参比溶液，用。.Scm比色皿，在分光光度计上选390nm波长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。6 操作步骤. 6. 1 试样溶液的准备称取金属钙样品15g，准确JO.001 g，置于2somL塑料烧杯中，绥慢加入盐酸（4.3 ) （疙要时要冷水浴，使其全部溶解，冷却后，移人lOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.2 空
6、白值测定在分析试样时，同时要测定试剂空白值。6.3 测定步骤移取试样（6.1)（可根据试样中含铝量确定移取量于somL烧杯中，以水稀释至lOmL左右，以下同绘制标准曲线（5.1）的操作。7 分析结果计算按下式计算铝含量C旦Lmo 式中zC一一铝含量，g/g, m1一一试样测得的吸光度值减去试;fl空白吸光度值后从标准曲线查得铝的量，gjmo一一分取试样量，g.8 方法精曹度水平值m重复性F再现性R问ggig 问g155.6 22.2 66.2 182.0 43.8 97.7 , 11 12 GB 1 0 2 6 7 4 - 8 8 附加说明z本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营二O二厂负责起草。
