1、一ICS 25. 160. 20 ll 13 笃主 J，、开王GB/T 10574.12-2003 代替GB/T10574.14-1989 Methods for chemical analysis of tin-lead solders -Determination of sulphur content 2003-03-11发布2003-08-01实施82 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布忡”GB/T 10574.12-2003 古同目U本标准是对GB/T10574. 1 10574. 14 1989锡铅焊料化学分析方法的修订。本标准包括13个部分：1. GB/T 10574. 1
2、（锡铅焊料化学分析方法腆酸御滴定法测定锡量。2. GB/T 10574. 2锡铅焊料化学分析方法锐量的测定是对GB/T1057 4. 210574.3一1989的修订，有两个方法。方法1采用孔雀绿分光光度法测定镑量，方法2采用澳酸梆漓定法测定钧量。3. GB/T 10574. 3锡铅焊料化学分析方法销量的测！是对GB/T1057 4. 4 1989的重新确认，只进行编辑性修改采用硫腺分光光度法测定销量。4. GB/T 10574. 4锡铅焊料化学分析方法铁量的测定是对GB/T10574. 5-1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替1,10二氮杂菲分光光度法测定铁量。5. GB/T 1057
3、4. 5锡铅焊料化学分析方法碑量的测定是对GB/T10574. 6一1989的修订，采用刑锦铝蓝分光光度法测定碑量。6. GB/T 10574. 6锡铅焊料化学分析方法铜量的测定是对GB/T10574. 7 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法代替2,9二甲基，1,10，二氮杂菲分光光度法测定铜量。7. GB/T 10574. 7锡铅焊料化学分析方法银量的测定是对GB/T10574. 8 10574.9 1989的修订，有两个方法。方法1采用火焰原子吸收光谱法测定银量，方法2采用硫氨酸盐滴定法代替电位滴定法测定银量。8. GB/T 10574. 8锡铅焊料化学分析方法钵量的测定是对GB/T1
4、0574. 10一1989的重新确认，只进行编辑性修改。采用火焰原子吸收光谱法测定钵量。9. GB/T 10574. 9锡铅焊料化学分析方法铝量的测定是对GB/T10574. 11一1989的重新确认，只进行编辑性修改采用铅天青S聚乙二醇辛基苯基隧分光光度法测定铝量。10. GB/T 10574. 10锡铅焊料化学分析方法销量的测定有两个方法。方法1是对GB/T 10574. 12 1989的修订，采用火焰原子吸收光谱法测定锅量，方法2为首次制定，采用络合消定法测定锅量。11. GB/T 10574. II锡铅焊料化学分析方法磷量的测定是对GB/T10574. 13 1989的重新确认，只进行
5、编辑性修改。采用磷饥铝杂多酸结晶紫分光光度法测定磷量。12. GB/T 10574. 12锡铅焊料化学分析方法硫量的测定是对GB/T10574. 14一1989的修订，采用高频感应红外吸收法代替蒸饱示波极谱法测定硫量。13. GB/T 10574. 13锡铅焊料化学分析方法铜、铁、锅、银、金、呻、伴、铝、俗、磷量的测定是新制定的标准。采用电感祸合等离子体发射光谱（！CPAES法）对锡铅焊料中的钢、铁、锅、银、金、阔、铐、铝、锐、磷含量进行测定。本部分是对GB/T10574.14-1989锡铅焊料化学分析方法蒸馆示波极谱法测定硫量的修订。修订的主要内容是2采用高频感应红外吸收法。测定范围（质量分
6、数）00.0CO2%0. 03%。本部分附录A和附录B是资料性附录。本部分自实施之日起，同时代替GB/T10574. 14-1989. 本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。锡量的测定是对GB/T10574. I 1989的修订，采用83 L GB/T 10574. 12-2003 84 本部分由北京有色金属研究总院、云南锡业集团有限责任公司起草。本部分由广州有色金属研究院、云南出入境检验检疫局协助起草。本部分主要起草人z杨萍、周海收、汤建所、海兰、王青、金静如、康军。本部分主要验证人z肖红新、徐伟、戴凤英。本
7、部分所代替的历次版本发布情况为一GB/T10574.14 1989, -,? GB/T 10574.12-2003 锡铅焊料化学分析方法商量的测定范围本部分规定了锡铅焊料中硫含量的测定方法。本部分适用于锡铅焊料中的硫含量的测定测定范围（质量分数）：0.0002% 0. 030%。2 方法提要在助熔剂存在下，在高频炉内通人氧气流，使试样在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收，并与标准样品比较、测量，计算结果。3 试剂与材料3. 1 净化剂和催化剂3. 1. 1 无水过氯酸偿。3. 1. 2 烧碱石棉3. 1. 3 稀土氧化铜。3. 1. 4 玻璃棉。3. 1
8、. 5 脱脂棉。3. 1. 6 镀铅硅胶3.2 助熔剂3. 2. 1 低硫锡粒。3. 2. 2 低硫鸽锡粒z鸽锡93: 7。3. 3柑锅. 陶瓷地垠（P24mmX24 mm），使用前应在1100氧气流中灼烧1h1. 5 h，取出置于干燥器内冷却备用。3. 4 标准样品4 5 标准锡铅焊料样品或标准锡样品，其含硫量质量分数）0.000 2%0.10%。仪器设备高频感应红外气体分析仪（附电子交流稳压器）高频炉功率：1. o kW 2. 5 kW. 频率，6MHz. 检测器灵敏度：0.0001%。仪器工作条件见附录AC资料性附录。分析步骤5. 1 试料称取0.5 g试样，精确至0.001 g. 独立
9、的进行两次测定，取其平均值。5. 2 仪器准备按附录A（资料性附录确定测定条件，按仪器说明书准备好仪器待用。85 GB/T 10574.12-2003 5. 3 仪器的稳定性5. 3. 1 通过燃烧几个类似于待测试样的样品来调整和稳定仪器。5. 3. 2 仪器通氧循环几次，再将空白调至零。5. 4 校正仪器5. 4. 1 加入5g低硫锡粒，再称取0.500 g的标准样品，置于地锅中，加入约2g低硫鸽锡粒。5.4.2 将培揭放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明中“自动”校准步骤进行操作，重复做3个5个标样，得到一个重现性较好的平均结果。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数（
10、%），得到的空白值储存于计算机中。5.4.3 按5.4条重复一次标准样品的测定，测定结果应稳定在误差范围内，再选择一个与被测试样含硫量相当的标样复验。5. 5 测定5. 5. 1 低硫锡粒的空白测定g加入5g低硫锡粒置于增柄巾，加入约2g低硫鸽锡粒。按5.4.2进行测定。通过“自动”校准空白的方式扣除标准样品中硫的质量分数（%，得到的空白值储存于计算机巾。5.5.2 试样测定z加入5g低硫锡粒，再称取试料（5. 1）置于增涡巾，加入约2g低硫钙锡粒。5.5.3 将地柄放到炉子的支座上，升到燃烧位置，按仪器说明书中“自动”分析步骤进行操作，仪器自动扣除空白值后显示，并打印出硫的质量分数（%所得结
11、果表示至4位小数。6 允许差实验室间分析结果的差值应不大于表l所列允许差。表1% 硫含量（质量分数允许差（质量分数）0. oco 2 0. 000 3 。.000 I o. ooo 3 0. coo 8 。.000 2 o. oo B O C02 0 0.口o3 o. 002 o 0 005 0 0. 000 5 O. C05 0 0. 012 0 0. 00 I 2 o. 012 o 0 030 0 0. 003 0 86 f一一一GB/T 10574. 12-2003 附录A 资料性附录）仪器工作条件使用CS-444HF-400型高频感应红外气体分析仪测量疏的参考工作条件如表A.lo 表A
12、.1 载气输人氧气压力系统气体压力最短分析时间气动气流量/MPa /MPa /s /(L/min) 氧气（体积分数）99.5% 35 37 12 40 1 氧气流量/(L/min) 3 87 GB/T 10574.12-2003 附录B （资料性附录）树脂芯焊锡丝1样品预处理方法用干净的不锈钢剪刀将试料剪成约10mm长的短丝，置于250ml，烧杯中，加100ml，元水乙院、异丙醇或其他有机溶剂，微热并摇动至树脂芯焊剂完全溶解，取出焊锡丝，先后用水、乙碎洗净，晾干，备用。亦可将供分析测定用的一定量样品（一般为30g），放于约500mL不锈钢锅中，加入100mL丙三nl!化学试剂二级品），加热至焊锡丝熔化，轻轻摇动，维持1min，停止加热，冷却，倒出金属熔块，先后用水、乙院洗净，晾干。用不锈钢剪刀减成细末或丝条状，备用。1) 国家标准GB/T3131 2001 锡铅事件？88 干、
